CS215216B1 - Způsob výroby thebainu - Google Patents

Description

Vynález se týká délšího zdokonalení vynálezu podle československého autorského osvědčení č. 214902, jehož předmětem je způsob výroby thebainu z rostliny Papaver bracteatum Lindl., zejména z kořenů nebo/a odsemeněných tobolek. Podstata tohoto způsobu spočívá v tom, že se výchozí rozdrobněné suchá droga po alkalizaci vodným roztokem amoniaku, hydroxidu nebo uhličitanu alkalického kovu nebo vodnou suspenzí kysličníku nebo hydroxidu kovu alkalických zemin, extrahuje, s výhodou perkolací, při teplotě 15 až 40°C, aromatickým uhlovodíkem s 6 až 8 atomy uhlíku, s výhodou toluenem, ve hmotnostním poměru 6:1 až 12:1, vztaženo na hmotnost výchozí drogy, načež se extrakt odpaří, a z odparku se thebain izoluje ve formě hydrogentartrótu.

Další zdokonalení opatření podle citovaného autorského osvědčení představuje způsob výroby thebainu podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se výchozí droga extrahuje aromatickým uhlovodíkem s 6 až 8 atomy uhlíku, s výhodou toluenem, ve hmotnostním poměru 4:1 až 12:1, s výhodou 5:1 až 7:1, vztaženo na hmotnost výchozí drogy, načež se získaný extrakt odpaří za tlaku 1300 až 14000 Pa na 1/25 až 1/100 původního objemu a z odparku se izoluje krystalické báze thebainu.

Dalšími pokusy bylo zjištěno, že zejména při převedení do většího měřítka je možno snadno izolovat thebain v krystalické formě jako bázi přímo ze zahuštěného extraktu, tedy bez nutnosti odpařováni do sucha a bez izolace thebainu obsaženého v odparku ve formě hydrogentartrátu. Ochlazením odparku, představujícího asi 1/25 až 1/100 původního extraktu 'j216 snadno krystalizuje velice čistá báze thebainu, chromatografioky jednotná, v··' vliú dobrém výtěžku. Dokonce i druhý produkt, získaný se zahuštěného matečného louhu po izolaci prvního produktu, je velmi čistý a použitelný spolu s prvním produktem k dalšímu zpracování, t. j, k přecedení v jakoukoli potřebnou sůl nebo k žádané chemické přeměně.

/ matečných louhů po opakovaném zahuštění a odsátí druhého podílu lze izolovat zbytkový thebaín převedením do roztoků minerálních nebo organických kyselin, to alkalizsci a extrakci alkalického roztoku toluenem se z odparku tohoto extraktu získá thebaín, který se přečistí výhodně ve formě hydrogentartratu.

Způsob podle vynálezu jí ekonomičtější než způsob podle základního autorského osved cení č. 214902 , poněvadž lze pracovat s menšími objemy toluenu, extrakt není zapotřebí odpařovat až k suchu a v případě dalšího zpracováni není nutno thebain uvolňovat a .izolovat jako bázi rozkladem hydrogentarttrótu. Uspoří se tím pomocné látky, rozpouštědlu, «nerříl o, zařízení a ži vá práce,

Bližší podrobnosti způsobu podln vynálezu jsou patrné z příkladů provedení.

Příklady provedení Iřiklad 1

Ve velké nádobě g« dobře promísí 10 kg suchého mletého kořene rostliny řapavsr bncteatum Lindl. (0,79 x. tru.ot, thebain v sudině, ztráta sušením 6,6 L hmot.) $e 60Cg komorčníno vápenného hydrátu (obsah 69,4 1 hmot. hydroxidu vápc-natáho( a směs se potom zo míchání ovlhčí postupným přidáváním 2/CO ml vody (25 '1 na hmotnost drogy). Směs se ponechá v kdídí.i přes o.oc a pak se perkoluje toluenem rychlostí 1C litrů/hod. Konec extrakce so kontroluje ve vzorku exíroktu reakcí· 3 laycvavýin činidlem, kdy tento test poskytuje jen s-lelý zákal. Hmotnostní poměr droga-rozpoučtěd!o s» pohybuje v rozmezí 1:4 až 1:7. Spojená toluenové extrakty ae zahustí za tluku jjjj už 10660 la no 1/70 až 1/100 původního objemu při teplotě do 50°C. / odparku sn ochlazen ui vyloučí krystalická báze thebainu, která 3» odsoje, promyje malým množstvím toluenu a vysuší při teplotě místnosti. Produkt je jun slabě béžové zbarven, je chromatografioky prakticky jednotný a laje při .1.95,9 až 197,0 C. 2,6hdčtěním matečného louhu se získá druhý podlí, ktorý s? promyje tolu-nera. Dvou kvalitou se nalíňí od hlavního podílu, t.t, 1ρρ,5 až 17/,5 °C . Čolkem sa získá 7d,l g bázo thaboinu. Přiklad 2

Ve velké o.éaobo ae dob’'e prouísí žbkg suchých mletých makovic ’ z · rostliny fapaver bracteatum linul, (obtah. .1,74 1 hmot. thebainu v susiné, ztráta; sušením 9,7 /· hmot.) se 2,5 ky ko;i'aré.libo vápnnného hydrátu íobsah 69,4 v hmot.hydroxidu vápenatého) a směs se potom za míchání ovlhčí postupným přidáváním 7,5 litr’ vody. Dypká a homogenní olkan zovuná droga se ponechá v klidu přes noc a pak se nasype do perkolátoru, do kterého se předloží 80 až U’5 litrů toluenu a perkolstor se doplní toluenem tak, i by byla veškerá drogu ponořena. Po stání přes noc se droga perkoluje toluenem rychlostí 10 litrů extraktu za 30 min. Hmotnostní, poměr dcoga-rozpouule d i o se pohybuje v rozmezí 1:5 až 1:7. Opojené toluenové exti'akty se zahustí zn Lluxu 13p3 až 10660 Pa na 1 /25 až 1/50' původního objemu « ze zahuštěného extraktu se ochlazeni» vyloučí 1.podíl kryκtálické báze thebainu. Produkt se odsaje a několikanásobným rozmích/níia c o trole therem se zbaví chlorofylu, ťrosaývrcí potrolether r e likviduje. Zahuštěním toluenových matečných louhů se získá ještě 2. podíl báze thsbainu, který se rovněž rafinuje několikerým rozmícháním s petroletherem. Celkem se získá v obou podílech 316,1 g thebainu, který je jen slabě béžové zbarven a je chromátografíčky jednot ný. T.t.l.podílu je 196 až 197°C t.t. 2. podílu je 191 až 194°C.

Claims (1)

1. Způsob výroby thebainu podle čs. autorského osvědčení c. 214902, vyznačující se tím že se výchozí droga extrahuje aromatickým uhlovodíkem s 6 až 8 atomy uhlíku, s výhodou toluenem, ve hmotnostním poměru 4:1 až 12:1, s výhodou 5:1 až 7:1, vztaženo na hmotnost výchozí drogy, načež se získaný extrakt odpaří za tlaku 1300 až 14000 Pa na 1/25 až 1/100 pů vodního objemu a z odparku se izoluje krystalická báze thebainu.