CS216085B1 - Způsob výroby polyesterového vlákna chemicky modifikovaného deriváty 3,5 dikarboxybenzensulfonanu alkalického kovu - Google Patents

Abstract

Vynález se týká výroby polyesterových vláken modifikovaných deriváty monoalkálických solí kyseliny 5-sulfoisoftalové kontinuálním i diskontinuálním postupem. Řeží zlepšení kvality kopolymeru, kterou značně ovlivňuje obsah diethylenglykolu vznikajícího během přípravy a umožňuje zvýšení termické stability připraveného vlákna a dalších vlastností důležitých pro další zpracování polymeru i vlákna. Snížení obsahu diethylenglykolu na požadovanou hodnotu se dociluje přídavkem inhibitoru do modifikační složky, kterou je diolický roztok bis(hydroxyalkyl)esteru monoalkalickě soli kyseliny 5-sulfoisoftalové při teplotě nejméně o 20 K nižší než je teplota jeho přípravy před jeho dávkováním do reakční směsi při výrobě kopolyesteru. Množstvím přidaného inhibitoru, kterým jsou neutrálně nebo alkalicky reagující soli, kysličníky nebo hydroxidy alkalických kovů, vápníku β výjimkou octanu, hořčíku nebe alkalicky nebo neutrálně reagující soli amonné ae řídí konečný obsah diethylenglykolu va vlákně.

Description

Vynález se týká způsobu výroby polyesterových vláken chemicky modifikovaných bis(hydroxyalkyl)esterem kyseliny 5-sulfoisoftalové s požadovaným obsahem diethylenglykolu, zejména pak na nepřetržité pracujícím zařízení.

Chemicky modifikovaná polyesterová vlákna zaujímají dnes již vysoký podíl ve výrobě syntetických vláken. Chemická modifikaoe umožňuje řešit řadu nedostatků základních polyesterů. Užití derivátů monoalkalických solí kyseliny 5-sulfoiBoftalové jako modifikační složky umožňuje zlepšit afinitu vláken k barvivům, zejména bázickým a snížit sklon ke šmolkování. Tento typ modifikovaných vláken se v současné době vyrábí buď diskontinuálním postupem nebo i postupem kontinuálním. Průvodním zjevem u obou způsobů výroby je nežádoucí zvýšený rozsah vedlejších reakcí po uvedení derivátů monosodných nebo obecně monoalkaliokýčh solí kyseliny 5-sulfoisoftalové do reakčního systému. Jednou ze závažných vedlejších reakcí probíhajících v systému je reakce vedoucí k tvorbě diethlenglykolu, Za přítomnosti -SO-jM skupiny, kde M značí jednomooný ekvivalent kovu ze skupiny zahrnující sodík, draslík, vápník, hořčík, lithium, zinek, olovo, rtuť nebo asonium, se rozsah této reakce zvětšuje. Vznikající diethylenglykol se zabudovává do řetězce kopolymerů a ovlivňuje některé jeho vlastnosti, jako například bod tání, dloužitelnost vlákna a jiné.

Omezením vedlejšíoh reakcí při diskontinuálním postupu výroby modifikovaného polyesteru se zabývá Cs. autorské osvědčení č. 138 580. Užitou modifikační složkou je v tomto případě dimethylester monosodné Boli kyseliny 5-sulfoisof.talové a vedlejší reakce vedoucí k tvorbě diethylenglykolu se zpomalí použitím 0,1 až 10 hmotnostních % neutrálně nebo alkalicky reagujících solí, kysličníků nebo hydroxidů sodíku, draslíku nebo hořčíku, vztaženo na obsah modlflkátoru obsahujícího skupinu -SO-jM.

Pro kontinuální postup výroby není užití dlmethylesteru monosodné soli kyseliny 5-sulfoisoftalové vhodné pro řadu potíží, z niohž nej závažnější je udržení přesného molárního poměru jednotlivých vstupních složek při dávkování tříkomponentní směsi. K tomu pak přistupuje způsob a forma dávkování inhibitoru vedlejších reakcí tak, aby byl zajištěn konstantní poměr mezi množstvím modifikátoru a inhibitoru. Proto se s výhodu užívá bis(hydroxyethyl)esteru nebo analogického esteru s jiným diolem nebo směsí diolů, který se připraví přímou esterifikaci příslušného dikarboxybenzensulfonanu alkalického kovu dlolsrn. Provádí-li se esterifikace za přítomnosti inhibitoru vedlejších reakcí, sníží se obsah diethylenglykolu v konečném produktu esterifikace až na poloviční množství ve srovnáni s esterifikaci probíhající bez přídavku inhibitoru. Vliv inhibitoru přítomného při esterifikaci se pak částečně uplatňuje při polykondenzační reakci po přidání modifikační složky do systému při výrobě kopolymerů. Doohází tak k mírnému poklesu obsahu diethylenglykolu v konečném produktu. Popsaný způsob přípravy modifikační složky je předmětem δβ. autorského osvědčení č. 159 509, způsob jeho dávkování a výroby modifikovaného polyesterového vlákna na kontinuálně pracujícím výrobním zařízení je pak předmětem δβ. autorského osvědčení 181 508. Modifikátor ve formě diolického roztoku bis(hydroxyalkyl)esteru dikarboxybenzensulfonanu sodného je vhodný a užívá se i při diskontinuálním způsobu výroby. Postup podle Se. autorského osvědčení č. 181 508 zaručuje obsah diethylenglykolu v množství nižším než 3,4 hmotnostní % v kopolymerů, při diskontinuální výrobě pak prů216 OGb měrně 2 hmotnostní % v kopolymeru*

Nyní bylo zjištěno a v tom tkví podstata vynálezu, še k dalšímu snížení obsahu diethylenglykolu ve vlákně dochází tehdy, přidá-li se k modifikační složce, kterou je bisíhydroxyethyl)ester 3,5 dikarboxybenzensulfonanu sodného v glykolickéa rozteku po ukončení esterifikace provedené postupem dle čs. autorského osvědčení č. 159 509 a po ochlazení nejméně o 20 °C další množství inhibitoru, kterým je neutrálně nebo alkalicky reagující sůl, kysličník nebo hydroxid sodíku, draslíku,lithia, hořčíku nebo vápníku s výjimkou ootanu vápenatého nebo neutrálně nebo alkalicky reagující soli amonné. Použitím takto upravené modifikační složky do reakčního systému při přípravě kopolyesteru dochází během polykondenzační reakce k omezení vedlejších reakoí, čímž lze dosáhnout řízeného poklesu obsahu diethylenglykolu v resultujícím kopolymeru o 0,1 až 1,2 hmotnostních %. Bylo zjištěno, že přídavek stejného množství inhibitoru na začátek esterlfikace 3,5-dikarboxybenzensulfonanu sodného je nevýhodné, nebot dochází k snížení rychlosti esterifikaoe a tím prodloužení reakční doby a zvýšení spotřeby energie potřebné k ohřevu reakční směsi.

Příklad 1

Do posledního reaktoru reesterifikační kaskády, ve které probíhá reesterifikace dimethyltereftalátu ethylenglykolemv sedmi stupních při teplotě vzrůstající postupně od 443 do 497 K byl nepřetržitě dávkován roztok bis(2-hydroxyethyl)osteru 3,5-dikarboxybenzensulfonanu sodného v glykolu, do kterého bylo po ukončení jeho přípravy přidáno 0,3 hmotnostních % ootanu sodného vztaženo na obsah esteru. Dávkování bylo řízeno tak, že konečný obsah sulfosložky v kopolymeru byl 2 molární %. Po třístupňové polykondenzací a zvláknění bylo získáno vlákno s obsahem 2,8 hmotnostních % diethylenglykolu oproti 3,2 hmotnostních % diethylenglykolu při užití glykolového roztoku modifikační složky bez přídavku inhibitoru.

Příklad 2

Postup polde příkladu 1 β tím, že bylo použito roztoku modifikátora v němž bylo rozpuštěno0,8 hmotnostníoh % chloridu sodného vztaženo na obsah esteru v roztoku. Připravené vlákno s obsahem 2 molární % modifikační složky stejná jako v příkladu 1 obsahovalo pouze

2,1 hmotnostní % diethylenglykolu.

Příklad 3

Po ukončení reesterifikační reakce dimethyltereftalátú ethylenglykolem v diskontinuálně pracujícím zařízení byl přidán glykolový roztok modifikátoru stejného jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že obsahoval 0,8 hmotnostních % chloridu draselného vztaženo na obsah esteru. Po polykondenzací, gřanulaci a zvláknění obsahovalo kopolymerní vlákno 2 molární % sulfosložky a 1,1 hmotnostních % diethylenglykolu oproti vláknu připravenému stejným postupem bez přídavku chloridu draselného, které obsahovalo 2,1 hmotnostních % diethylengíykolu.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYSÁLI Z O

   Způsob výroby polyesterového vlákna chemicky Modifikovaného deriváty 3,5-dikarboxybenzensulfonanu alkalického kovu o požadovaným obsahoa diethylonglykolu ve vlákně, vyznačený tím, že k modiřikační složce, kterou je diolický roztok bis(hydroxyalkyl)eateru 3,5dikarboxybenzonaulfonanu alkaliokého kovu připravený o sobě známým postupem ee přidá po ochlazení na teplotu nejméně o 20 K nižčí než je konečná teplota jeho přípravy 0,1 až 5 hmotnostních % inhibitoru vedlejěích reakoi, kterým je neutrálnš nebo alkalicky reagující sůl, kysličník nebo hydroxid sodíku, draslíku, lithia, hořčíku nebo vápníku s výjimkou ootanu nebo alkalicky nebo neutrálně reagující sloučeniny amonné.