CS220377B1 - Method of continuously monitoring kinetic processes of monomer polymerization and copolymerization - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu sledování kinetického průběhu polymerizace a kopolymerizace monomerů během jediného pokusu nezávisle <na dosaženém stupni konverze a poskytuje informace o celém kinetickém průběhu polymerizace a kopolymerizace monomerů.

Podle vynálezu se v průběhu polymerizace monomeru nebo kopolymerizace monomerů odebírá v časově definovaném intervalu representativní vžorek homogenní nebo heterogenní reakční, směsi, načež se polymer a další složky reakčního systému separují od nezreagovaných monomerů, které se kvantitativně prevedo-u do plynového chromatografií a stanoví se jejich množství.

Zařízení k provádění tohoto způsobu sestává z polymeračního reaktoru, do něhož je zaveden vzorkovací ventil, do kterého ústí přívod nosného plynu a vývod nosného plynu, který je připojen k tepelnému desorbéru nezreagovaných monomerů, který je přes přeřazovací ventil cesty nosného plynu a druhý odporový člen spojen s dělicí kolonou plynového chromatografu. V trase nosného plynu je před vzorkovacím ventilem umístěn první odporový člen a ventil pomocného tlakového nosného plynu.

Vynález se týká způsobu -sledování kinetického průběhu pofymerizace a kopolymerizace monomerů během jediného pokusu nezávisle na dosaženém stupni konverze a poskytuje informace o celém kinetickém průběhu polymerizace a kopolymerizace monomerů.

Kinetika polymerizační-ch reakcí v daných podmínkách je určena hodnotami reakčních rychlostí reagujících monomerů. Reakce probíhající v jedné fázi se nazývají homogenními, je-li vznikající polymer nerozpustný v monomeru nebo vylučuje-П se z roztoku ap., jde o heterogenní systémy. Měření reakčních -rychlostí, . popřípadě stanovení konversních křivek monomerů je stále aktuálním problémem, neboť získané údaje umožňují o-vhvňovat průb^ěh . sudovaných reakcí, a to jak v laboratorním, tak v provozním měřítku.

toakíím rychlost je defrnována. úb^ytkem počta mota monomar^ů za jednotou času, respekttv-e přírůstoem počtu molů, vznikajícího p^olymeru. к postižern koncentračníchi změn v realtórn směsⁱ se ^použív^á v polymerní chemii řada metod, které podle charakteru probíhajících reakrn sleduj^í tokterou fyzikální nebo chemickou změnu reak^čního systému, která je funkcí konverze.

^Me^zi fyto metody patoí například dilatometrie, gravimetrie, kalorimetrie, viskosire^fra^ktome^trie^, spe^ktrometrie^, -měřem dtelektrlnké toust-ant^ měření elektrického ^odp^oru. Používám fyztoálních metod ° proí cliemickým je pro zdávání potřeb^ných da^t vý^h·odn^ěj§í^, proto-že do reakčrnho sy^stému ^nezasaliují a rea^kce nemus^í být přerušována.

Při .studiu het-erogenrá pofymerizace, ^kter^é je e,xperiment^álně náročněji bývají nejčastějl aplikovány dilatometrie a gravimetrie. Dilatometrie je vhodná zejména pro stiadmm blokové polymerizace do nízkých konverzí, pop^řípa^dě pofymerizace roztokové. Gravⁱmetrie bývá užívána u všech typů polymerizací v celém . rozsahu konečný^ konverzí. Zejména sledování průběhu heterogenní suspenzní a emulzní polymerizace, respektive stanovem pnslušných ^konverzníc^h knvek bylo· dosud téměř výhradně omezeno na použití gravimetrického- stanovení vzniklého polymeru. Pro konstrukci konverzní křivky je nutno pro každý bod provést jednu polymerizaci a izolovat vyloučený polymer, což je časově značně náročné. Další nevýhodu této· jinak univerzální metody lze spatřovat v tom, že jednotlivě prováděné p-olymerizace se mohou od .sebe lišit, například nedodržením přesně stejných reakčních podmínek, což má nepříznivý vliv na reprodukovatelnost experimentálních výsledků. Aplikace gravimetrické metody kopolymerizačních reakcích, stejně tak jako dříve citovaných m-etote poskytuje pouze hodnofy sumárních reakčních rychlostí, respektive sumárrn konverzrn ЫЗДу v^šech zíteastntoých monomerů, zatímco u z^působu podle v^yn^ále zu je možno získa^t krnettcto data pro ^kaz^dý při ^ko^po^lymerizacⁱ ztáasta&ný monomer samostatně.

Z^půso^b stedovárn kinetictóho pr^ůb^ěhu pofymerizace a topofymerizace -monomerů ^který je ^pře^dm^ětem v^yn^álezu^, má prot^{i dří}ve citovaným metodám dále uvedené výhod^y. Požadovaná Hnettcto -data ke pro -definované rea^kční p-odmín^ky zís^ z jedrn^o experimentu, nezávisle na dosaženém stupni konverze. Lze určit nejen konverzrn ^křiv^ky sumánnt ale i jednothvých monomerů jejich ^poč^áté^ční reatórn . r^Mcsti ⁱ r^yc^hlos^t v toerémtoHv reakčm čase. Dáte je možno stanovit kopolymeriz^ační parametry příslušných komonomerů snadněji než klasickým způsobem. Přesnost stanovení stupně konverze, popřípadě reakční rychlosti, . je srovnate^ln^á v rámci ex^perimént^álníc^h ch^yb s ostatními dosud používanými metodami. Pohybuje se v rozmezí 2 — 5 %.

^Krom^ě shora uve^dených mo^žností použití má z^půsoh podle· v^yn^álezu je^ště ^da^lší uplatnění. Lze ho využít například k testování účinnosti různých iniciačních systémů a vy^šetřov^ám vhvu rea^kčních · ^po^dmrne^{k i} pomocných látek na reakční průběh pofymerizace a kopolymerizace široké. škály monomerů.

Předmětem vynálezu . je způsob kontinuálního sledování kinetického průběhu polymerizace a topofymerizace monomerů ^který spočívá v tom, že se v průběhu polymernace monomeru nebo kopolymerizace monomerů odebírá v časově -definovaném intervalu representativní vzorek homogenní nebo heterogenní reakční směsi, načež se polymer a -dalrn slož^ky rea^mho .systému se^parují od nezreagovaných monomerů, .které se kvantitativně převedou · do plynového chromatografu a stanoví se jejich množství.

Zařízení k provádění uvedeného způsobu podle vynálezu sestává z polymeračního .reaktoru, do něhož je zaveden vzorkovací ventil, do. kterého ústí přívod nosného plynu a vývod nosného plynu, který je připojen k tepelnému deso-rbéru nezreagovaných monomerů, který je přes přeřazovací ventil cesty nosného plynu a druhý · odporový člen spojen s dělicí .kolonou plynového chromatografu. V trase nosného plynu před vzorkovacím ventilem je umístěn první odporový člen a ventil pomocného tlakového nosného plynu.

Parní prostor ·polymerizačního reaktoru může být s výhodou spojen ^přes šl^rtící ventily a uzavírací ventil se šesticestným vzorkovacím ventilem, ke kterému je připojen vodní uzávěr, což umožňuje průběžně sledovat složení plynné fáze reakční soustavy. ^Ze složern pfynn^{é f}áze a z tta^kovýc^h pom^ěrů v reaktoru . je možno v některých . . případech rovněž získat doplňující údaje o kinetice kopofymérizacé.

Tepelný desorbér nezreagovaných monomerů je výho^dn^ě spojen ^pres vzdušný chtedič se separa^em. Toto uspořádání umožňuje separaci kondenzujících složek reakční

S směsi -od zplyněných monomerů před vlastním chromatografickým Černín.

V dalším je vynález blíže objasněn na vý^kresec^h, ^kde znam obr. 1 schéma celkového uspořádání pro kontinuálrn ^-sle^dovárn HneHckóho 'průbou ^pol^ymerizace a ^ko^pol^ymerizace monomerů obr. 2 rea^kcm ^průběh homopotymerizace vinylchloridu, obr. 3 reakční průběh kopolymerizace vin^ylchlori^du s propenem pro 10,4 % hmot propenu ve výchozí monomeerní směsi, obr. 4 reakční průběh kopolymerizace 'vinylchloridu s propenem pro ^24,3 % hmot propenu ve výchozí monomerní směsi, obr. 5 reakční průběh kopolymerizace vinylchloridu ^- s bbutenem pro ^5,4 % 'hmot. ¹-butenu ve výchozí monomerní směsi, o^br. 6 reak^čm pr^{ůběh k}opolymerizace vinytahtaridu s bjoentenem pro ^15,2 % hmot 1-pentenu ve výchozí monomerní -směsi, a dále na příkladech.

U zařízení podle vynálezu (obr. 1) je přívod 1 nosného plynu -do plynového chromatografu, jehož vnitřní -prostor je schematicky znázorněn čárkovaným obdélníkem, spojen se šesticestaým vzorkovacta ventUem 2, který je dále spojen s přeřazovacím 'ven^tiem ³, ^-s výhodou č^tyřces^tným^, a ^přes prvrn odporový ^člen ⁴ s odbo^čkou ⁵, ke které je připojen ventil 6 pomocného tlakového nosného plynu. Výstup z odbočky 5 je spojen -se vzorkovacím ventilem 7. Vzorkovací ^čás^t vzorkovamho ventHu ⁷ je zasunuta ^pnmo do polymeračního reaktoru 8, opatřeného tempera^čmm ^plášt^ěm 9 a mfchadem ¹0. Vzorkovací 7, stejně tak jako šesticestný -vzorkovací ventil 2 a přeřazovací ventil 3, je s výhodou ovládán pneumaticky. Výstup nosného plynu ze vzorkovacího ventilu 7 je zaveden do tepelného desorbéru 11 nezreagovaných monomerů, který je spojen přes vzdušný chladič 12 se -separátorem 13. Separátor 13 je spojen -s přeřazovacím ventilem 3, který je přes druhý odporový -člen 14 spojen s dělicí kolonou 15 plynového chromatografu, která je spojena s detektorem 16. Parní prostor polymeračního reaktoru 8 je spojen přes škrticí ventily 17, 18 se solenoidovým ventilem 19, jehož výstup je spojen se šesticestným vzorkovacím ventilem 2. K šesticestnému vzorkovacímu ventilu 2 je připojen vodní uzávěr 20.

^polymerační reaklor ⁸ je vyMven měřením -a registrací tlaku 21 a teploty 22 i automatickým termostatováním 23.

Popis funkce zařízení

Do -podymeračního reaktoru 8 se nadávkují jednotlivé složky reakční -směsi podle zvoleného pracovního· předpisu a -obsah polymerizačního- reaktoru 8 se vytemperuje na předepsanou pracovní teplotu. Od tohoto okamžiku je uveden v činnost plynový chromatograf, který prostřednictvím -mikroprocesoru ovládá a řídí všechny nezbytné operace ve zvoleném programu — včetně vzorkovacího ventilu 7.

Vzorek reakční směsi objemu například 50 μΐ se odebírá válcovou štěrbinou v pístu vzorkovacího- ventilu 7, který je ve vzorkovací poloze zasunut přímo v reaktoru 8. Po přemístění pístu do- trasy nosného- plynu chromatografu je vzorek ze štěrbiny tlakovým rázem přídavného nosného plynu, vedeného přes ventil 6, kvantitativně převeden do vyhřívaného tepelného desor-béru 11. Zde nastane zplynění a rychlá - desorpce jednoho nebo více monomerů z polymeru nebo kopo^lymeru a po^přípa^dě odpařem ton-denzujfcfch složek reakční směsi. Tyto složky kondenzují ve vzdušném -chladiči 12 a hromadí - se v separátoru 13. Plynné monomery jsou nosným plynem přeneseny přes přeřazovací ventil 3 na dělicí kolonu 15 plynového chromatografu. Aby bylo zabráněno přenosu tlakového rázu do obvodu nosného plynu, je nosný plyn k vzorkovacímu ventilu 7 s - výhodou přiv^áděn ^přes prvrn o^dporový ^člen ⁴ a stejný ^dru^hý o^dporový ^člen ¹⁴ je zařazen do trasy nosného plynu i před dělicí kolonu 1⁵. Navržen^é -experimentem us^pořá^dání umožňuje prostřednictvím synchronizované ^činnosti uzavíractao ventita ^{19, š}esticestn^ého vzoi^ovamho ventilu ² a pfeřazovacl· ho ventilu 3 analyzovat 1 konstantní objem vzorku odebraného z plynného prostoru polymerizačního reaktoru 8.

V popsaném experimentálním komplexu múze být výho^dn^ě apltaován ^komer^čm plynový chromatograf, který umožňuje programované řídit vlastní plynově chromatogra^fic^kou operarn a ovta^t periferrn je^dnot^ky ve zvolném časovém ^programu, ja'^k je popsáno shora.

Dále je pro názornost v tabulkách I a II uveden jeden z možných programů pro kontinuální ^-s^le^dov^án^í WneH^ého ^pr^ůběhu ^polymerizace - a kopolymerizace monomerů. Přitom v tabulce I je uveden program pro vlastní -chromatograficko-u analýzu, cyklicky opakovanou, a v tabulce II časový program pro automatické vzorkování plynné fáze a heterogenní reakční směsi v každém cyklu.

Tab. I

Program chromatogr-afické analýzy

Symbol	Řízena veličina Význam symbolu	Zadaná hodnota	Skutečná (měřená) hodnota
TEMP I	teplota v noci	50 (QCJ	50 (°C)
TIME I	doba izotermní analýzy	60',0 (min)
RATE	Lineární vzrůst teploty po ' ukončení TIME I	0,01 pc/min)
TEMP II	teplota na 2. izotermní hladině	51 (°C)
TIME II	doba 2. izotermní analýzy	0,0· (min]
TNJ TEMP	teplota vstřikovací komory	150· (°C)	150· pC)
FID TEMP	teplota tělesa detektoru FID	150 PC)	150 ( *C)
TCD TEMP	teplota tělesa detektoru TCD	0 (°C)	23 (°C)
AUX TEMP	teplota elektricky vytápěného bloku v periferii GC	0 (°C)	25 pC)
OVEN MAX	maximálně přípustná teplota v peci	55 (°C)
CHT SPD	rychlost posuvu papíru	0,20 (cm/min)
ATT 2	zeslabení signálu detektoru	15 (zeslabení 32 768krát)
FID SINGL	volba a způsob zapojení detektorů FID	A
SLP SENS	způsob mtegrace ploch píků	10,00
AREA REJ	způsob integrace píků	1
FLOW A	průtok nosného plynu v trase A		30 (cm3/min)
ROW B	průtok nosného plynu		0 (cm3/min)

(v trase B ’

OPTN povel pro cyklické opako- 17 vání zadaného programu po programovaném ukonče- _; . rn analýz^y a výtis^ku hodnot

Tab. II

Časový program ^pro automatice vzo^ovám ^plynné fáze a hetero^genní reakčrn s^měsi

čas od počátku programu (min)	Symbol	Povel ’ Význam symbolu
0,1	VLV/EXT	1	dávkovači poloha ventilu (7)
0,2	VLV/EXT	4	otevření ventilu (6)
0,3	VLV/EXT —	4	zavření ve-ntilu (6)
0,4 .	VLV/EXT	2	— ventil (3) propojen s ventilem (7)
21,0	VLV/EXT	5	otevření ventilu (19)
21,0	VLV/EXT —	2	zrušeno propojení ventilu (3) s ventilem (7)
22,0	VLV/EXT —	5	zavření ventilu (19)
22,0	VLV/EXT	0	smyčka ventUu (2) zařazena do trasy nosného plynu
30,0	VLV/EXT —	0	smyčka v-eintilu (2) zařazena zpět do cesty vzorkování plynné fáze
30,6	VLV/EXT —	1	vzorkovací poloha ventilu (7)
31,0	VLV/EXT	1	dávkovači poloha ventilu (7)
31,1	VLV/EXT	4	otevření ventilu (6)
31,2	VLV/EXT —	4	zavření ventilu (6)
31,3	VLV/EXT	2	ventil (3) propojen s ventilem (7)
59,0	STOP		programované ukončení

analýzy, pokyn pro výpis hodnot a START další analýzy

Příklad 1

Simulované polymerizace

Na 'tzv. simulovaných polymerizacích byla ověřována re^produkovate^lnost od^běr^u vzorků, zéjm^éna heterogenní ^kapa^lné fáze z hlediska odebraném množsM ⁱ sioroní především v podmínkách suspenzní polymerizace vinylchloridu.

Do reaktoru o^bjemu ^{1 d}m^{3 by}io na^dáv^koTab. III váno 8,75 g· roztoku hydroxypropylmethylcelulóz^y (3,⁸% roztok), ⁵1^{5 g} destilovaná vod^y a 216 ^g vin^chloridu bez irnciátorů. Heterogenní kapalná i rovnovážná plynná fáze byla vzorkována z reaktoru temperovaného na teplotu 55 °C při různých otáčkách míchadla.

Výsledky odezvy detektoru na vzorkované množsM v ^ploc^hác^h jednothvý^ ^píků (AREA) jsou shrnuty v tab. III.

Ověření reprodukovatelnosti odběru při vzorkování plynné a heterogenní kapalné fáze

Odběr č.	Počet otáček (min“1)	Plynná fáze (AREA) . ID5	Kapalná fáze (AREA) . 106
1	300	3859	3173
2	300	3860	3175
3	300	3803	.3201
4	300	3848	3285
5	300	3858	3181
		průměr 3846	průměr 3203
6	600	3865	3222
7	600	3862	3246
8	^H00 -	3879	3255
9	600	3879	3221
10	600	3857	31-(02
		průměr 3868	průměr 3229

Příklad 3

Maximálrn relaHvrn c^hyba v o^dběru vzorků z plynné a heterogenní kapalné fáze ne^převysuje ¹ %.

P’íklad 2

Kopol^ymerizace vmytehloridu s 10,.4 % hmot, propenu ve výchozí monomerní směsi

Homopolymerizace vinylchloridu

Do rea^ktoru objemu ^{1 d}m^{3 byl}o na^dáv^kováno 8,75 g roztoku hydroxypropyimethylcelu^lóz^y (.3,8% rozto^k), 515 ^g destiteva^ vody a 0,20035 g dicetylperoxydikarhonátu. Po inertizaci reaktoru bylo přidáno 216 g vinylchloridu.

Polymerizace probíhala po dobu 8 hodin pH 55+0,1 °C; o^táčky mkMa byl^y nastaven^y na ⁵C0· min“¹. ^Vzor^kovárn heterogenm reakční směsí bylo prováděno automaticky v třicetiminutových intervalech podle zvoleného programu.

^Na obr. ² je gra^fic^ky zn^ázorn^ěna časová závislost chromatograficky stanovovaného množství vinylchloridu (G) ve vzorku a dosa^žen^ého stupn^{ě k}onverze (^K), experimentálně zjištěná při homopolymerizaci vinylchloridu. Z tohoto obrázku je zřejmá i velmi dobrá shoda chromatografických výsledků s hodnotami získanými gravimetrickou metodou ^která spomvá v ^přeru^šern rea^kce ve zvoteném čase a v teotem a hmotnostním stanovení polymeru. Gravimetrická data jsou v obr. 2 vyznačena prázdným kroužkem.

Do rea^ktoru o^bjemu ¹ dm³ b^ylo na^dávkováno .13,1'2 g roztoku hydroxypropylmethylcelutezy (^3,8% roztok), ^{515 g} destitovaro vody a 0,80110'· . g dicetylperoxydikarbonátu. Po inertizaci byl přidán propen a vinylchlorid v celkovém množství 216 g.

Kopolymerizace probíhala po dobu 18 hodin ^při ⁵5^+^⁰^,^{1 a}C^; otáč^ky míchala b^yly nastaveny na 500¹ min^-1. Časový program ^pro automatické vzorkování byl zvolen tak, že periodický cyklus analýz obsahoval čtyři odběry heterogenní reakční směsi a jeden odběr fáze plynné. Včetně výtisku hodnot trval 60' minut. K chromatografickému rozdělení monomerní směsi (vinylchlorid-l-olefin) bylo použito kolony vnitřního průměru ^2,5 mm^{, d}él^{ky 12} m s náprn ²⁰ ' % hmot. ^3,3‘-oxidipropioniirilu na Chromatonu N-AW zrn^ěn^í 6,250 — 0^,315 mm. Izoto-rmrn anatyza probíhala při '50· '°C, k detekci byl využit plamenno-ionizační detektor, jako nosný plyn dusík.

Na obr. 3 je zpracována časová závislost chromatograficky stanoveného množství monomerů (Gj) ve vzorku .a dosaženého stupně konverze .(Κ,) pro vinylchlorid (1) a komonomer (2·).

příklad 4 -'— ^s

Kopo-lymerizace vinylchloridu ^-s 243% hmot, propenu ve výchozí monomerní směsi

Do reaktoru objemu 1 ^dm³ b^ylo na^dóvkováno celkem. 216 g monomerní směsi tak, že obsah propenu ve výchozí monomerní směsi činil .24,13. % ^h'mot. Dáv^kovárn ostatmch rea^kčmch slože^k. jejmh množství. reakčm ^po^dmínky i program pro vzorkování heterogenní reakční směsi a chromatografickou operaci byly stejné jako v příkladu 3.

Realkční průběh kopolymerizace je z^pracován obdobně jako v příkladu 3> na obr. 4.

^Rozdíl^y zj^išten^é pn porovnám stu^pně inverze -stanoveného chromatograficky a gravimetricky nepřevyšují při kopolymerizacích vrnytehlortóu s ^pro^penem v ^pr^ůměru ² %.

Příklad - 5

Kopolymerizace vinylchloridu s 1-butenem

Do reaktoru -o^bje'mu ^{1 d}m³ byte na^dáv^kováno celtem ^{216 g} monomerm ^-směsⁱ tak. že Obsah 1-hutenu ve výchozí monomerní -směsi činil 5.4 % ^hmot. Mno^žství ostatní^ reakčních složek, reakční podmínky i program pro chromatografickou operaci byly stejné jako v příklad ³. Zvolený časový program pro automatické vzorkování umožnil během je^dn^{é h}o^din^y -^prov^ést ^dvě anatyzy ^hetero^genní reatórn směsi a je^dnu --analýzu plynn^é fáze.

Reakčm prů^běh posttouje. ^po^do^bně jako v příkladu - 3. obr. 6.

Claims (4)

1. PŘEDMĚT

   1. Způsob kontinuálního -sledování kinetického průběhu polymerizace a kopolymerizace monomery vyznačený Mm. že se v průběhu polymerizace monomeru nebo kopolymerizace monomerů -odebírá v časově definovaném intervalu representativní vzorek homogenní nebo ^hetero^genní reaWní ^-sm^ěsi. načež -se polymer a další složky reakčního systému separují od nezreagovaných monomerů. které se kvantitativně převedou do plynového chromatografu a -stanoví se jejich množství.
2. 2. Zařízení k provádění způsobu podle bodu 1. vyznačené tím. že sestává z polymera^čního reaMoru (8). ^do něhož je zave^den vzorkovací ventil (7). do kterého ústí přívod nosného plynu a vývod nosného plynu. který je připojen k tepelnému desorbéru (11) ne-

   P ř íklade

   Kopolymerizace vinylchloridu s 1-pentanem

   Do- realítoru -objemu 1 ^dm³ b^ylo na^dáv^kov^áno cel^kem- Ж ^g monomerm sm^ěsi ^-ta^k. že obsah 1-pentenu ve výchozí monomerní směs^- cinK ¹⁵.² % hmot. ^Mno<žstv^í -ostatmto reatónM s^lo^že^k. -rea^kční po^dmín^{ky i} program pro- chromatografickou operaci byly stejné ja^ko v přtelato ³. Automatice vzorkování heterogenní reakční směsi probíhalo podle časového programu zmíněného -v příkladu 5.

   ^Reak^črn pr^ůbě'^{h k}opo^lymerizace postihuje. podobně jako v příkladu 3. -obr. 6.

   Při konfrontaci sumární konverzní křivky topotymerizace zjtetěto cliromatografic^ s křivkou získanou pomocí gravimetrické meto^dy byte v^ždy zjtéténa velmi ^dobr^á shoda.

   ^Způsob po^dle v^yn^álezu lze s vý^ho^dou použít ⁱ pro jrné typ^y tomopotymerizací i kopolymerizací. a to nejen při suspenzní polymerizaci, ale i při emulzní. roztokové.' a v oblasti nízkých konverzí i při - blokové poly- , merteach Popsaným způsobem lze kontinuáln^ě sletovat kmet^ý pr^ůběh pol^ymerizac^{í a} kopotymerizací různýto t^ypů monomeríi. V úvahu například přicházejí nejčastěji známé monomery jako -styren a jeho -deriváty. ^vinylace^tát. torw&y ^kyselrny akrylové a metakrylové a další.

   vynálezu zreagovaných monomerů. který je přes přeřazovací ventil (3) cesty nosného plynu a ^dru^hý o^dporový člen (1.4) spojen s ^dělic^í ko^lonou (¹⁵) -p^lynov^ého toroma-tografu. přičemž v trase nosného ^plynu je ^pře^d vzorko vacím ventilem (7) umístěn první -odporový ^člen (⁴) a - ve^l^il (6) ^pomocného tla^kového nosného- plynu.
3. 3. Zařízení podle bodu 2. vyznačené tím. ^že parní prostor potymeračního reaktoru (8) je ^přes škrtím ventdy (¹⁷. ¹⁸) a ventU (.19) spojen se šestícestným vzorkovacím venti^lem (²). ke šerému je pnpojen vodní uz^ávěr (20).
4. 4. Zařízení podle bodů 2 a 3. -vyznačené tím. že tepelný desorbér - (11) nezreagovaných monomerů je spojen přes vzdušný chladič (12) se separátorem (13).