CS214394B1 - Method of chemical modification of oxidized isocyclic polypropylene - Google Patents
Method of chemical modification of oxidized isocyclic polypropylene Download PDFInfo
- Publication number
- CS214394B1 CS214394B1 CS891180A CS891180A CS214394B1 CS 214394 B1 CS214394 B1 CS 214394B1 CS 891180 A CS891180 A CS 891180A CS 891180 A CS891180 A CS 891180A CS 214394 B1 CS214394 B1 CS 214394B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- polypropylene
- polymerization
- methyl
- monomer
- reaction
- Prior art date
Links
- -1 polypropylene Polymers 0.000 title claims description 47
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 title claims description 46
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 title claims description 46
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 8
- 238000007385 chemical modification Methods 0.000 title description 3
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 49
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 18
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 18
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims description 12
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 12
- 229920001519 homopolymer Polymers 0.000 claims description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 11
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 8
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- GYDSPAVLTMAXHT-UHFFFAOYSA-N pentyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCCCOC(=O)C(C)=C GYDSPAVLTMAXHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- ULDDEWDFUNBUCM-UHFFFAOYSA-N pentyl prop-2-enoate Chemical compound CCCCCOC(=O)C=C ULDDEWDFUNBUCM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims description 2
- 238000007720 emulsion polymerization reaction Methods 0.000 claims description 2
- 125000004185 ester group Chemical group 0.000 claims description 2
- AGJCMOLZDPMPNS-UHFFFAOYSA-N hydrogen peroxide hydrate Chemical compound O.OO.OO AGJCMOLZDPMPNS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- SURQXAFEQWPFPV-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate heptahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.[Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O SURQXAFEQWPFPV-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical group CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000013522 chelant Substances 0.000 claims 1
- 239000010408 film Substances 0.000 claims 1
- 229940078552 o-xylene Drugs 0.000 claims 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 claims 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 claims 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 claims 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 8
- VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N 2,2,2-tetramine Chemical compound NCCNCCNCCN VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 7
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 3
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 3
- SOGAXMICEFXMKE-UHFFFAOYSA-N Butylmethacrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C(C)=C SOGAXMICEFXMKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000005395 methacrylic acid group Chemical group 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N Cyanide Chemical compound N#[C-] XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N Disodium Chemical class [Na][Na] QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acrylate Chemical compound CCOC(=O)C=C JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005569 Iron sulphate Substances 0.000 description 1
- 150000001252 acrylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 1
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000012674 dispersion polymerization Methods 0.000 description 1
- SUPCQIBBMFXVTL-UHFFFAOYSA-N ethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCOC(=O)C(C)=C SUPCQIBBMFXVTL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006011 modification reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012454 non-polar solvent Substances 0.000 description 1
- 150000002884 o-xylenes Chemical class 0.000 description 1
- PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N pent‐4‐en‐2‐one Natural products CC(=O)CC=C PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920002959 polymer blend Polymers 0.000 description 1
- 239000003505 polymerization initiator Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- NHARPDSAXCBDDR-UHFFFAOYSA-N propyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCOC(=O)C(C)=C NHARPDSAXCBDDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNXMTCDJUBJHQJ-UHFFFAOYSA-N propyl prop-2-enoate Chemical compound CCCOC(=O)C=C PNXMTCDJUBJHQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 1
- 238000002255 vaccination Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
Nevýhody doterajžieho stavu techniky sú adstránené podía Vynálezu apoaoboa chemickoJ modifikácie oxidovaného izotaktického polypropylénu vo foraa prášku, fólie alebo vlákna polárnými aonomérml ako metyl- až pantylakrylátem, resp· aatyl- až pantylaetakrylátoe vo vodnoa emulznom syatéme, kterého podstatou je, žé aa při teplotách 20 až 30 % po dobu 3 až 9 hodin nodifikuja očkovaní· 70 až 100 hm. d. oxidovaného izotaktického polypropylénu a obaahon 0,02 až 0,08 hn. % hydroperoxidického kyslík» aa přítomnosti 100 hn. d. aononéru svolaného z honologickýeh radov, obaahujúéieh metyl- až pantylakrylát, reap. natyl- až pantylaatakrylát v anulznon ayeténe, vytvorenoa 2 až 7 ha. d. tónového anulgátora, 460 až 1780 hm. d. vody, za prítoanoati vodonerozpuatnej organiokej fázy, ako například benzénu, n-haxánu a atylacetátu v množstvo 130 až 1250 ha. d., pričoa ja reakcia aktivovaná 0,6 až 2,8 hm. d. heptahydrátu síranu železnatého a 0,5 až 2,2 hm. d. trletyléntetramínu a že po skončení polymerlzácie sa produkt izoluje od emulsie odfiltrováním.Disadvantages of the prior art are eliminated according to the invention and to the chemical modification of oxidized isotactic polypropylene in the form of powder, foil or fiber with polar aonomers such as methyl to pantylacrylate or aatyl to pantylaetacrylate in water and emulsion systems at a temperature of about 20 ° C. 30% for 3 to 9 hours does not modify vaccination · 70 to 100 wt. d. oxidized isotactic polypropylene and both 0.02-0.08 wt. % hydroperoxide oxygen and in the presence of 100 wt. d. aononere convened from honological series, containing methyl to pantylacrylate, reap. nyl to pantylaatacrylate in anulznon ayethene, created from 2 to 7 ha. d. of a tone emulsifier, 460 to 1780 wt. d. water, with the addition of a water-insoluble organic phase such as benzene, n-haxane and ethyl acetate in an amount of 130-1250 ha. d., wherein the reaction is activated with 0.6 to 2.8 wt. d. ferrous sulfate heptahydrate and 0.5 to 2.2 wt. d. and that upon completion of the polymerization, the product is isolated from the emulsion by filtration.
Izotektioký propylén podía vynálezu je oxidovaný pri izbovej teplota kyslíkem obaahujúelm ozón. Naoxydovaný polymér póeobí v polymerlzaónom systéme ako heterogánny iniciátor polymerlzácie vo vodnéj emulzll. Používat* nízké teploty pri reakcii umožňuje přítomnost’ aktivátora iniciátora, složeného z FeSO^ a trietyléntatramínu v mólovom poměre 2:3. Jeho úlohou je rozkládat peroxidy vlažené na polypropyléne, prlčom vzniklé radikály vlazané na tuhú fázu aú inlclačnými centrami modifikácie. Are modiflkačnú reakclu je výhodné používat nízku koncentráolu emulgátora, potřebná na sprostredkovanie kontaktu reagujúeleh látok na povrchu polypropylénu. I za týehto podmienok systém produkuje čiaatočne 1 nenaviazaný homopolymér. Rre akrylové a metakrylové estery ho možno znížlt* pod hranicu 10 % konverzie monoméru přidáním nlektorých organických látok do systému. Sú to vodonarozpnatné polárné 1 nepoláme rozpúátadla ako atylaeetét, benzén a n-hexán, ktoré sú za určitých podmienok schopné obmedzit* homopolymerlzáeiu 1 o 50 56 relativných pri aúčaanom zachovaní výčažku modifikácie (ako je to u akrylových esterov), připadne 1 zvýáiť % monoméru, tvoriace naviazaný polymér o 10 - 15 % (ako Je to u metakrylových estérov). Takáto polymerlzáela už prebieha značnou rýchloeóou do vysokaj konverzie a velkou převahou tvorby modifikovaného polypropylénu. Tuhú fázu, obsahujúeu nezměněný polypropylén a polypropylén modifikovaný možno oddělit* od emulzle odfiltrováním. Vo filtráte sa naohádzajú ostatně zložky systému včetně homopolymáru. Brad skončením polymerizácle sa do systému přidává ehelatačné činidlo, ktoré vlaže železo do pevného ohalátu a umožní odatránenie jeho zvyžkov z povrchu modifikovaného polyméru Jednoduchým vymýváním.The isotectic propylene of the invention is oxidized at room temperature with oxygen-containing ozone. The oxidized polymer is present in the polymerisone system as a heterogeneous polymerization initiator in an aqueous emulsion. The use of low temperatures in the reaction allows the presence of an initiator activator composed of FeSO4 and triethytenatramine in a molar ratio of 2: 3. Its task is to decompose peroxides impregnated on polypropylene, solid-phase radicals formed by sludge, and through the inclusion centers of modification. It is advantageous to use the low emulsifier concentrate required to mediate the contact of the reactants on the surface of the polypropylene with the modification reaction. Even under these conditions, the system produces an initially 1 unbound homopolymer. The acrylic and methacrylic esters can be reduced to below 10% monomer conversion by adding some organic substances to the system. They are water-soluble polar 1 non-polar solvents such as atyl acetate, benzene and n-hexane, which are able to reduce the homopolymer 1 by 50 56 relative to the desired yield of the modification (as with acrylic esters) or 1% monomer, under certain conditions. forming a bound polymer of 10-15% (as is the case with methacrylic esters). Such a polymer already undergoes a high rate of conversion to high conversion and a large predominance of modified polypropylene formation. The solid phase containing unchanged polypropylene and modified polypropylene can be separated from the emulsion by filtration. Otherwise, the components of the system, including homopolymar, are cast in the filtrate. At the end of the polymerization, a beading agent is added to the system to creep the iron into the solid salt and allow the debris to be removed from the surface of the modified polymer by simple washing.
Spdsob chemickéj modifikácie izotaktického polypropylénu vo forma prážku, fólie a vlákna akrylovými a metakrylovými esterami podía vynálezu ja bllžžie uvedený v následuJúcich príkladooh, prlčom sa iba na tieto příklady naobmedzuja.The process for the chemical modification of the isotactic polypropylene in the form of powder, foil and fiber by the acrylic and methacrylic esters of the invention is described in more detail in the following examples, but is not limited to these examples.
214 394214 394
Příklad 1Example 1
Do polymerisačnej nádoby sa v inertnej atmosféře dávkujú komponenty ▼ poradí:In an inert atmosphere, the following components are metered into the polymerization vessel:
100 hm.d. práékového polypropylénu (0,04 % aktívneho kyslíka), lhžu<á. síranu železitého, heptohydrátu FeSO|.7H2O, 0,8 hm.d. trietyléntetraminu, 4,3 hm.d. attulgátora líereol H,100 hm.d. Polypropylene powder (0.04% active oxygen), lie. iron sulphate, FeSO heptohydrátu | · 7H 2 O, 0.8 weight parts triethylenetetramine, 4.3 wt. H,
460 hm.d· vody, 630 hm.d. benzénu a 100 hm.d. destiláclou přečištěného metylmetakrylátu. Po uzavretí sa polymerizačná nádoba otáča vo vodnom termostate.460 wt.% Water, 630 wt. benzene and 100 wt. by distillation of purified methyl methacrylate. After sealing, the polymerization vessel is rotated in an aqueous thermostat.
Polymerizácia prebieha pri 30 °C. Po určenom čase polymerizáeie sa do eaulzie zamieša 3,4 hm.d. dvojsodnej soli kyseliny etyléndiamíntetraoctovej (Chelaton III) a na eklenom flltri sa zachytí tuhá fáza, obeehujúoa nezměněný polypropylén a polypropylén modifikovaný metylmetakrylátom, přeny je sa vodou e vysuší. Z emulzle přešlej fritou sa metylalkoholom vysráža homopolymér. Výsledok polymerlzáeie ea vyjádří ako % zreagovaného monoméru, počítané na hmotnost* pdvodného monoméru zvlášť pre polymér nevlezený na polypropylén, zvlášť pre homopolymér. Po 6 hodinovéj polymerlzáoli 87,2 % z povodného monoméru sa naviaže na polypropylén a 3,4 % vytvoří homopolymér.The polymerization takes place at 30 ° C. After a specified polymerization time, 3.4 wt. The disodium salt of ethylenediaminetetraacetic acid (Chelaton III) and the eclened filter retain a solid phase, circulate unchanged polypropylene and methyl methacrylate modified polypropylene, then dry with water and dry. A homopolymer precipitates from the frit-passed emulsion with methanol. The result of the polymerization is expressed as% of the reacted monomer, calculated on the weight of the parent monomer, separately for the polymer not loaded on the polypropylene, especially for the homopolymer. After 6 hours of polymerization, 87.2% of the float monomer is bound to polypropylene and 3.4% forms a homopolymer.
Příklad 2Example 2
Do polymerisačnej nádoby aa v inertnej atmosféře dávkujú komponenty v poradí:In the polymerization vessel and in an inert atmosphere, the components are dosed in the following order:
hm.d. polypropylénového vlákna (2,5 den/38 mm, 0,06 % aktívneho kyslíka), 1,7 hm.d. FeSC4.7H20, 1,4 hm.d. trietyléntetraminu, 4,4 hnud. emulgátora Mersol H, 1780 hm.d. vody, 840 hm.d. benzénu a 100 hm.d. deetiláeiou přečištěného etylmetekrylátu.pbw polypropylene fiber (2.5 days / 38 mm, 0.06% active oxygen), 1.7 wt. FeSC 4 .7H 2 O, 1.4 wt. triethylenetetramine, 4.4. Mersol H emulsifier, 1780 wt. water, 840 wt. benzene and 100 wt. deetillary of purified ethyl methacrylate.
Polymerizácia a spracovanie ea robí tým istým postupom ako v příklade 1 e tým rozdielom, že na konci polymerlzáeie ea přidá do reakčnej zmesi 4,8 hm.d. Chelatonu III. Po 9 hodinovéj polymerizácli 71,5 % z povodného monoméru sa naviaže na polypropylén a 6,1 % vytvoří homopolymér.The polymerization and treatment of e is carried out in the same manner as in Example 1, except that at the end of the polymerization a e a 4.8 wt. D is added to the reaction mixture. Chelatonu III. After 9 hours of polymerization, 71.5% of the float monomer is bound to polypropylene and 6.1% forms a homopolymer.
Příklad 3Example 3
Do polymerizačnej nádoby aa v inertnej atmosféře dávkujú komponenty v poradí:Into the polymerization vessel and in an inert atmosphere, the components are dosed in the following order:
hm.d. práškového polypropylénu (0,02 % aktívneho kyslíka), 0,7 hm.d. FeS04«7H20,pbw polypropylene powder (0.02% active oxygen), 0.7 wt. FeS0 4 «7H 2 0
0,6 hm.d. trietyléntetraminu, 3,3 hm.d. emulgátora Mersol H, 580 hm.d. vody, 300 hm.d. etylacetátn a 100 hm.d. destiláclou přečištěného propylmetakrylétu.0,6 hm.d. triethylenetetramine, 3.3 wt. Mersol H emulsifier, 580 wt. water, 300 wt. ethyl acetate and 100 wt. by distillation of purified propyl methacrylate.
Polymerizácia a spracovanie ea robí tým istým postupom ako v příklade 1 a tým rozdielom, že ea na konol polymerizácia přidá do reakčnej zmesi 2,5 hm.d. Chelatonu III. Po 6 hodinovéj polymerizácli 85,6 % z povodného monoméru ea naviaže na polypropylén aPolymerization and processing e were carried out in the same manner as in Example 1 except that ea per conol polymerization added 2.5 wt. D to the reaction mixture. Chelatonu III. After 6 hours of polymerization, 85.6% of the float monomer ea binds to polypropylene a
7,7 9 vytvoří homopolymér.7.7 9 forms a homopolymer.
řríkleů 4Řríkleů 4
Do polymerlzačnej nádoby ea v inertnej atmosféře dávkujú komponenty v poradí:The components in the order of:
214 394 hm.d. práškového polypropylénu (0,04 % aktívneho kyslíka), 0,7 hm.d. síranu želežitého . heptohydrátu FeSO4.7HgO, 0,6 hm.d. trietyléntetramínu, 2 hm.d. emulgátora lieraol H, 640 hm.d. vody, 130 hm.d. n-hexánu a 100 hm.d. deatiláclou přečištěného butylmetekrylátu214 394 hm.d. polypropylene powder (0.04% active oxygen), 0.7 wt. sulphate. heptohydrátu .7HgO FeSO4, 0.6 weight parts triethylenetetramine, 2 wt. Lieraol H emulsifier, 640 wt. water, 130 wt. n-hexane and 100 wt. by the distillate of the purified butyl methacrylate
Polymerizácie a epraoovanie aa robí tým latým poatupom ako ▼ příklade 1 a tým rozdialom, že aa na konci polymerizécie přidá do reakčnej zmesi 2,5 hm.d. Chelatonu III.Polymerization and epraoating aa is done in the same manner as in Example 1 and by adding aa at the end of the polymerization to 2.5 wt. Chelatonu III.
Po 3 hodinovéJ polymerizácii 79,8 % z porodného monoméru aa naviaže na polypropylén aAfter 3 hours of polymerization, 79.8% of the parent monomer aa is bound to polypropylene a
7.7 % vytvoří homopolymár.7.7% create homopolymar.
Příklad 5Example 5
Do polymerizačnej nádoby aa v inertněj atmosféře dávkujú komponenty v poradí:The components are dosed into the polymerization vessel and under an inert atmosphere:
hm.d. práškového polypropylénu (0,04 % aktívneho kyslíka), 0,7 hm.d. síranu želežitého . heptohydrátu PeS0+.7H20, 0,6 hm.d. trietyléntetramínu, 3,5 hm.d. emulgátora Mersólu H, 560 hm.d. vody, 280 hm.d. benzánu a 100 hm.d. deatiláclou přečištěného pentylmetekrylátu.pbw polypropylene powder (0.04% active oxygen), 0.7 wt. sulphate. heptohydrátu pES0 + 7H 2 0, 0.6 weight parts triethylenetetramine, 3.5 wt. Mersol H emulsifier, 560 wt. water, 280 wt. benzene and 100 wt. by the distillate of the purified pentyl methacrylate.
Polymerizécie a apracovanle sa robí tým latým postupem ako v příklade 1 a tým rozdielom, Se aa na konci polymerizácie přidá do reakčnej zmesi 2,5 hm.d. Chelatonu III. Po 4 hodinovéj polymerizácii 69,0 % z póvodného monoméru aa naviaže na polypropylén aThe polymerization and processing is carried out in the same manner as in Example 1, with the difference that 2.5 a.d. is added to the reaction mixture at the end of the polymerization. Chelatonu III. After 4 hours of polymerization, 69.0% of the parent monomer aa is bound to polypropylene a
9,3 % vytvoří homopolymár.9.3% will create a homopolymar.
Příklad 6Example 6
Do polymerizačnej nádoby aa v lnertnaj atmosféře dávkujú komponenty v poradí:In the polymerization vessel and in an inert atmosphere, the components are dosed in the following order:
hm.d. polypropylénovéj fólie (hrúbka 0,16 mm, 0,08 % aktívneho kyslíka), 2,8 hm.d. FeS04.7HgO, 2,2 hm.d. trietyléntetramínu, 7 hm.d. emulgátora Ifersol H, 1670 hm.d. vody, 1250 hm.d. etylaeetátu a 100 hm.d. deetlláelou prečietenáho metylakrylátu.pbw polypropylene film (0.16 mm thick, 0.08% active oxygen), 2.8 wt. FeSO 4 .7HgO, 2.2 wt. triethylenetetramine, 7 wt. Ifersol H emulsifier, 1670 wt. water, 1250 wt. ethyl acetate and 100 wt. methylated acrylate with de-ethyl.
Polymerizácie a aparecovanle aa robí tým latým postupem ako v příklade 1 s tým rozdielom, že sa na konci polymerizácie přidá do reakčnej zmesi 9,4 hm.d. Chelatonu III. Po 7 hodinovej polymerizácii 68,4 % z pdvodnáho monoméru aa naviaže na polypropylén aThe polymerization and apparatus was carried out in the same manner as in Example 1, except that 9.4 wt.% Was added to the reaction mixture at the end of the polymerization. Chelatonu III. After 7 hours of polymerization, 68.4% of the parent monomer aa binds to polypropylene a
6.7 % vytvoří homopolymár.6.7% create homopolymar.
řríkled 7Řríkled 7
Do polymerizačnej nádoby aa v lnertnaj atmosféře dávkujú komponenty ▼ poradí:In the polymerization vessel and in an inert atmosphere, the components ▼ add:
100 hm.d. práškového polypropylénu (0,04 % aktívneho kyslíka), 1,1 hm.d. FeS04«7H20,100 hm.d. polypropylene powder (0.04% active oxygen), 1.1 wt. FeS0 4 «7H 2 0
0,9 hm.d. trietylántetramínu, 5 hm.d. emulgátora Meraol H, 560 hm.d. vody, 770 hm.d. etylaeetátu a 100 hm.d. deatiláclou přečištěného etylakryláta.0,9 hm.d. triethylantetramine, 5 wt. Meraol H emulsifier, 560 wt. water, 770 wt. ethyl acetate and 100 wt. by de-purification of the purified ethyl acrylate.
Polymerizácie a apracovanle sa robí tým latým postupem ako v příklade 1 s tým rozdielom, že sa na konol polymerizácie přidá do reakčnej zmaal 3,8 hm.d. Chelatonu III. Po 6 hodinovej polymerizácii 86,0 % z pdvodnáho monoméru aa naviaže na polypropylén aThe polymerization and processing was carried out in the same manner as in Example 1, except that 3.8 wt.% Was added to the reaction polymer. Chelatonu III. After 6 hours of polymerization, 86.0% of the parent monomer aa is bound to polypropylene a
8.8 % Tylvarí. homopolymár.8.8% Tylvarí. homopolymár.
214 394214 394
Příklad 8Example 8
So polymerizačnej nádoby sa v lnertnej atmosféře dávkujú komponenty v pořadí:The components of the polymerization vessel are dosed in an inert atmosphere in the order of:
hm.d. práškového polypropylénu (0,04 % aktívneho kyslika), 1 hm.d. FeSO^.THgO,pbw polypropylene powder (0.04% active oxygen), 1 wt. FeSO .THgO,
0,8 hm.d. trletyléntetraminu, 2,5 hm.d. emulgátora líersol H, 530 hm.d. vody, 330 hm.d. n-hexánu a 100 hm.d. destlláeiou pročištěného propylakrylátu.0,8 hm.d. trlethylenetetramine, 2.5 wt. emulsifier liersol H, 530 wt. water, 330 wt. n-hexane and 100 wt. by purification of purified propyl acrylate.
Polymerlzáeie a epracovanle sa robi tým ietým postupem ako v příklade 1 a tým rozdlelom, Sa sa na koniee polymerlzáeie přidá do reakčnej zmesi 3,4 hm.d. Ghelatonu III. Po 5 hodinovéj polymerlzécii 83,4 % z povodného monoméru se naviaže na polypropylén aThe polymerization and the refinement were carried out in the same manner as in Example 1 and by the separation, at the end of the polymerization, 3.4 wt.% Was added to the reaction mixture. Ghelatonu III. After 5 hours of polymerization, 83.4% of the float monomer is bound to polypropylene and
8,8 % vytvoří honopolymér.8.8% will form a honopolymer.
Příklad 9Example 9
Do polymer!začneJ nádoby aa v lnertnej atmosféra dávkuJú komponenty v poradí:The containers are started into the polymer and the components are dosed in an inert atmosphere in the order:
hm.d. práškového polypropylénu (0,04 % aktívneho kyelíke), 0,6 hm.d. FeS0^.7H20,pbw polypropylene powder (0.04% active cyanide), 0.6 wt. FeSO 4 .7H 2 0,
0,5 hm.d. trietylántetramínu, 3,9 hm.d. emulgátora Meraol H, 590 hm.d. vody, 220 hm.d. n-hexánu a 100 hm.d. destlláeiou přečištěného butylakrylátu.0.5 wt.d. triethylantetramine, 3.9 wt. d. Meraol H emulsifier, 590 wt. water, 220 wt. n-hexane and 100 wt. by distillation of the purified butyl acrylate.
Folymerlzáeia a spracovanla ea robí tým ietým postupem ako v příklade 1 s tým rozdlelom, Se polymerlzáeie prebieha pri 20 °C a Se saně koniee polymerlzáeie přidá do reakčnej zmeel 2,1 hm.d. Chelatonu III. Po 9 hodinovéj polymsrizácil 77,6 % z pdvodného monoméru ea naviaže na polypropylén a 7,6 % vytvoří homopolymér.The polymerization and treatment were carried out in the same manner as in Example 1, except that the polymerization was carried out at 20 ° C and the polymerization slurry was added to the reaction mixture at 2.1 wt. Chelatonu III. After 9 hours of polymerization, 77.6% of the parent monomer ea binds to polypropylene and 7.6% forms a homopolymer.
Příklad 10Example 10
Do polymerizačnej nádoby ea v lnertnej atmosféře dávkujú komponenty v poradí:The components in the order of:
hm.d. práškového polypropylénu (0,04 % aktívneho kyslika), 1 hm.d. FeSO^.7H2O,pbw polypropylene powder (0.04% active oxygen), 1 wt. FeSO 4 .7H 2 O,
0,8 hm.d. trietyléntetraminu, 3 hm.d. emulgátora Meraol H, 460 hm.d. vody, 270 hm.d. etylacetátu a 100 hm.d. destlláeiou přečištěného pentylakrylátu.0,8 hm.d. triethylenetetramine, 3 wt. Meraol H emulsifier, 460 wt. water, 270 wt. ethyl acetate and 100 wt. by distillation of the purified pentylacrylate.
Polymerlzáeie a spreoovanle se robí tým ietým poetupom eko v příklade 1 e tým rozdlelom, Se se na konoi polymerlzáeie přidá do reakčnej zmeel 3,4 hm.d. Chelatonu ni. Po 6 hodinovéJ polymerlzécii 75,7 % z povodného monoméru ea naviaže na polypropylén aThe polymerization and the process are carried out in the same manner in the same way as in Example 1, with the same difference being added to the reaction mixture at 3.4 wt. Chelatonu ni. After 6 hours of polymerization, 75.7% of the float monomer ea is bound to polypropylene a
9,3 % vytvoří homopolymér.9.3% will form a homopolymer.
Připravený modifikovaný polypropylén uvédzaným sposobom možno jednoduchým vymýváním zbavit’ zložiek polymerizačného systému, v&aka tomu, Sa si počaa reakcie zachovává heterogénny charakter. Určitá zvyáky kyslika v polymére možno v případe potřeby obmezit* nižším naoxidovaním povodného polyméru, príp. dodatečné odstrániť. Nevadí u folií a vláklen, u ktorých ea nepředpokládá leh Xalšla tepelne-mechanická úprava. Sposob oxidáeie polypropylénu nie je vlažený ne ozón, polymerlzačné oentrá možno vytvořit’ očarováním polyméru za chladu, oxldáelou kyslíkom pri zvýšenaj teplote a pod. Na možnosti bezpro214 394 etredného technicky a ekonomicky výhodného použitia vynálezu okrem uvedeného poukazuje viacero akutočnoatí. Ida v prvom radě o jednoduchý polymerizačný systém a relativnou neoitlivoaťou na stopy kyalíka v polymerizačnoj násadě na zaSiatku reakoie vplyvem jeho přednostněj reakoie s přítomným ehelátom kovu. Dosehujú se v ňom vysoké polymerizačné rýchlosti pri nízkej teploto e ekonomickým využitím monoméru ako z híadiaka jeho celkové j konverzie, tak i tvorby produktu, ktorým je s velkou převahou naviazaný polymér. Separéeia produktu od homopolyméru odfiltrováním je jednoznačném Naviazané poláme polyesterové vetvy na povrchu polypropylénu silné obmedzujú jeho hydrofóbnosť, čím sa zvyšujú možnosti jeho využitia. Esterové skupiny, ako reakčné oentré na polypropyléne poskytuji! Salžle možnosti reakcíí, napr. polyméranalogických premien, vedúee k přípravo polymérov so Speciélnymi vlastnostami. Zo směsi s nezměněným pólypropylénom možno modifikovaný polypropylén získat* seperačnou metodou, založenou na postupe, podlá ktorého sa zmes polymérov najprv rozpustí pri teploto 120 °C v o-xyléns; po ochladnutí aa potom z roztoku vylúči nezmenený polypropylén, ktorý aa odfiltruje od roztoku kopolyméru.The prepared modified polypropylene can be freed from the components of the polymerization system in a simple manner by simple washing, while maintaining a heterogeneous character during the reaction. Certain oxygen residues in the polymer can be reduced, if necessary, by lower oxidation of the float polymer and / or the polymer. additionally remove. It does not matter for foils and fibers where ea is not expected to be thermally-mechanical. The method of polypropylene oxidation is not lukewarm ozone, the polymerization rings can be formed by cooling the polymer in the cold, with oxygen at elevated temperature, and the like. In addition to the foregoing, a number of developments make reference to the possibility of using the invention in an intermediate technically and economically advantageous manner. First of all, a simple polymerization system and a relatively non-sensitive to traces of the metal in the polymerization feedstock at the beginning of the reaction due to its preferential reaction with the metal carbonate present. It achieves high polymerization rates at a low temperature by economically utilizing the monomer both from the point of view of its overall conversion as well as the formation of the product to which the polymer is bound predominantly. Separation of the product from the homopolymer by filtration is unambiguously. The bonded polyester branches on the surface of the polypropylene severely limit its hydrophobicity, thereby increasing its utilization. Ester groups such as reaction oentres on polypropylene provide! Salzle reaction options, e.g. polymer-analogous transformations, leading to the preparation of polymers with special properties. From the blend with unchanged polypropylene, the modified polypropylene can be obtained by a seperation method based on the process of first dissolving the polymer blend at 120 ° C in o-xylenes; upon cooling and then the unaltered polypropylene is separated from the solution, which aa is filtered off from the copolymer solution.
So zavedením vynálezu nie sú spojené vo výrobě nákladné inveetície a nevyžaduje ea ani změna v oblasti výrobnýeh režimov, používaných pri výrobě komerčných polymérov emulznou polymerizéciou.They are not associated with the introduction of the invention in the manufacture of costly investments, nor do they require or alter the manufacturing regimes used in the production of commercial polymers by emulsion polymerization.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS891180A CS214394B1 (en) | 1980-12-17 | 1980-12-17 | Method of chemical modification of oxidized isocyclic polypropylene |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS891180A CS214394B1 (en) | 1980-12-17 | 1980-12-17 | Method of chemical modification of oxidized isocyclic polypropylene |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS214394B1 true CS214394B1 (en) | 1982-04-09 |
Family
ID=5440324
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS891180A CS214394B1 (en) | 1980-12-17 | 1980-12-17 | Method of chemical modification of oxidized isocyclic polypropylene |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS214394B1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2539592C1 (en) * | 2013-09-23 | 2015-01-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | Method for hydrophobisation of oxidised isotactic polypropylene |
-
1980
- 1980-12-17 CS CS891180A patent/CS214394B1/en unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2539592C1 (en) * | 2013-09-23 | 2015-01-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | Method for hydrophobisation of oxidised isotactic polypropylene |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI555728B (en) | Process for preparing (meth) acrylates | |
| DE1923088A1 (en) | Organic peroxides and processes for their manufacture | |
| DE60206136T2 (en) | PROCESS FOR PREPARING HYDROXY PEROXYESTERS | |
| EP1430022B1 (en) | Method for production of azo compounds | |
| IE51526B1 (en) | Process for the manufacture of beta-hydroxybutyric acid and its oligocondensates | |
| CS214394B1 (en) | Method of chemical modification of oxidized isocyclic polypropylene | |
| JP3078162B2 (en) | Method for producing unsaturated dimer of α-methylstyrenes | |
| US4720577A (en) | Process for the extraction of carboxylic acids from dilute aqueous solutions | |
| US4332740A (en) | Process for preparing peroxyesters | |
| JPS62120354A (en) | Production of high-purity sulfoalkyl (meth)acrylate salt | |
| CH626641A5 (en) | ||
| JPH02129163A (en) | Production of unsaturated carboxylic acid 2-isocyanatoalkyl ester | |
| RU2046793C1 (en) | Stable cyclohexanone solution and method for its production | |
| JPH09249657A (en) | Purification of glycidyl (meth)acrilate | |
| US2506068A (en) | Production of fluoroacetic acids | |
| EP0032275A2 (en) | Process for the preparation of substituted 2-hydroxy-benzophenones | |
| US2772304A (en) | Process for purifying acrylonitrile formed by synthesis from acetylene and hydrogen cyanide | |
| GB2054583A (en) | Process for the production of lauroyl peroxide | |
| AT230093B (en) | Polymerization process | |
| JPH03190856A (en) | Production of purified hydroperoxide | |
| SU482435A1 (en) | Method for producing chlorocarboxylic esters | |
| JPH0967337A (en) | Method for producing arylalkyl hydroperoxides | |
| DE1443725A1 (en) | Process for the preparation of sulfoesters | |
| JPS60239431A (en) | Production of 3,3'-dialkoxybenzyl | |
| JPS6348257B2 (en) |