CS216782B1 - Průtočná veltsmporometrická cela - Google Patents

Abstract

Vynález so týká průtočné veltamperemetrické cely a řeší otázku jejího odplyňevání. Podejeta vynálezu epočívá v tom, že pracovní elektroda je uložena ve dnu náAohy proti vertikálnímu přívodu analyzované kapaliny, nad pracovní elektrodou je ve stěně nádoby | uložena referentní elektroda, nad referentní ! elektrodou Jo v nádobě uložena pomocná { elektroda a nad pomocnou elektrodou jo ve stěně nádoby vytvořen odvodní kianálek· Výhodu přináší, má-li pomocná elektroda tvar spirály.

Description

Vynález ee týká průtočné voltamperemetrické cely pre amperometrlcké analyzátory a monitory, kterou lze využít jako detektoru pre kapalinovou chromatografii.

Pro kapalinovou chromatografií se v současná době převážně používají oely a tuhými elektrodami. U těchto typů cel oe měřený roztok přivádí na horizontálně uložený terčík například ao skelného uhlíku, dálo no pomocnou elektrodu umístěnou v horizontálně vyvrtaná· kanálku a not referentní elektrodu nebo její solný můstek, J. jíž ústí jo uloženo v dalším horizontálním kanálku. Pomooná elektroda není součástí valtamperemetrlcká cely. Bovýhodou těchto voltompořometrickýoh oel je, že oelý eyotám so velmi špatně odplyňujo, oož vede ko značným poruchám no záznamu. Další nevýhodou je značná vzdálenost elektrod, což má nepříznivý vliv na odeznívání kapacitního proudu při půlením převozu.

Uvedené nevýhody odstraňuje průtočná voltamperemetrické celo tvořená nádobou z přívodem ano· lyžovaná kapaliny, odvodním kanálkem, procovní elektrodou a referentní elektrodou, podle vynálezu. Její podstata spočívá v tom, že pracovní elektrodo jo uložena vo dnu nádoby proti vertikálnímu přívodu analyzovaná kspoliny, referentní elektroda jo uloženo například přes spojku zeferentní elektrody v boční stěně nádoby, nad ní je ve stěně nádoby uložena pomocná elektroda a nad ni je vytvořen odpadní kanál. Vertikální přívod analyzovaná kapaliny je no výstupním konci opatřen tryskou. Výhodu taká přináší, jsou-li všechny elektrody blízko sobe a má-li pomocná elektrodo tvor spirály.

Výhodou průtočná voltemperometrické cely je snadná odplyňování elektrodového systému o tím i bezporuchový výstuonl signál. Další výhodou je sníženi kapacitního proudu, jakožto balostního signálu a v důeledku toho dosažení niřší úrovně šumu a ni?šího detekčního limitu. Efektivní objem cely je vymezitelný, takže v případě potřeby lze prodloužit časovou konstantu.

V základním uspořádání je efektivní objem cely vzhledem k nezbytnému objemu přívodní kapiláry zanedbatelný.

Průtočná celo podle vynálezu je dále vysvětlena na příkladu provedení pomocí připojeného výkresu, který představuje řez průtočnou voltamperometrlckou celou.

Průtočná valtamperemetrlcká cela je tvořena nádobou 1, se stavitelným dnem a víkem, která· jsou vytvořeny zátkami 2» 7 so závity a odpadním kanálem 12. V ose zátky £, která tvoří dno nádoby 1, je uloženo pracovní elektroda 6» V ose zátky £ je vytvořen otvor pro přívod analyzovaná kapaliny, ve kterém je připevněna trubice zakončená na svém výstupním konci tryskou

4. Ka boční stěně nádoby 1 ústí přes spojku referentní elektrody 2 referentní elektroda 2, která je připevněna k nádobě 1. V nádobě 1 nad spojkou 2 referentní elektrody je upevněno pomocná elektroda 10. Pomocná elektrodo 10 má tvar spirály a je nevlečena ne trubici 3 aniž se jí dotýká.

Analyzovaná kapalina vstupuje do nádoby 1 přes trubici 2 tryskou £. Dopadá na pracovní elektrodu 6, odráží se a kolem spojky 2 referentní elektrody o pemooné elektrody 10 opouští odpadním kanálem 12 nádobu 1. Tím jsou odváděny reakční splodiny pomocná elektrody 10, takže nemohou způsobit interferenční děje na pracovní elektrodě 6.

Průtočná voltemperometrické cely bylo použito ve opojení β kapalinovým ohromatografom sestaveným z kolony o vysokatlakové pumpy, ke stanovení nitrofenolů ve vodných a methanolioko-vodných roztocíoh. Jako eluontu bylo použito směsi 500 ml methanolu, 150 ml etheru, 350 ml vody, 15 g KOI, jehož pH bylo upraveao kyselinou fosforečnou na hodnotu 3. Při průtoku oluentu

0,5 ml/min bylo o přístrojem dooaženo u stanovovaných látek detekčního limitu 1 ng.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Průtočná veltemper«metrleká cela tveřená nádobou a přivédem anelyzevané kapeliny, edvádaín kanálkem, pracovní elektredeu a referentní elektrodou, vyznačená tím, že pracovní elektro da (6} je uložena ve dnu nádoby (1) proti vertlkálnínu přívodu analyzovaná kapaliny, který je na výstupním konci opatřen tryskou (4), nad praoovnl elektrodou (6) je ve stáná nádoby (1) uloženo referentní elektroda spojená s vnitřní Částí nádoby (1), například přoo spojku referentaí elektrody (9), nad referentní elektrodou (2) je v nádobě (1) uležena pomocná elektroda (10), ktorá má a výhodou tvar spirály, a nad pomocnou elektrodou (10) je ve stáná nádoby (1) vytvořen odvodní kanálek (12).