CS220117B1

CS220117B1 - A method for producing a composition for controlling the cleavage time of cationic bitumen emulsions

Info

Publication number: CS220117B1
Application number: CS817129A
Authority: CS
Inventors: Jiri Volf; Josef Pasek; Jaroslav Ruzicka; Antonin Vacek; Mariana Repkova
Original assignee: Jiri Volf; Josef Pasek; Jaroslav Ruzicka; Antonin Vacek; Mariana Repkova
Priority date: 1981-09-29
Filing date: 1981-09-29
Publication date: 1983-03-25

Abstract

Způsob přípravy je určen pro výrobu nového typu regulátoru štěpení kationaktivních asfaltových emulzí, používaných hlavně v silničním stavitelství. Podle vynálezu jsou regulátory připravovány působením dimethylsulfátu na N-alkylpolypropylenpolyaminy ve směsi s vodou nebo alifatickým alkoholem při teplotách 10 až 100 °C.The preparation method is intended for the production of a new type of cracking regulator for cationic asphalt emulsions, used mainly in road construction. According to the invention, the regulators are prepared by the action of dimethyl sulfate on N-alkyl polypropylene polyamines in a mixture with water or aliphatic alcohol at temperatures of 10 to 100 °C.

Description

Způsob přípravy je určen pro výrobu nového typu regulátoru štěpení kationaktivních asfaltových emulzí, používaných hlavně v silničním stavitelství. Podle vynálezu jsou regulátory připravovány působením dimethylsulfátu na N-alkylpolypropylenpolyaminy ve směsi s vodou nebo alifatickým alkoholem při teplotách 10 až 100 °C.The method of preparation is intended for the production of a new type of regulator of cationic asphalt emulsions used mainly in road construction. According to the invention, the regulators are prepared by treating dimethyl N-alkylpolypropylenepolyamines with dimethylsulfate in admixture with water or an aliphatic alcohol at temperatures of 10 to 100 ° C.

Vynález se týká způsobu výroby prostředku pr>o regulaci doby štěpení kationaktivních asfaltových emulzí, které jsou používány při stavbě, opravě nebo údržbě povrchů silnic, dálnic, letištních a jiných ploch. Použití prostředku pro regulaci doby štěpení, pro který je často používán zkrácený název regulátor, je uvedeno například v čs. AO č. 190 909.The present invention relates to a process for the manufacture of a composition for controlling the cleavage time of cationic asphalt emulsions used in the construction, repair or maintenance of road, highway, airport and other surfaces. The use of a cleavage time control means for which the abbreviated name regulator is often used is disclosed, for example, in U.S. Pat. AO No. 190 909.

V literatuře je popisováno několik různých regulátorů, které jsou vyráběny nejrůznějsími způsoby. Nejčastěji jsou to- kvartérní amoniové soli. Tak například v USA pat. č. 3 050 468 je popisováno použití N-alkyltrimethylamoniumchloridů, N-alkylpyridiniumchloridů a 1,2-substituovaných imidazoliniumchloridů, které jsou připravovány reakcí příslušných aminů s methylnebo jinými alkylhalogenidy. jiný typ regulátoru je připravován z kondenzačních produktů kyseliny linolové s polyaminy, které jsou pak neutralizovány kyselinou chlorovodíkovou. V čs, AO 190 909 jsou popisoivány prostředky pro regulaci doby štěpení kattonaktivních asfaltových emulzí, které jsou připravovány ze směsi hydrochloridů nebo octanů N-alkylpolypropylenpolyaminů a kvartérních N-methyl-N’-, N-di(polyoxyethylen Jalkylaminiummethylsulfátů.Several different regulators are described in the literature and are produced in a variety of ways. Most often, these are quaternary ammonium salts. For example, U.S. Pat. No. 3,050,468 discloses the use of N-alkyltrimethylammonium chlorides, N-alkylpyridinium chlorides and 1,2-substituted imidazolinium chlorides, which are prepared by reacting the respective amines with methyl or other alkyl halides. another type of regulator is prepared from the condensation products of linoleic acid with polyamines, which are then neutralized with hydrochloric acid. AO 190 909 discloses compositions for controlling the cleavage time of cattonactive asphalt emulsions which are prepared from a mixture of hydrochlorides or acetates of N-alkylpolypropylene polyamines and quaternary N-methyl-N ', N-di (polyoxyethylene Jalkylaminium methylsulphates).

Nevýhoda známých prostředků je nízká účinnost a obtížná aplikace za nízkých teplot.The disadvantages of the known formulations are low efficiency and difficult application at low temperatures.

Tento problém řeší předložený vynález způsobu výroby prostředku pro regulaci doby štěpení kationaktivních asfaltových emulzí, vyznačující se tím, že alkylpolypropylenpolyamin sumárního vzorceThis problem is solved by the present invention of a process for producing a composition for controlling the cleavage time of cationic asphalt emulsions, characterized in that the alkylpolypropylene polyamine of the formula

R(NHCH2CH2CH2)_nNH2 nebo jejich směs, kde R je alkyl odvozený od nenasycených nebo nasycených mastných kyselin, případně jejich přírodních či syntetických směsí, obsahující 10 až 20 C-atomů a n činí 1 až 5, ve směsi s vodou, nízkým alifatickým alkoholem, případě ve směsi vody a nízkého alifatického alkoholu, se podrobí za intenzivního míchání působení dimethylsulfátu v množství 80 až 120 % stechiometrie vztaženo na celkový počet N-atomů v molekule alkylpolypropylenpolyaminu při teplotách v rozmezí 10 až 100 °C, přičemž hmotnostní poměr alkylpropylenpolyaminu k vodě, alifatickému alkoholu nebo ke směsi vody a alifatického alkoholu je v rozmezí 2 : 1 až 1: 10 a směs alifatického alkoholu a vody je v hmotnostním poměru 1 : 20 až 20 : 1. Jako alifatického alkoholu může být použito methanolu, ethanolu nebo· 2-propanolu.R (NHCH 2 CH 2 CH 2) _n NH 2 or a mixture thereof, wherein R is an alkyl derived from unsaturated or saturated fatty acids, or natural or synthetic mixtures thereof containing from 10 to 20 C-atoms and is 1 to 5, mixed with water, low aliphatic alcohol in a mixture of water and a low aliphatic alcohol, is subjected, under intensive stirring, to dimethyl sulphate in an amount of 80 to 120% stoichiometry based on the total number of N-atoms in the alkylpolypropylene polyamine molecule at temperatures of 10-100 ° C; , an aliphatic alcohol or a mixture of water and an aliphatic alcohol is in the range of 2: 1 to 1: 10, and the mixture of aliphatic alcohol and water is in a weight ratio of 1:20 to 20: 1. -propanol.

Výhodou uvedeného způsobu výroby prostředku pro regulaci doby štěpení je skutečnost, že získaný produkt má vysokou účinost při aplikaci, přičemž vyrobené roztoky jsou bez jakýchkoliv dalších úprav schopny aplikace. Roztoky regulátoru mají vhodnou závislost viskozity na teplotě, takže na rozdíl od jiných typů regulátorů zůstávají i za teplot pod bodem mrazu tekuté a schopné aplikace. Korozívní účinky tohoto regulátoru jsou nižší než u typů obsahujících halogeny.An advantage of said process for the preparation of the cleavage time control means is that the product obtained has a high efficiency in application and the solutions produced are capable of application without any further treatment. The regulator solutions have a suitable viscosity-temperature dependence, so that, unlike other types of regulators, they remain fluid and capable of application even at freezing temperatures. The corrosive effects of this regulator are lower than those of halogen-containing types.

Způsob výroby je blíže popsán na následujících příkladech.The production method is described in more detail in the following examples.

Příklad 1Example 1

Do 21itrové skleněné trojhrdlé baňky opatřené účinným míchadlem, teploměrem a kapací nálevkou je nejprve předloženo' 300 g vody, která se ohřeje na 40 až 60 °C a k ní se přidá 300 g oktadecylpropylendiaminu (Diamin T, výrobce Spolek Ústí nad Labem], jehož celková alkalita činí 5,2 mval aminových skupin na 1 g. Po intenzívním promíchání směsi aminu a vody je pak přidáván postupně dimethylsulfát při počáteční teplotě 40 °G tak, aby teplota nepřesáhla 100 °C. Po přidání veškerého dimethylsulfátu je reakční směs ještě míchána po dobu 1 hodiny.In a 21 liter three-necked glass flask equipped with an efficient stirrer, thermometer and dropping funnel, 300 g of water is initially heated to 40-60 ° C and 300 g of octadecyl propylenediamine (Diamin T, manufactured by Spolek Usti nad Labem) is added. the alkalinity is 5.2 mval of amino groups per g. After intensive mixing of the amine / water mixture, dimethyl sulfate is then added sequentially at an initial temperature of 40 ° C such that the temperature does not exceed 100 ° C. 1 hour.

Příklad 2Example 2

Do smaltovaného kotle o objemu 4 m³ je předloženo* 512,5 kg ethanolu a 1025 kg technického' N-oktadecyltripropylentetraminu (Ostanisol T, alkalita 7,1 mval/g, Spolek Ústí nad Labem). Po Intenzívním míchání, kdy dojde k rozpuštění aminu v alkohólu je za pokračujícího míchání přidáván dó této směsi dimethylsulfát v množství 553 kg, při výchozí teplotě 20 °C. Uvolňované reakční teplo je odváděno chlazením tak, aby během přidávání dimethylsulfátu po dobu 1 hodiny nepřesáhla teplota 80 °C. Po přidání veškerého dimethylsulfátu je reakční směs ještě míchána 1 hodinu při 80 °C.A 4 m ³ enamelled boiler is charged with 512.5 kg of ethanol and 1025 kg of technical N-octadecyltripropylenetetramine (Ostanisol T, alkalinity 7.1 mval / g, Spolek Usti nad Labem). After vigorous stirring to dissolve the amine in the alcohol, 553 kg of dimethyl sulfate are added to the mixture with continued stirring at an initial temperature of 20 ° C. The heat of reaction released is removed by cooling so that the temperature does not exceed 80 ° C during the addition of dimethyl sulfate for 1 hour. After all dimethyl sulfate was added, the reaction mixture was stirred at 80 ° C for 1 hour.

Příklad 3Example 3

Do smaltovaného kotle o objemu 4 m³ je předloženo 800 kg vody a 800 kg 2-propanolu. Do této směsi je za intenzivního míchání přidáno 400 kg alkyltripropylentetraminu o alkalitě 7,1 mval aminových skupin na gram. K této* směsi je přidáván dimethylsulfát od počáteční teploty 40 °C v množství 358 kg během 1 hodiny tak, aby teplota nepřesáhla 80 °C. Reakce je ukončena mícháním obsahu reaktoru po dobu 1 hodiny při 80 °C.800 kg of water and 800 kg of 2-propanol are fed into a 4 m ³ enamelled boiler. To this mixture is added, with vigorous stirring, 400 kg of alkyltripropylenetetramine having an alkalinity of 7.1 mval amine groups per gram. To this mixture is added dimethyl sulfate from an initial temperature of 40 ° C in an amount of 358 kg over 1 hour so that the temperature does not exceed 80 ° C. The reaction is terminated by stirring the reactor contents for 1 hour at 80 ° C.

Claims

PftEDMET

CLAIMS 1. A process for the preparation of a composition for controlling the cleavage time of cationic asphalt emulsions, characterized in that the alkylpolypropylene polyamines of the formula I

R (NHCH ₂ CH ₂ CH ₂ ) _n NH 2 (I) or a mixture thereof, wherein R is an alkyl derived from unsaturated or saturated fatty acids, or their natural or synthetic mixtures containing from 10 to 20 carbon atoms and from 1 to 5, in mixtures with water or a low aliphatic alcohol, optionally in a mixture of water and a low aliphatic alcohol, is subjected to an intense treatment

Of 100 to 120% stoichiometry, based on the total nitrogen content of the alkylpolypropylene polyamine molecule, at temperatures in the range of 10 to 100 ° C, wherein the weight ratio of alkylpolypropylene polyamine to water, aliphatic alcohol or water-aliphatic alcohol is in the range of 2: 1 to 1:10 and the mixture of aliphatic alcohol and water is in a weight ratio of 1:20 to 20: 1.

2. A process for the manufacture of a composition for controlling the cleavage time of cationic asphalt emulsions according to claim 1, wherein the low aliphatic alcohol is methanol, ethanol or 2-propanol.