CS214235B1

CS214235B1 - Způsob přípravy 1,2- diazonaftol - 4 - sulfokyseliny

Info

Publication number: CS214235B1
Application number: CS593580A
Authority: CS
Inventors: Zdenek Nerad
Original assignee: Zdenek Nerad
Priority date: 1980-09-01
Filing date: 1980-09-01
Publication date: 1982-04-09

Abstract

Způsob přípravy 1,2 - diazonaftol - 4 - sulfokyseliny nitrosací 2 - naftolu dusitanem sodným, vytvořením bisulfitové adiční sloučeniny nitroso - 2 - naftolu kyselým sířičitanem sodným, jejím rozkladem s přesmykem na 1 - amino - 2 - naftol - 4 sulfokyselinu a diazotací 1 - amino - 2 - naftol - 4 - sulfokyseliny tak, že se nitrosace 2 - naftolu provádí při teplotě 0 až 5 °C bez předchozího přesrážení 2 - naftolu a bisulfltová adiční sloučenina se podrobí přímo přesmyku bez filtrace.

Description

Vynález se týká přípravy 1,2 - disulfonaftol - 4 - sulfokyseliny zdokonaleným způsobem.

Dosud se 1,2 - diazonaftol - 4 - sulfokyselina připravovala tak, že se po rozpuštění 2 - naftolu v alkalickém louhu přidáním přebytku kyseliny solné získal ze vzniklého naftolátu alkalického zpět 2 - naftol v jemne suspenzi a tento se nitrosoval přidáním roztoku dusitanu sodného při teplotě 5 až 8 °C. Získaný nitrosonaftol se dále rozpouštěl v bisulfitovém louhu a vzniklá adiční bisulfitová sloučenina se klerovala za účelem odstranění pryskyřičných látek a potom se podrobila přesmyku na 1,2 - diazonaftol - 4 - sulfokyselinu.

Nyní bylo zjištěno, že je výhodnější nitraci provést při nižší teplotě, což umožní zvýšení výtěžku 1 . nitroso - 2 - naftolu o 5 až 6 %. Dalším důležitým zjištěním je skutečnost, že 2 - naftol není třeba před nitrosací proti stávající průmyslové praxi přesrážet, čímž dochází ke zkrácení nitrosační operace; po přípravě bisulfitové adiční sloučeniny se vypustí dosud používaná filtrace pryskyřičnatých látek a provede se přesmyk bisulfitové adiční sloučeniny na kyselinu 1 - amino - 2 - naftol - 4 - sulfonovou, přičemž dojde k podstatné úspoře času z 16 hodin na 5 hodin.

sulfokyseliny vzorce I (X) nitrosací 2 - naftolu dusitanem sodným, vytvořením bisulfitové adiční sloučeniny nitroso 2 - naftolu kyselým siřičitanem sodným, jejím rozkladem a přesmykem na 1 - amino - naftol 4 - sulfokyselinu a diazotací ,1 - amino - 2 - naftol - 4 - sulfokyseliny, spočívá podle vynálezu v tom, že se nitrosace 2 - naftolu provádí při teplotě 0 až 5 °C bez předchozího přesráženl 2 - naftolu, bisulfitová adiční sloučenina se podrobí přímo přesmyku na 1 - amino - 2 naftol - 4 - sulfonovou kyselinu při délce trvání operace 2 až 5 hodin.

Níže uvedený příklad ilustruje provedení podle vynálezu.

Přiklad

Do dvoulitrové kádinky, opatřené míchadlem a teploměrem, se odváží 57,8 g 2 - naftolu a rozpustí se v roztoku 40,3 g NaOH 40 % a 443 g HgO při 35 až 40 °C. Pak se roztok ochladí na 0 °C a přidá se 28,8 g práškovítého NaN0₂. Po rozmíchání se přikape 126,7 g HgSO^ 42 % během cca 1 1/4 hodiny při 0 °C. Po přidání veškeré H₂ ^S04 reaguje směs. kysele na kongo - červeň. Po dalším jednohodinovém míchání se neutralizuje volná H₂S0₄ přídavkem NaOH 33 % do zmizení kongo kyselé reakce. Potom se přidá 102,8 g NaHS0₃ ve formě roztoku. Po rozpuštění bisulfitu se teplota upraví přihřátím na 20 °C. Po půlhodinovém míchání se k čirému hnědočervenému roztoku bez filtrace přidá 6,4 g FeSO. (jako 30 % roztok). Potom se přidá za míchání 74 g HgS0₄ (jako 50 % roztok). Po 10 minutách se obsah kádinky rychle vyhřeje na 45 °C. Po dosaženi této teploty se kádinka přemísti do termostatu, kde se udržuje po dobu 4 hodin teplota 55 °C. Potom se krystalický podíl oddělí filtrací na Btichnerově nálevce a promyje se 450 ml vody. Dále se běžným způsobem provede diazotace dusitanem sodným za vzniku konečného produktu, který se po filtraci a promytí získá ve formě vodné pasty, vhodné bez sušení přímo k dalšímu použití, například k. nitraci.

Na připojené tabulce je uvedeno kinetické sledování přesmyku bisulfitové sloučeniny 1 nitroso - 2 - naftolu na 1 - amino - 2 - naftol - 4 - sulfokysel inu.

Katalyzátor Teoretický výtěžek přesmyku v % za čas (h)

FeS0₄	0,5	1	2	3	4	8	16	32
		50,1	81,0	92,6	93,4	94,4	96,0	94,6

PŘEDMĚT VYNALEZU

Claims

Způsob přípravy 1,2 - diazonaftol - 4 - sulfokyseliny vzorce I (I) nitrosací 2 - naftolu dusitanem sodným, vytvořením bisulfitové adiční sloučeniny nitroso 2 - naftolu kyselým siřícítaném sodným, jejím rozkladem a přesmykem na 1 - amino - 2 - naftol 4 - sulfokyselinu a diazotací 1 - amino - 2 - naftol - 4 - sulfokyseliny, vyznačený tím, že se nitrosace 2 - naftolu provádí při teplotě O až 5 °C bez předchozího přesrážení 2 - naftolu a bisulfitové adiční sloučenina se podrobí přímo přesmyku na 1 - amino - 2 - naftol - 4 - sul fonovou kyselinu pří délce trvání reakce 2 až 5 hodin.