CS216431B1 - Sposob výroby zmesných tepelných stabilizátorov polyvinylchloridů na báze merkaptidov antimonu a maleinátov cínu - Google Patents

Description

1

Vynález sa týká spósobu výroby zmesných tepel-ných stabilizátorov polyvinylchloridov na bázemerkaptidov antimonu a maleinátov cínu v jednej itechnologickej operácii. Rózne merkaptidy antimonu a maleináty cínu našli široké uplatnenie ako účinné tepelné stabili-zátory polyvinylchloridu. Je zistené, že aj ichvzájomné zmesi vykazujú prinajmenšom rovnakýefekt pri spracovaní polyvinylchloridu ako samot-né merkaptidy antimonu a maleináty cínu.

Uvedené zmesi možno pripraviť v róznych po-meroch zmiešaním merkaptidov antimonu s malei-nátmi cínu. Zatial’ sa pripravujú tak, že sa v zvlášt-í nej nádobě připravuje antimonitá zložka (z kyslič-níka antimonitého a příslušného merkaptidu) \a v inej reakčnej nádobě sa opáť oddelene připravíciničítá zložka (z kysličníka dialkylciničitého a mo-noalkylésteru kyseliny maleinovej) a takto pripra- ! vené zložky sa mechanicky zmiešajú v ďalšejnádobě v žiadanom poměre.

Nevýhodou tejto metody je to, že na přípravuzmesi v určitých pomeroch třeba najprv pripraviťjednotlivé zložky, t. j. merkaptid antimonu a malei-nát cínu osobitne v oddělených reaktoroch, čo sosebou prináša nevýhody vyplývajúce z niekofko-stupňového technologického procesu.

Tieto nevýhody odstraňuje podlá vynálezu spó-sob výroby zmesných tepelných stabilizátorov po-lyvinylchloridu na báze merkaptidov antimonua maleinátov cínu reakciou kysličníka antimonité-ho a merkapt^rtu obecného vzorca HS(-CH2)„-COOR a kysličníka dialkylciničitého s monoal-! kylešteram kýseliny maleinovej obecného vzorcaHOÓC-ČH=CH-COOR1, kde R a R1 sú normál-ně, rozvětvené alkyly alebo cykloalkyly s počtomuhlíkov 1 až 20 a n je 1 až 2 za přítomnostiviacsýtnej organickej kyseliny, ako je například kyselina citrónová.

Spočívá v tom, že sa najprv nechá reagovat’kysličník antimonitý so zmesou merkaptánu a mo-ί noalkylesteru kyseliny maleinovej a po ich zreago-vaní sa přidá kysličník dialkylciničitý, pričom saobidve reakcie uskutočňujú v jednej technologic- kej operácii.

Vhodnou volbou vzájomných pomerov výcho-diskových látok možno riadiť vzájomný poměrantimonitej a ciničitej zložky vo výslednom pro-dukte.

Spósob vynálezu má oproti doterajším postupommnohé výhody: predovšetkým je to tak, že možnoi vyrobit’ zmesný stabilizátor v jednom kotli za pomoci jednej nepretržitej operácie, k realizáciivynálezu nie je třeba použit’ niekolko reakčnýchnádob, ako tomu bolo doteraz. Z toho vyplývajúrózne ekonomické výhody, prejavujúce sa napr.v menších příslušných nákladoch na zariadení,zjednodušení obsluhy a celého zariadenia techno- logického procesu za dodržanie konvenčnej do- ,siahnutej kvality a výťažnosti produktu.

Nasledujúci příklad bližšie vysvětluje, ale nijakoneobmedzuje přípravu a vlastnosti zmesi zlúčenínpodlá vynálezu. Příklad 1

Do 100 ml reaktora vybaveného chladičom,přílohou na zachytávanie vody, teplomerom, mie-šadlom a prívodom na dusík sa nadávkuje 6,93 g(0,0438 mol) isopropylmaleinátu, 40,2 g (0,1967mol) isopropylmerkaptoacetátu a 0,15 g kyselinycitrónovej. Zmes sa jemne prebubláva dusíkom.Za intenzívneho miešania pri 25 °C sa nadávkuje 9,6 g (0,0329 mol) kysličníka antimonitého. Ponadávkovaní sa vypne prietok dusíka a napojí savákuum 13,33 kPa a hmota sa vyhřeje na odpare-nie vody. Keď rýchlosť uvolňovania vody klesnek nule pri maximálně j teplote šarže 115 °C, zmes saochladí na 50 °C. Vákuum sa zruší dusíkom. Přidása 5,45 g (0,0219 mol) kysličníka dibutylciničité-ho. Napojí sa vákuum 10,664 kPa a hmota savyhřeje až na 115 °C. Pri maximálnej teplote šarže115 °C napojí sa maximálně vákuum 2,67 kPa.Reakčná zmes sa ochladí na 40 °C a zruší savákuum dusíkom. Přidá sa 1,2 g 2,6-ditercbutyl-4-metylfenolu a mieša sa ešte 30 min. Počas miešaniasa produkt jemne prebubláva dusíkom. Přidá sa 1 gfiltračnej kremeliny a produkt sa filtruje cezfritu.

Uvedený postup dovoluje pripraviť zmesný stabili-zátor

Bu2Sn (OOC-CH=CH-COO; C3H7)2 : Sb(SCH2--COO; CgH17)3 = 20 : 80 (hmot. %) Výťažok 96,5 % x

Elementárna analýza: % Sb % Sn vypočítané 4,34% hm x 13,28% hmzistené 4,0% hm 12,9% hm Příklad 2

Postupom uvedeným v příklade 1 z nasledujú-cich navážok: 2,4 g (0,0082 mol) Sb2O3 10,1 g (0,0494 mol) isooktylmerkaptoacetát21,8 g (0,0876 mol) Bu2SnO27,7 g (0,1751 mol) monoisopropylmaleinát0,15 g (0,0008 mol) kysl. citrónová možno pripraviť zmesný stabilizátor

Bu2Sn(OOC-CH=CH-COO;C3H7)2 : Sb(S-CH2--COO; C8H17)3 = 80 : 20 (hmot %) Výťažok 97,1 %

Elementárna analýza: % Sb vypočítané 3,32% hmzistené 2,9% hm % Sn 17,36% hm16,9% hm Příklad, 3

Postupom uvedeným v příklade 1 z nasledujú-cich navážok 5,95 g (0,0204 mol) Sb2O3 25,2 g (0,1233 mol) isooktylmerkaptoacetát

13,6 g (0,0546 mol) Bu2SnO 17^3 g (0,1094 mol) monoisopropylmaleinát 216431

Claims (1)

1. možno připravit’ zmesný stabilizátor Bu2Sn(OOC-CH=CH-COO; C3H7)2: Sb(S-CH2--COO; C8H17)3 = 50 : 50 (hmot. %) Výťažok: 96,3 g Výťažok: 96,3 g Elementárna analýza: % Sb vypočítané 8,3% hmzistené 7,9% hm % Sn 10,85 % hm10,5% hm PREDMET VYNALEZU Spósob výroby zmesných tepelných stabilizá-torov póly viny lchloridu na báze merkaptidovantimonu a maleinátov cínu reakciou kysličníkaantimonitého s merkaptánom obecného vzorcaHS(-CH2-)„COOR a kysličníka dialkylciničitéhos monoalkylesterom kyseliny maleinovej obecnéhovzorca HOOC-CH=CH-COOR‘, kde R a R1 súnormálně, rozvětvené alkyly alebo cykloalkyly s počtom uhlíkov 1 až 20 a n je 1 až 2, zapřítomnosti viacsýtnej organickéj kyseliny, ako jenapříklad kyselina citrónová vyznačený tým, že sanajprv nechá reagovat’ kysličník antimonitý sozmesou merkaptánu a monoalkylesteru kyselinymaleinovej a po ich zreagovaní sa přidá kysličníkdialkylciničitý, pričom sa obidve reakcie uskutoč-ňujú v jednej technologickej operácii. 216431