CS216590B1 - Způsob přípravy neprášivýoh organických pigmentů - Google Patents

Abstract

Způaob přípravy nepráSivýoh firem diaazokondenzačníoh pigmentů se provádí ovlhčením pigmentového prášku roztokem esteru kyseliny nebo smSsi esterů mastnýoh kyselin o počtu uhlíků 6.až 22 v polárním, výhodně nízkovrouoím, rozpouštědle. Roztok se aplikuje v množství 5 až 80 % hmot. esterů na pigment a vzniklý produkt ae usuší při teplotě 25 až 120 °C.

Description

Vynález ae týká způsobu’ přípravy organických nepráSivýoh pigmentů a využitím esterů mastnýoh kyselin.

Pigmenty v neprášivá, respektive granulovaná formě, ao vyznačují nízkým sypným objemem a zeJména potem podstatným zlepšením manipulace při jejich aplikaoi, Složení preparací tohoto druhu a způsoby výroby neprášivýoh (granulovaných) forem ohřáni proto řada patentů, jako např. NSR pat. 2 221 846', 2 417118» 2 834 250, 2 849 611, brit. pat. 1 467 930, čs. ýat. 190 453, 190 41«, 193 030, 144 < 4« , pol.pat. 98 73«, jap.přihl. 9« 633/77 , 40 829/79 atd.

Při přípravě pigmentů v nepráSivá úpravě ae používají nejrúznějSÍ pomooné látky a pojivý jako např. minerální oleje, vosky, syntetická nebo přírodní pryskyřice, kalafuna, deriváty celulózy, manitol, glnoitol, sorbitol, estery kyseliny fosforitá nebo fosforečné, estery arylkarboxylovýoh kystin aj. Pomooné látlqr ovšem v řadě případů omezují použití upravených pigmentů pouze na určitá aplikaoe. To ae velioe výrazně projevuje zejména u organiokýoh pigmentů určených pro vybarvování polymerů ve hmotě, kdy systém pigment-pomooná' látka-polymer je při zpraoování často vystaven vysokým teplotám (až 30C °C), při ktorýoh ss větěina pomocných látek rozkládá a podetdnč zhoršuje jak koloristioká, tak i meohanioká a další vlastnosti vybarvovaného produktu.

Výzkumem bylo nyní íjištěno, že uvedené nedoetatky se odstraní způsobem přípravy noprášivýoh organiokýoh

(I) kde A,B,C,D jsou vodík, metyl, ohlor, metoxyl, trifluormetyl, nitro, CONHg, karbometoxy a X,Y, Z jsou vodík, metyl, ohlor, kyano,

kde A,B,C,^T jeou vodík, metyl, ohlor, D je ohlor nebo karbometoxy a X, Y mají význam uvedený výše, ae v práškovém stavu ovlhčuje za míchání roztokem esteru mastná kyseliny nebo aměai esterů mastných kyselin Obočného vsoroe (III),

CH₃(CH₂)_m C00(CH₂)_n CH₃

C^H3(^CH2>_m C00(CH₂)_p0H

CH_(CH-) COO(CH,) OCOÍCHjj) CH ,, (IV), (v), kde m-4 až 20, n- O až 12 a p-1 až 4, v polárním organickém rozpouštědle o teplotě varu 55 °C až 180 °C, v množství hmotnostně 5 až 80 % esteru nebo směsí esterů na pigment^avzniklý produkt se vysuěí při teplotě 25 až 120 °C.

Neprášivá produkty lze podle vynálezu připravovat na bázi pigmentů obeonáho vzorec (I), jako jaou např.

Pigment Red 144, Pigment Red 166, Pigment Red 220, Pigment Brown 23 atd,, nebo lze použít pigmentů typu (11)

A. ftff -04

VIsIIaw a·)

Příprava heprášivýoh forem diaazokondenzačníoh pigmentů obecného yzoroe (I) nebo (II) ae provádí podle vynálezu zpětným vlhčením pigmentového.prášku roztokem esteru mastné kyseliny nebo směsí esterů mastnýoh kyselin v organickém polárním, s výhodou nízkovrouoím, rozpouštědle. Přitom mohou být použity estery mastnýoh kyselin o počtu uhlíků 6 až 22, jako např. metyl, etyl, propyl, butyl, pentyl, hexyl, 2-etylhexyl estezy kyseliny kapronové, kaprylové, kaprinové, palmitové, stearové, estery kyselin o počtu uhlíků 6 až 20 s etylenglykolem, butylenglykolem a to jak monoestery, tak i diestery nebo jejich směsi atd. Pojivo (eeter nebo směs ssierů) ae aplikuje v množství hmotnostně 5 až 80 % na pigment, a výhodou 5 až 40 %, a to rozpuštěno v polárním organickém rozpouštědle o teplotě varu 55 až 100 °C, např. v acetonu nebo etanolu.

Množe tví ^ozpouštědlfr muší být voleno případ od případu podle typu upravovaného pigmentu.

Zpětné vlhčení pigmentového prášku ae provádí ve vhodném míchacím nebo hnětacím zařízení a vzniklý produkt ee usuší při teplotě’ 25 až 120 °C.-Polární organické rozpouštědlo se usuší při teplotě 25 až 120 °0. Polární organické rozpouštědlo může být před sušením produktu vymyto vodou a teprve vodná pasta se usuší ve vhodné sušárně,.

. Organický pigment upravený do neprášivď formy podle vynálezu se vyznačuje mlýn sypným objemem a může · být použit v řadě aplikací, např. ve vypalovacích laoích, olejových nátěrech, při barvení termoplastů (např polyvinylchloridu, polystyrenu atd.) a taktéž pro vybarvování polyolefinů (polyetylénu, polypropylenu) ve hmotě.

Postupy přípravy neprášivýoh azokondenzačních pigmentů podle vynálezu a vlastnosti získaných produktů jsou ilustrativně ukázány v příkladech. Procenta jsou míněna hmotnostně, pokud není jinak uvedeno.

Příklad 1

De granulačního bubnu bylo předloženo 120 g práškového 2,5-bis- /l(2,5-dichlorbenzenazo)-2-hydroBy*«> 3-naftoylaminoJ -1,4-dichlorbenzenu (Pigment Red 144). Během 35 minut bylo do bubnu nadávkováno za otáčení 110 g 18% roztoku etylesteru 'kyseliny palmitové v etanolu. Během přidávání roztoku docházelo ke smáčení pigmentu aa vzniku granulí, které byly poté usušeny při teplotě 90 °C. Bylo získáno 140 g červeného neprášivého produktu o sypném objemu 1,9 1/kg (neupravený pigment 10,4 1/kg). Koloristické vlastnosti neprášivého pigmentu byly hodnoceny v olejovém nátěru, v alkydu, ve vypalovacím laku, v polyvinylchloridu , v polyetylénu a v polypropylenu. Snížení vydatnosti odpovídalo obsahu pojivá a oproti neupravenému pigmentu nedošlo ke změně barevného odstínu. U všech aplikací byly zjištěny velmi dobré odolnosti proti rozpouštědlům jakož i stálosti na světle. Migrace v PVC byla 5, test filtrovatelnosti v polypropylenu měl hodnotu 480 MPa/kg. .

Příklad 2

Způsobem jako v příkladu 1 byla provedena příprava neprášivého pigmentu na bázi pigment Red 166 s využitím n-butyl-stearátu jSko pojivá (množství 15 % na pigment). Produkt měl opět velmi dobré koloristické vlastnosti ve všech aplikacích uvedenýc.V příkladu 1.

Příklad 3

Postupem jko v příkladu 1 byl do neprášivé formy upraven Pigment Red 144, přičemž bylo jako pomocné látky použito diesteru etylenglykolu a kyseliny stearové v množství 10 % na pigment. Koloristické hodnocení bylo příznivé.

Příklad 4

Zhomogenizováním 80 g práškového pigmentu Pigment Red 166 a 180 g 4,5% roztoku etylstearátu v etanolu byla připravena pasta, která byla protlačena nudličkovacím zářízením.Vzniklé nudličky byly usušeny při 85 °C. Produkt měl velmi dobré aplikační vlaBtnosti a dobrou dispergovatelnost v dibutylftalátu, polyvinylehloridu a polypropylenu.

Příklad 5 postupem uvedeným v příkladu 1 lze připravit neprášívé pigmenty Pigment YdLow 93. Pigment Yellov 94, Pigment Yellow 95 a Pigment Yellow 128 a využitím metyl-, etyl», butyl-, hexyl·», esteru kyseliny (ialmitové nebo stearové, monoesteru nebo dieateru etylenglykolu a kyselinou kaprylovou, palmitovou nebo stearovou. Granulované produkty mají dobré koloristieké vlastnosti a aypný objem 4 až 7krát nižší než práškové pigmenty Příklad 6

Postupem jako v příkladu 4 byla s použitím Pigment Red 166 a roztoku etylstearátu připravena etanolioká pasta, z níž byl etanol vymyt smícháním'pasty s vodou a filtrací suspenze na vakuové nůši. Vodná paeta byla zpracována jako v příkladu 4, produkt měl sypný objem 2,0 1/kg a vyhovujíoí aplikační vlastnosti.

Claims (1)

1. Způsob přípravy neprášivých foreá

   PŘEDMĚT VYNÁLEZU X 'as&ckých pigmentů obecného vzorce X kde A,B,C,D jsou vodík, metyl, chlor, metoxyl.trifluormetyl, nitro, CONHg a Χ,Υ,Ζ kyann, nebo obecného vzorce IX (1) jaou vodík, metyl, chlor, kde A,B,C jsou vodík, chlor, metyl, D je chlor nebo karbometoxy a X, Y mají význam uvedený výše, vyznačený tím, že práškový pigment se ovlhčuje za míchání roztokem esteru mastné kyseliny nebo smésí esterů obecného vzorce

   0H₃(CH₂)_m C00(CH₂)_n CH ₃ (III), a/nebo CH^CH^ C00(CH₂)_p OH (IV), a/aebo CH₃(CH₂)_m COO(CH₂)_p 0C0(CH₂)_m OH ₃ (V), kde m 4 až 20, n » 0 až 12 a p 1 až 4, v polárním rozpouštědle o teplotě varu 55 až 100 °0 v množství hmotnostně 5 až 80 % esteru nebo směsi esterů na pigment a vzniklý produkt se usuší při teplotě 25 až 120 °C.