CS216466B1 - Způsob rafinace surové 2-mathylfenoxyoctové kyseliny - Google Patents

Abstract

Vynález se týká způsobu rafinace surové 2-methylfenoxyoctové kyaeliny obsažené ve formě své sodné soli v alkalickém vodném roztoku a znečištěné přítomností 2-methylfenolétu sodného, při němž se pH roztoku upraví přídavkem kyseliny chlorovodíkové na hodnotu 6,3 až 6,7 a uvolněný 2-methylfenol se extra* huje kontinuálně protiproudně toluenem za pomoci vibračního pohybu při teplotě 50 až 90 °C, přičemž poměr objemových průtoků vodné a organické fáze je 1,5:1 až 3:1. Uvedené kyselina je meziproduktem pro výrobu herbicidu 2-methylchlorfenoxyoctové kyseliny.

Description

Předmětem vynálezu je způsob rafinace surově 2-methylfenoxyoctové kyseliny. Tato kyselina je meziproduktem pro výrobu herbicidu 2-methylchlorfenoxyoctové kyseliny (11CPA) používaného široce v zemědělství.

Při výrobě 2-methylfenoxyoctové kyseliny reakcí sodné soli 2-methylfenolu (o-kreao lu) a monochlořoctanu sodného v alkalickém prostředí ee získává reakční směs představující vodný roztok 2-methylfenoxyoctanusodného a nezreagovaného přebytku 2*methylfenolé tu sodného (o-kreeolátu). Přítomnost této výchozí látky je nežádoucí, jelikož by způsobovala nepřípustné znečištění produktu a ztréty, kdyby nebyla před dalším zpracováním z reakční směsi oddělena a regenerována. Dosavadní způeob rafinace spočíval vtom, že se nezreagovaný 2-methylfenol z reakčního prostředí vydestiloval vodní parou. Destilací vodní parou však není možno z reakčního prostředí oddělit vSeehen 2-methylfenol, který ee pak hromadí v hotovém produktu a tento nepřípustnou měrou znečišťuje.

Uvedené nedostatky dosavadního způsobu se podařilo překvapivě odstranit tímto vynálezem, jehož podstatou je způsob rafinace 2-methylfenoxyoctové kyseliny obsažené v reakční směsi, vznikající při její výrobě, ve formě své sodné soli a znečištěné především přítomností nezreagované sodné soli 2-methylfenolu (o-kresolu), spočívající v tom, Se se pH roztoku upraví na hodnotu 6,3 až 6,7 přídavkem kyseliny chlorovodíkové takže směs pak obsahuje vedle sodné soli kyseliny 2-methyfenoxyoctové nedisociovaný 2-methylfenol, který ee z ní kontinuálně protiproudně vyextrahuje za použití vibrací. Extrakce se provádí při teplotě 50 až 90 °C a poměr objemových průtoků vodné a organické fáze ee volí 1,5:1 až 3:1. Vodný rafinét se zbaví strženého a rozpuštěného toluenu a zbytků 2-methylfenolu aseotropickou destilací, přičemž toluen získaný destilací ee spojí e toluenovým extraktem. Rafinovaný vodný roztok sodné soli kyseliny 2-methylfenoxyoctové jde na další zpracování. Toluenový extrakt ee potom zbaví 2-methylfenolu reextrakci vodným roztokem hydroxidu sodného,načež ee od vodné fáze toluen oddělí a současně přečistí azeotropickou destilací. Získaný vodný roztok 2-methylfenolétu sodného ee vrací do reakce.

Tento způsob mé několik výhod. Předně umožňuje dosáhnout vysoké čistoty výstupní kyseliny 2-methylfenoxyoctové. Současně je možno na minimum snížit ztráty 2-methylfenolu. Účinné extrakce za pomoci vibrací rovněž umožňuje snížit spotřebu toluenu a tím i spotřebu energie na jeho destilaci. Popsané kontinuální refinace je také základním předpokladem pro kontinualizaci celé výroby a tím snížení její pracnosti.

Způsob kontinuální rafinace kyseliny 2-methylfenoxyoctové se provádí tak, že ee pff reakční směsi upraví přídavkem kyseliny chlorovodíkové na hodnotu 6,3 až 6,7. Takto upravené vodná reakční emšo se protiproudně extrahuje toluenem za teploty 50 až 90 °C a při poměru objemových průtoků vodné a organické fáze 1,5:1 až 3:1. Při extrakci přejde nezreagovaný 2-methylfenol do toluenu. Vodné fáze ee zbaví zbytků toluenu azeotropickou destilací a tento proud jde na další zpracování na kyselinu 2-methylchlorfenoxyoctovou. Toluenový extrakt ee spojí e extraktem z první azeotropické destilace a

216 466 extrahuje ee z něj vodným roztokem hydroxidu sodného 2-methylfenol. Po druhé extrakci se proud (obou fází, vodné i toluenové, podrobí druhé azeotropické destilaci. Zbytek se vrací zpět do reakce, a destilát se znovu použije pro první extrakci.

Příklad provedení

Byla provedena extrakce reakční směsi, obsahující 30,5 % hmot. aodné soli kyseliny 2-methylfenoxyoctové, 5,3 % hmot. 2-methylfenolu, 9,9 % hmot. chloridu sodného, 3,3 % hmot. glykolétu sodného a zbytek vody a mající hodnotu pB 6,5, toluenem ve vibračním patrovém extraktoru při 80 °C. Extrektor měl vnitřní průměr 15 cm a účinnou délku 4 m, bylo v něm umístěno 39 pater s teflonovými perforovanými deskami, kterým byl udílen vibrační pohyb ve svislém směru s amplitudou 0,2 cm a frekvencí 3,4 Hz. Objemový průtok vodné fáze byl 180 1/h, toluenu 90 1/h. Rozptylována byla vodné fáze. Konečné koncentrace 2-methylfenolu ve vodné fázi byla 30 ppm.

Claims (1)

1. PfiEDMfiT VYNÁLEZU

   Způsob rafinace surové 2-methylfenoxyoctové kyseliny obsažené ve formě své vodné soli v alkalickém vodném roztoku a znečištěné přítomností 2-methylfenolétu sodného, vyznačující se tím, že se pH roztoku upraví přídavkem kyseliny chlorovodíkové na hodnotu 6,3 až 6,7 a uvolněný 2-methylfenol se extrahuje kontinuálně protiproudně toluenem za pomoci vibračního pohybu při teplotě 50 až 90 °C, přičemž poměr objemových průtoků vodné a organické fáze je 1,5:1 až 3:1.