CS218950B1 - Způsob regenerace krystalové mřížky křemíku ozářeného neutrony - Google Patents

Abstract

Vynález se týká způsobu regenerace krystalové mřížky monokrystalu křemíku, narušené při ozáření neutrony iv jaderném reaktoru. Tento způsob stabilizuje měrný odpor monokrystalu a současně regeneruje krystalovou mřížku natolik, že doba života minoritních nositelů proudu je podstatně vyšší než při kterémkoliv doposud používaném postupu. Podstata vynálezu spočívá v tom, že neutronově legované monokrystaly jsou postupně, vždy s následujícím zchlazením na teplotu z teplotního intervalu —50 °C až +200° Celsia, žíhány na třech až dvanácti teplotách v rozmezí 300 až 850 °C. Doba žíhání na každé teplotě je 10 — 120 minut.

Description

Vynález se týká způsobu regenerace krystalové mřížky monokrystalu křemíku, narušené při ozáření neutrony iv jaderném reaktoru.

Tento způsob stabilizuje měrný odpor monokrystalu a současně regeneruje krystalovou mřížku natolik, že doba života minoritních nositelů proudu je podstatně vyšší než při kterémkoliv doposud používaném postupu.

Podstata vynálezu spočívá v tom, že neutronově legované monokrystaly jsou postupně, vždy s následujícím zchlazením na teplotu z teplotního intervalu —50 °C až +200°

Celsia, žíhány na třech až dvanácti teplotách v rozmezí 300 až 850 °C. Doba žíhání na každé teplotě je 10 — 120 minut.

Vynález se týká způsobů regeneracrekrjB»·talové mřížky monokrystalů kůemíkaa^ nar rušené při ozáření neutrony v jaderném reaktoru.

Pro výrobu polovodičových prvků; a» přes> ně definovanými elektrickými vlastnostmi se vyžaduje výchozí materiál s homogenním rozložením měrného odporu. Vysoce homogenního rozložení fosforu v křemíku lze dosáhnout pouze neutronovým legováním, jehož princip spočívá v transmutaci izotopu ³⁰Si na fosfor při ozařování tepelnými neutrony v jaderném reaktoru:

β³⁰Si (η,χ) 3l_Si----- 3lp

14 2,6 h 15

Při tomto ozařování však dochází k celé řadě interakcí částic a záření s hmotou, a proto je krystalová mřížka ozářeného monokrystalu narušena a monokrystalický křemík nemá bezprostředně po ozáření požadované elektrické a strukturní vlastnosti. Křemík se proto tepelně zpraeovávážíbáním při dostatečně vysoké teplotě nad 650° Celsia. I když při tomto žíhání dojde ke stabilizaci měrného odporu, zotavení krystalové mřížky je pouze částečné, což se projevuje výrazně nižší dobou života minoritních nositelů proudu oprosti monokrystalům před ozařováním.. Protože doba života miř noritníeh nositelů’ proudu je' klíčový’ parametr monokrystalu, zejména při výrobě součástek s vyšším závěrným napětím, kde např. limituje velikost proudu v propustném směru a strmost V — A charakteristiky v závěrném směru, dosažení vysoké doby. života při stabilizaci měrného odporu je závažným problémem neutronového legování.

Výše uvedený problém řeší způsob regenerace krystalové mřížky křemíku ozářeného neutrony podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že neutronově legované monokrystaly jsou postupně, vždy s následujícím zchlazením na teplotu z teplotního intervalu —50 °C až +200 °C, žíhány na třech až dvanácti teplotách z teplotního Intervalu 300 — 850 °C, mezi nimiž jsou teploty Ti, Ta a Ts takové, že teplota T3 je nejvyšší ze všech teplot a leží v rozmezí 750 až 850 °C, teplota Ta leží v rozmezí 600 až 750 °C a je alespoň o 50 °C nižší než T3, teplota Ti leží v rozmezí 300 — 700 °C a je alespoň o 50 °C nižší než teplota T2 a doba žíhání na každé teplotě je 10 — 120 minut. Výhodné je použití dalších teplot ležících v rozmezí 300 °C až T3 tak, aby došlo k rovnoměrnějšímu pokrytí tohoto teplotního intervalu.

Princip vynálezu lze vysvětlit takto: Částice a záření v jaderných reaktorech reagují s křemíkem a jeho příměsmi různým způsobem — pružný rozptyl, vybuzení atomů a jejich ionizace, jaderné transmutace. Při všech těchto procesech dochází ze strukturního hlediska: ke vzniku základních bodových poruch⁸— dvojic, intessíiciála; — wakance s různým stupněm vzájemné; vazby: Protože základní bodové* poruchy mají velkou pohyblivost, reagující mezi sebou i s různými příměsmi’ a tím vytvářejí komplexní bodové poruchy. Celá řada těchto komplexních poruch, zejména poruchy svázané. s kyslíkem,, působí jako rekombinační centra a. tím snižují: dobu; života^mriiararitních nositelů proudu. K rozpadu každá arkomplexních poruch dochází pijh zahřátí na určitou charakteristickou; teplotu^ napy. dvojice intersticiála — kyslík ses rozpadá při 75&°G_f. Intersticiály a vakance,, které* se při tomto rozpadů uvolní, však difúzními procesy vytvářejí další komplexní poruchy, jejich, forma závisí, na- teplotní minulosti monokrystalu. Mohou to být např, . tepelně sta.bilní shluky vakancí a interstlGíálů nebo poruchy kombinované s příměsmi křemíku, např. s kyslíkem. Při uplatnění postupu podle vynálezu se jednodušší poruchy, neobsahující kyslík a rozpadající se při nižších teplotách,, žíhají samostatně a, pči. následujícím zchlazení tváří, shluky vakancí a intersticiálů bez vlivu na dobu života. Tyto shluky jsou pak stabilní a při dalším žíhání na-vyšší teploty, při kterých se rozpada.jí komplexní poruchy s kyslíkem a stabilizuje se měrný odpor.

Bez újmy na obecnosti jsou uvedeny^něktseré z^r příkladů výifedhéí volby teplot, ověřených prakticky:

1. 9 teplot 400 — 450 — 500 — 550 — 600 — — 650 — 700 — 750 — 800 °C

2.. 7. teplot.400. — 47.Q —540,— 610 — 680,— — 75Ω· — 8fl0 °G.

3.. 4, teploty 4Z0 — 560. — 68Ώ — 800 ^CC 4. 3 teploty 550 — 750 — 800 °C

Duba. prodlevy, monokrystalu na zvolených. teplotách, jp 10.· — 120. minut,, rychlosfc zahřívání, a chladnutí monokrystalu musí. být menší než. .10 K·.. a^-1, časový, sled teplot může být libovolný, avšak nejlepších výsledků bylo. dosaženo, při postupu, od nejnižškdo. nejvyšší. teploty..

Erotože rozsáhlé, regenerační cykly,, např, se. 7 nebo 9. teplotami,, jsou spájeny s vyššími. nároky,, zejména, na. spotřebu elektrické, energie· a. na. celkovou· dobu zpracování,, byl jakoa optimální pro praktické využití’ zvolen postup podle příkladů č. 3.

Regenerace byla prováděna v difúzní peci s křemennou trubicí. Neutronově legované monokrystaly byly před vlastní regenerací očištěny leptáním ve směsi kyseliny fluorovodíkové HF, kyseliny dusičné HNO3 a kyseliny octové CH3COOH. Pracovní oblast křemenné trubice byla zahřáta na teplotu 42Ό °C a monokrystaly uložené na křemenné lodičce byly zasunuty do pece. Po uplynutí 30 minut byly z pece zvolna vytaženy a teplota pece zvýšena na 560 °C. Po

218 zchladnutí monokrystalů a stabilizaci teploty v peci byly monokrystaly opět 30 minut žíhány a zvolna vytaženy. Teplota pece byla zvýšena na 680 °C. Monokrystaly byly po vychladnutí a stabilizaci teploty žíhány po třetí po dobu 30 minut, pak byly zvolna vytaženy a teplota pece zvýšena na 800 °C. Po vychladnutí a stabilizaci teploty pece byly žíhány naposledy, opět po dobu 30 minut, a vytaženy. Po tomto regeneračním postupu byl na monokrystalech měřen měrný odpor čtyřbodovou metodou a doba života minoritních nositelů metodou fázové kompenzace. Tímto způsobem bylo zpracováno více než 100 monokrystalů. U všech byl měr950 ný odpor plně stabilizován a typická doba života byla v rozmezí 1000 — 3000 μ3. Podobné výsledky byly zjištěny i při jiných volbách teplot podle vynálezu.

Protože u všech dosud známých regeneračních postupů je typická doba života v rozmezí 50 — 500 μ$, tak praktické ověření ukázalo, že způsob regenerace krystalové mřížky křemíku ozářeného- neutrony podle vynálezu stabilizuje měrný odpor monokrystalu a současně regeneruje krystalovou mřížku natolik, že doba života minoritních nositelů proudu je podstatně vyšší než při kterémkoliv dosud používaném postupu.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT

   Způsob regenerace krystalové mřížky křemíku ozářeného neutrony, vyznačený tím, že ozářené monokrystaly jsou postupně, vždy s následujícím zchlazením na teplotu z teplotního intervalu —50 °C až -1-200 °C, žíhány na třech až dvanácti teplotách z teplotního intervalu 300 — 850 °C, mezi nimiž jsou teploty Τι, Ts a Ts takové, že tepvynálezu lota T3 je nejvyšší ze všech teplot a leží v rozmezí 750 — 850 ^CC, teplota Ts leží v rozmezí 600 — 750 °C a je alespoň o 50 °Q nižší než teplota Ts, teplota Ti leží v rozmezí 300 — 700 °C a je alespoň o 50 °C nižší než teplota Ts a doba žíhání na každé teplotě je 10 — 120 minut.