CS217596B1 - Způsob stanovení 2-íormylchinoxalin-l,4-dioxidu a/nebo jeho acetalů - Google Patents

Abstract

Vynález se týká způsobu stanovení 2-formylchinoxalin-l,4-dioxidu a/nebo jeho acetalů, například dimethylacetalů, výchozích sloučenin pro syntézu 2-substituovaných derivátů chinoxalin-l,4-dioxidů, používaných stimulátorů růstu hospodářských zvířat. Podstata způsobu podle vynálezu spočívá v tom, že se k roztoku zkoumaného vzorku v minerální kyselině přidá přebytek hydrochloridu semikarbazidu, reakční směs se ponechá reagovat při teplotě místnosti nebo se zahřeje a po ochlazení vyloučený semikarbazon se oddělí, vysuší a zváží; nebo se v kapalném podílu po oddělení semikarbazonu stanoví přebytečný semikarbazid oxidimetrickou, s výhodou bromometrickou titrací.

Description

Vynález se týká způsobu stanovení 2-formylchinoxalin-l,4-dioxidu a/nebo jeho acetalů, například dimethylacetalů, výchozích sloučenin pro syntézu 2-substituovaných derivátů chinoxalin-l,4-dioxidů, používaných stimulátorů růstu hospodářských zvířat.

Podstata způsobu podle vynálezu spočívá v tom, že se k roztoku zkoumaného vzorku v minerální kyselině přidá přebytek hydrochloridu semikarbazidu, reakční směs se ponechá reagovat při teplotě místnosti nebo se zahřeje a po ochlazení vyloučený semikarbazon se oddělí, vysuší a zváží; nebo se v kapalném podílu po oddělení semikarbazonu stanoví přebytečný semikarbazid oxidimetrickou, s výhodou bromometrickou titrací.

217598

Vynález se týká způsobu stanovení 2-formylchlnoxalin-l,4-dioxidu a/nebo jeho acetalů, např. dimethylacetalu, vzorce (I)

CHlOCH^ ll)

Uvedené látky jsou výchozí surovinou pro přípravu 2-substituovaných derivátů chinoxalin-l,4-dioxidů, z nichž mnohé vykazují biologickou aktivitu, např. jako stlmulátory růstu hospodářských zvířat. Přesné analytické hodnocení těchto látek je tudíž významné z hlediska kontroly průběhu syntézy. Při hledání vhodné metody bylo nutno vzít v úvahu, že technické produkty mohou obsahovat významné množství benzofurazan-N-oxidu, který je předchozím stupněm syntézy. V úvahu přicházelo využití aldehydické skupiny buď přímo, nebo po hydrolýze acetalu. Pro vypracování způsobu podle vynálezu bylo využito tvorby velmi málo rozpustného a dobře filtrovatelného semikarbazonu, jehož vzniku nebrání silně kyselé prostředí nutné k hydrolýze acetalu.

Vynález se tedy týká způsobu stanovení 2-formylchinoxalin-l,4-dloxidu a/nebo jeho acetalů; jeho podstata spočívá v tom, že se ke vzorku zkoumané substance v roztoku minerální kyseliny, např. chlorovodíkové, přidá přebytek hydrochloridu semikarbazidu, reakční směs se ponechá reagovat při teplotě místnosti nebo se zahřeje až k počínajícímu bodu varu, načež se po ochlazení vyloučená sraženina semikarbazonu oddělí, vysuší a zváží.

Lze postupovat též tak, že se oddělí vyloučená sraženina semikarbazonu a přebytečný semikarbazid, obsažený v kapalném podílu se stanoví oxidimetrickou, s výhodou bromometrickou titrací.

Poněvadž scmikarbazon 2-formylchinoxalin-l,4-dioxidu je v daném prostředí jen nepatrně rozpustný, jsou výsledky získané způsobem podle vynálezu vyhovující. Přebytek benzofurazan-N-oxidu stanovení neruší.

Bližší podrobnosti způsobu podle vynálezu, včetně výpočtu výsledků jsou zřejmé z následujícího příkladu provedení.

Stanovení dimethylacetalu 2-formylchinoxalin-l,4-dioxidu (M_r 236,23) i

mg (mj zkoumaného vzorku látky se v 50 ml odměrné baňce smísí s 5 ml 20% chlorovodíkové kyseliny a 50 mg (m'2) hydrochloridu semikarbazidu (M_r 111,53) a reII akční směs se zahřeje k počínajícímu varu, přičemž dochází k vylučování semikarbazonu. Reakční směs se ochladí tekoucí vodou a doplní vodou po značku. Po chvíli se filtruje přes suchý filtr do suché kádinky. Z čirého filtrátu se odpipetuje 25,00 ml do titrační nádobky, přidá se 7,5 ml 20% chlorovodíkové kyseliny a přebytečný semikarbazid se titruje ampérometricky na dvojitou platinovou elektrodu odměrným roztokem bromičnanu draselného KBrO3 (c = 0,0166 mol/1) při vloženém napětí 80 mV: spotřeba a.

Za stejných podmínek se stanoví obsah v % (y) použitého hydrochloridu semikarbazidu. Navážka 20 mg se rozpustí ve 20 ml vody a k roztoku se přidá 10 ml 20% chlorovodíkové kyseliny: spotřeba b.

M_r υ

b . ——- .100 b . 278,82

4Π ---Výpočet obsahu dimethylacetalu 2-formylchinoxalin-l,4-dioxidu v % (x) se provede podle vztahu:

M_r

M_r

100 .

m'2

M,

100

211,808 . ( mz . y x — mi

100

5,5765 . a) mi

Poznámka: Výsledek se přepočte na bezvodou látku; voda se stanoví K. Fischerovou metodou nebo popřípadě sušením při laboratorní teplotě po dobu 24 hod.

Claims (2)

1. Způsob stanovení 2-formylchinoxalin-1,4-dioxidu a/nebo jeho acetalů, vyznačující se tím, že se ke vzorku zkoumané substance v roztoku minerální kyseliny, například chlorovodíkové kyseliny, přidá přebytek hydrochloridu semikarbazidu, reakční směs se ponechá reagovat při teplotě místnosti nebo se zahřeje až k počínajícímu varu, načež vynalezu se po ochlazení vyloučená sraženina semikarbazonu oddělí, vysuší a zváží.

2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se oddělí vyloučená sraženina semikarbazonu a přebytečný semikarbazid, obsažený v kapalném podílu, se stanoví oxidimetrickou, například bromometrickou titrací.