CS221038B1 - A method of preparing D-sorbose - Google Patents

A method of preparing D-sorbose Download PDF

Info

Publication number
CS221038B1
CS221038B1 CS93182A CS93182A CS221038B1 CS 221038 B1 CS221038 B1 CS 221038B1 CS 93182 A CS93182 A CS 93182A CS 93182 A CS93182 A CS 93182A CS 221038 B1 CS221038 B1 CS 221038B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
sorbose
galactose
preparing
preparation
isomerized
Prior art date
Application number
CS93182A
Other languages
Czech (cs)
Inventor
Jozef Kubala
Jan Caplovic
Anton Ondrejkovic
Lozef Svec
Original Assignee
Jozef Kubala
Jan Caplovic
Anton Ondrejkovic
Lozef Svec
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jozef Kubala, Jan Caplovic, Anton Ondrejkovic, Lozef Svec filed Critical Jozef Kubala
Priority to CS93182A priority Critical patent/CS221038B1/en
Publication of CS221038B1 publication Critical patent/CS221038B1/en

Links

Landscapes

  • Saccharide Compounds (AREA)

Abstract

Vynález sa týká sposobu přípravy D-sorbózy z D-galaktózy. Podstata spósobu přípravy D-sorbózy spočívá v tom, že sa D-galaktóza izomerizuje vo vodnom prostředí za katalytického účinku silné bázickébo anexu v OH- formě pri zvýšenej teplote. Zo vzniknuté] reakčnej zmesi sa D-sorbóza získá chromatografiou. Vynález má použitie na prípyavu D-sor- bózy, ktorá má použitie pri štúdiu biochemických proce-sov a v medicíně.The present invention relates to a process for preparing D-sorbose from D-galactose. The nature of the process for preparing D-sorbose is that D-galactose is isomerized in an aqueous medium under the catalytic effect of a strong basic or anion exchanger in OH-form at elevated temperature. From the resulting reaction mixture, D-sorbose is obtained by chromatography. The invention is applicable to the preparation of D-sorbose, which is useful in the study of biochemical processes and in medicine.

Description

Vynález sa týká spósobu přípravy D-sorbózy z D-galaktózy.The present invention relates to a process for preparing D-sorbose from D-galactose.

Podstata spósobu přípravy D-sorbózy spočívá v tom, že sa D-galaktóza izomerizuje vo vodnom prostředí za katalytického účinku silné bázického anexu v OH- formě pri zvýšenej teplote. Zo vzniknutej reakčnej zmesi sa D-sorbóza získá chromatografiou.The method of preparing D-sorbose is that D-galactose is isomerized in an aqueous medium under the catalytic effect of a strong basic anion exchanger in OH-form at elevated temperature. D-sorbose is obtained from the resulting reaction mixture by chromatography.

Vynález má použitie na přípravu D-sorbózy, ktorá má použitie pri štúdiu biochemických procesov a v medicíně. 221038 221038 '..................... 3The invention has utility in the preparation of D-sorbose, which has utility in the study of biochemical processes and in medicine. 221038 221038 '..................... 3

Vynález sa týká spósobu přípravy D-sorbózy z D-galaktózy. V prvom popísanom postupe přípravy D-sorbózy sa využívá účinok slabo alkalických vodných roztokov, ako hydroxidu barnatého na D-gulózu, resp. D-idózu za tepla [W. Alberda van Ekenstein, J. J. Blanksma; Rec; trav. chim., 27, 1 (1908)]. [K. Gátzi, T. Reichsitein: Helv. Chim. Acta, 21, 456 (1938)] připravili D-sorbózu izomerizáciou z D-gulózy refluxom a pyridínom alebo z D-galaktčzy s pyridínom a hydroxidom draselným, kde vedla D-sorbózy vzniká aj D-tagatóza. [H. O. L. Fischer, E. Baer: Helv. Chim. Acta, 19, 519 (1936]] připravili ketózy D-sorbózu' a D-fruktózu v kryštalickom stave z glyceraldehydu a dihydroxyacetónu za .pomoci 0,1 % hydroxidu barnatého. D-sorbóza holá tiež připravená z D-xylózy osemstupňovou syntézou, čím sa výroba stává nákladnou na chemikálie a má len teoretický význam [S. M. Olln: Methods In Carbohydrate Chemistry, Vol. I., 148 (1962)].The present invention relates to a process for preparing D-sorbose from D-galactose. In the first process described for the preparation of D-sorbose, the effect of weakly alkaline aqueous solutions, such as barium hydroxide on D-gulose, respectively, is utilized. Hot D-Idosis [W. Alberda van Ekenstein, J. J. Blanksma; Speech; grasses. chim., 27, 1 (1908)]. [TO. Gátzi, T. Reichsitein: Helv. Chim. Acta, 21, 456 (1938)] prepared D-sorbose by isomerization from D-glucose by reflux and pyridine or from D-galactose with pyridine and potassium hydroxide, where D-tagatose is also produced by D-sorbose. [H. O. L. Fischer, E. Baer: Helv. Chim. Acta, 19, 519 (1936)] prepared D-sorbose 'and D-fructose ketoses from glyceraldehyde and dihydroxyacetone using 0.1% barium hydroxide, D-sorbose naked also prepared from D-xylose by eight-step synthesis, thereby production becomes expensive for chemicals and has only theoretical significance [SM Olln: Methods In Carbohydrate Chemistry, Vol. I, 148 (1962)].

Postup přípravy D-sorbózy z D-gulózy, resip. D-idózy pomocou hydroxidu barnatého je nenáročný, avšak ekonomicky nevýhodný vzhladom na vysokú cenu základnej suroviny.' Příprava z D-galaktózy izomerizáciou v pyridine pod spatným chladičom pri teplote 120 °C v preparatívnom měřítku je ťažko uskútočnitelná z híadiska bezpečnosti.D-Gulose D-Sorbose Preparation, Resip. D-idoses with barium hydroxide are undemanding but economically disadvantageous due to the high cost of the base material. The preparation from D-galactose by isomerization in pyridine under a reflux condenser at 120 ° C on a preparative scale is difficult to make safe.

Uvedené nevýhody v podstatnej miere odstraňuje spósoib přípravy D-sorbózy podlá vynálezu, ktorého podstata spočívá v tom, že sa D-galaktóza izomerizuje vo vodnom prostředí za katalytického účinku ionomeniča silné bázického anexu v OH" formě pri teplote 50 až 90 °C po dobu 24 až 48 hodin. Zo vzniknutej reakčnej zmesi sa časť D-galaktózy oddělí selektívnou kryětalizáciou a D-sorbóza sa získá chromatografiou na silné kyslom katexe, ktorý je vo vápenatej formě. Výhodou navrhovaného spósobu přípravy D-sorbózy oproti doterajším postupom přípravy je, že předmětný spósob je jednoduchší, ekonomicky nenáročný a zdravotně nezávadný. Příklad 1The above drawbacks are substantially eliminated by the preparation of D-sorbose according to the invention, characterized in that D-galactose isomerized in an aqueous medium under the catalytic effect of a strong base anion exchanger in OH "form at 50 to 90 ° C for 24 hours. From the resulting reaction mixture, a portion of the D-galactose is separated by selective crystallization and the D-sorbose is obtained by chromatography on a strong acidic cation which is in calcium form The advantage of the proposed method of preparing D-sorbose is that the present method is it is simpler, economically unpretentious and harmless to health

Do skleněného kotlíka (25 1 Typ Kavalier) sa přidá 2,5 kg D-galaktózy rozpustenej v 20 1 vody a 2,5 kg silno bázického ionomeniča v OH" formě so spatným chladičom, vyhrlevacím hadom a mieša sa 40 hodin pri teplote 90 °C. Roztok sa od ionomeniča oddělí filtráciou a přečistí sa aktívnym uhlím (200 g). Filtrát sa pri zníženom tlaku a teplote 40 °C zahustí na sirup, z ktorého krystalizuje D-galaktóza (55 percent). Matečný roztok zahuštěný na sirup (1,5 kg) sa zriedi s prídavkom 3 1 50 % etanolu a chromatografuje sa na ionomeniči vo vápenatej formě. Ako elučné činidlo sa používá 50 % etanol. Frakcionáciou 500 gramov reakčnej zmesi na kolóne sline kyslého ionomeniča vo vápenatej formě s dlžkou 100 cm a priemerom 8 cm pri prietoku elučného činidla 50 %' etanolu 11 ml/min sa získá 65 až 70 g D-sorbózy. Z etylalkoholu sa získá kryštalizáciou D-sorbóza o t. t. 162 až 164 °C, [of]D20 +42 °C (c = 5 vo vodě] v 26 až 28 % výťažku. D-sorbóza patří medzi vzácné keto-cukry a móže nájsť široké použitie pri štúdiu biochemických procesov a v medicíně.Add 2.5 kg of D-galactose dissolved in 20 l of water and 2.5 kg of strong basic ion exchanger in OH-form with a back-cooler, a heating coil and stir at 90 ° for 40 hours in a glass kettle (25 1 Kavalier type). C. The solution is separated from the ion exchanger by filtration and purified with activated carbon (200 g) .The filtrate is concentrated under reduced pressure to 40 ° C to a syrup which crystallizes D-galactose (55 percent). 5 kg) is diluted with the addition of 3 liters of 50% ethanol and chromatographed on an ion exchanger in calcium form using 50% ethanol, fractioning 500 grams of the reaction mixture on an acidic ion exchanger column in calcium form with a length of 100 cm and a diameter of 8 cm at a flow rate of 50% ethanol 11 ml / min, 65-70 g of D-sorbose are obtained, D-sorbose is obtained from ethyl alcohol by mp 162 DEG-164 DEG C., [.alpha.] D @ 20 +42 DEG C. (c). = 5 in water] in 26 to 28% by volume Ku. D-sorbose belongs among rare keto-sugars and may find wide application in biochemistry and medicine processes.

Claims (1)

PREDMET Spósob přípravy D-sorbózy vyznáčujúci sa tým, že sa D-galakitóza izomerizuje vo vodnom prostředí za katalytického účinku ionomeniča silné bázického anexu v OH- formě pri (teplote 50 až 90 °C po dobu 24 až 48 vynalezu hodin, kde z reakčnej zmesi sa časť D-galaktózy oddělí selektívnou kryštalizáciou a D-sorbóza sa získá chromatografiou na silné kyslom katexe, ktorý je vo vápenatej formě.SUBJECT A method of preparing D-sorbose, characterized in that D-galakitosis is isomerized in an aqueous medium under the catalytic effect of a strong basic anion exchanger in OH-form at (50 to 90 ° C for 24 to 48 hours of inventive hours where separating a portion of D-galactose by selective crystallization; and D-sorbose is obtained by chromatography on a strong acid cation exchanger which is in calcium form.
CS93182A 1982-02-11 1982-02-11 A method of preparing D-sorbose CS221038B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS93182A CS221038B1 (en) 1982-02-11 1982-02-11 A method of preparing D-sorbose

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS93182A CS221038B1 (en) 1982-02-11 1982-02-11 A method of preparing D-sorbose

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS221038B1 true CS221038B1 (en) 1983-04-29

Family

ID=5342422

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS93182A CS221038B1 (en) 1982-02-11 1982-02-11 A method of preparing D-sorbose

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS221038B1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4008285A (en) Process for making xylitol
US3586537A (en) Process for the production of xylose
JPS6250477B2 (en)
US3817787A (en) Method for separating monosaccharides from mixtures including di-, and higher saccharides
US5015296A (en) Continuous epimerization of sugars, in particular D-arabinose to D-ribose
FI102962B (en) Process for the preparation of xylitol
Gyorgydeak et al. Monosaccharide Sugars: Chemical synthesis by chain elongation, degradation, and epimerization
JPS62126193A (en) Method for producing L-rhamnose
SU1391494A3 (en) Method of producing xylite
KR930018035A (en) Method of producing Neotrehalose and its use
RU2176995C2 (en) Method of preparing xylite
CS221038B1 (en) A method of preparing D-sorbose
JP2979442B2 (en) Method for producing mannit and mannose
CA1242710A (en) Crystalline maltopentaose and process for producing the same
US5433793A (en) Preparation of high purity D-allose from D-glucose
US3729515A (en) Dimerization
SK69795A3 (en) Method of producing alpha, alpha-trehaloze
US5550227A (en) Method for the preparation of rhamnose monohydrate from rhamnolipids
JPH0432833B2 (en)
JPS6216497A (en) Purification of cytidine-5'-diphosphate choline
RU2101290C1 (en) Method of diacetone-l-sorbose synthesis
Thomas et al. A highly selective N-protection strategy for the preparation of 1-N-alkylated kanamycin antibiotics
BABOR Reactions of saccharides catalyzed by molybdate ions XXXII.* Efficient preparation of D-mannose and methyl aD-mannoside
RU2191828C2 (en) Method of preparing citric acid from alkaline citrate solutions
CN120513250A (en) Method for purifying a solution containing psicose using ion exchange