CS213739B1 - Způsob sledování tepelných změn provázejících chemické reakce a zařízení k provádění tohoto způsobu - Google Patents

Abstract

Způsob sledování tepelných směn provázejících chemické pochody založený na měření teploty reakční směsi v pomocném prostoru periodicky naplňovaném vzorkem reakční směsi odebíraným z reakčního prostoru dle čs. autorského osvědčení č. / 208 429 spočívající v tom, že pomooný prostor se temperuje reakční směsí, z níž je tento vzorek odebírán.

Description

(54)

VESELÝ MILOSLAV ing., BOHÁČ ZDENĚK ing., PARDUBICE, PLECHÁČEK VÁCLAV ing., ROHOVLÁDOYÁ BĚLÁ

Způsob sledování tepelných změn provázejících chemické reakce a zařízení k provádění tohoto způsobu

113 73B

Způsob sledování tepelných směn provázejících chemické pochody založený na měření teploty reakční směsi v pomocném prostoru periodicky naplňovaném vzorkem reakční směsi odebíraným z reakčního prostoru dle čs. autorského osvědčení č. / 208 429 spočívající v tom, že pomooný prostor se temperuje reakční směsí, z níž je tento vzorek odebírán.

213 739

113 718

Vynález se týká způsobu průběžného sledováni i velmi malých rychlostí teplotníoh změn provázejících chemické reakoe podle čs. autorského osvědčení č. 208 429· Jeho součástí je 1 zařízení, umožňujíoí toto sledování. Tento způsob podstatně rozěiřuje možnosti automatiokého řízení ohemiokýoh pochodů, založeného na měření a vyhodnocování teplotníoh změn reakční směsi způsobenýoh reakčním teplem.

Širšímu uplatnění termometriokýoh metod při sledování a řízení ohemiokýoh prooesů bránila řada faktorů. Tepelné změny provázejíoí většinu ohemiokýoh reakoí jsou relativně malé, takže vzrůst či pokles teploty reakční směsi, jimiž se uvedené změny projevují, a které je možno měřit a vyhodnocovat, bývají v technologickém měřítku značně ovlivňovány kolísající teplotou okolí, průběhem vedlejších a následných reakoí, jakož i reakcí pomoonýoh látek, například neutralizací. Podle známého stavu teohniky je možno výše uvedené rušivé vlivy v řadě případů eliminovat a chemické procesy objektivně sledovat, řídit a ukončovat tak, že se kontinuálně nebo periodicky měří rychlost teplotní změny reakční směsi, přičemž pokles této ryohlosti nebo s výhodou snížení ryohlosti tohoto poklesu na předem zvolenou hodnotu se využívá jako signál ke změně reakčních podmínek a/nebo k ukončení prooesu. Způsob sledování teplotních změn dle čs* autorského osvědčení č. 208 429 spočívající v měření teploty reakční směsi v oddělené nádobě periodicky naplňované vzorkem reakční směsi odebíraným z reakčního prostoru, umožňuje využití výše uvedeného postupu i pro sledování a řízení izotermně vedenýoh reakoí, tj. i v případeoh, kdy je třeba reakční směs průběžně zahřívat či chladit. Popsaný způsob i zařízení je možno aplikovat také v případeoh, kdy tepelné zabarvení chemické reakoe je vzhledem k výměně tepla s okolím poměrně malé nebo tam, kde reakční směs je vzhledem k nedokonalému míchání a k velikosti či nedostatečné tepelné izolaci reaktoru teplotně nehomogenní. Nevýhodou tohoto postupu i zařízení je určitá nepřesnost měření způsobená vždy větěi čl menší výměnou tepla mezi reakční směsí v oddělené nádobce a okolím, jakož i poměrně dlouhá doba temperace, způsobená tepelnou kapaoitou měřioí nádobky.

Podle vynálezu bylo zjištěno, že uvedené nedostatky odstraňuje způsob sledování tepelných změn provázejíoíoh chemické poohody založený na měření teploty reakční směsi v pomooném prostoru periodicky naplňovaném vzorkem reakční směsi odebíraným z reakčního prostoru dle čs. autorského osvědčení 208 429, jehož podstata spočívá v tom, že pomooný prostor se temperuje reakční směsí, z níž je tento vzorek odebírán. Zařízení vhodné k provádění uvedeného způsobu sestává z měřioí nádoby s výhodou tepelně Izolované, opatřené jedním nebo více případně uzavíratelnými otvory pro periodický přívod a odvod reakční směsi, teploměrem s výhodou míchadlem a případně jedním či víoe otvory pro přívod a/nebo odvod pomooného plynu dle čs. autorského osvědčeni č. 208 429, přičemž podle tohoto vynálezu je měřioí nádoba opatřena pláštěm, v němž proudí reakční směs. V některých případeoh může být pléší nádoby tvořen tělesem reaktoru. Teplota še s výhodou měří v nádobě umístěné v reaktoru pod hladinou reakční směsi nebo v nádobě umístěné v proudu reakční směsi z reaktoru přiváděné a do reaktoru se vracející. Kapalinu v měřioí nádobě lze, jak je uvedeno v citované přihlášoe vynálezu, vyměňovat čerpadlem nebo pneumatioky s použitím stlačeného plynu či vakua. Někdy je možno k výměně využít proudění reakční směsi v reaktoru. Nádoba, v niž se sledují tepelné změny provázejíoí chemické poohody, může být tvořena částí potrubí, jímž protéká reakč2

213 739 ní směs· Obsah této části potrubí je pak Od zbývající reakční směsi periodicky oddělován dvěma uzavíracími orgány, např. ventily, kohouty, šoupátky či klapkami. Obecně je výhodné, aby těleso měřicí nádoby mělo co nejmenší tepelnou kapacitu.

Způsob sledování tepelnýoh změn provázejících chemioké reakce 1 příslušná zařízení, která jsou předmětem tohoto vynálezu, jsou vhodné pro kontinuální 1 diskontinuální procesy. Jejich hlavní výhodou je velmi přesná temperace měřicí nádobky na požadovanou teplotu v závislosti na měnící se teplotě kapaliny v reaktoru a tím podstatné zvýšení přesnosti mě ření rychlosti teplotních změn provázejících chemickou reakci. Výměna tepla mezi měřenou kapalinou a okolím je minimální, doba temperace po, naplnění nádobky čerstvou směsí je velmi krátká. Díky uvedeným přednostem lze způsobem dle tohoto vynálezu sledovat i velmi pomalé teplotní změny, charakteristické pro pomalé reakce.

Na přiložených výkresech jsou znázorněna příkladná provedení zařízení podle vynálezu, v textu je popsána jejich funkce. Obr. 1 znázorňuje měřicí nádobu, vhodnou pro připojení k okruhu, jímž cirkuluje reakční směs, obr. 2 pak nádobu vhodnou pro zabudování do trubkového reaktoru. Jednoduchá měřicí nádoba na obr. 3 není opatřena zvláštním pláštěm, nebot pláší tvoří těleso reaktoru. Podobně je tomu u zařízení schematicky znázorněného na obr. 4 které je však doplněno pomocnou nádobou na reakční směs. Níže uvedená příkladná provedení předmět vynálezu blíže osvětlují, aniž by jej vymezovaly či omezovaly. Jednotlivá zařízení představují pouze některé základní varianty, vhodné k provádění navrženého postupu.

Na obr. 1 je pomocný prostor, v němž se měří teplota reakční směsi, tvořen tepelně izolovanou nádobou 1, opatřenou teploměrem χ, michadlem £, dvěma otvory 2 s klapkami X a tepelně izolovaným pláštěm 6, s dvěma přírubami 8.

Pláší 6 nádoby χ je přírubami 8 připojen na potrubí, jímž nepřetržitě cirkuluje reakční směs z reaktoru. Ve stanovených intervalech se periodicky otevírají a zavírají klapky χ vždy obě současně. V době, kdy jsou klapky X otevřeny,' dojde k výměně reakční směsi v měřicí nádobě χ. Po uzavření klapek X a promíchání kapaliny michadlem £ se měří teplota reakční směsi teploměrem X·

Na obr. 2 je schematicky znázorněno zařízení, vhodné pro sledování kontinuálních procesů. Uvnitř trubkového reaktoru vytvářejícího pláší 6 je souběžně s proudem kapaliny připevněna měřicí nádoba χ vybavené teploměrem χ a dvěma otvory 2 s klapkami χ.

V předem stanovených intervalech se automaticky krátkodobě otvírají klapky X, čímž dochází k periodické výměně kapaliny v měřicí nádobě χ. Vždy několik sekund po uzavření klapek X, tj. po krátkodobé temperaci, se teploměrem χ měří teplota reakční směsi a automatický obvod vyhodnocuje rychlost teplotních změn. Kapalina v nádobě χ se trvale temperuje reakční směsí protékající pláštěm, tj. reaktorem. V některých případech je účelné umístit do reaktoru dvě nebo i více měřioíoh nádob a vyhodnocovat tak vlastnosti reakční směsi s různou dobou prodlení v reaktoru.

Obr. 3 představuje válcovou měřicí nádobu X, do které je zaveden teploměr χ a míchadlo £. Nádoba χ je dále opatřena dvěmi čelními otvory 2 s klapkami χ. Pláší nádoby X, upevněné pod hladinou reakční směsi, není na obrázku uveden, neboí je tvořen tělesem míchaného reaktoru.

iíTmi

Periodická výměna reakční směsi v nádobě 1, umožněná pohybem kapaliny v míchaném reále toru, a měření teploty probíhá stejně jako u zařízení uvedeného na obr. 2.

Zařízení znázorněné na obr. 4 je vhodné pro sledování teplotníoh směn v násadovém míchaném reaktoru. Měřioí prostor js zde realizován Dewarovou nádobou 1, opatřenou teploměrem £, míchadlem £ a dvěma otvory 2, do niohž je umístěna jednak přítoková trubka X, jednak trubka 8, spojující nádobu 1. přes zpětný ventil Q s pomocnou nádobou IQ. Pomocná nádoba 10 je dále opatřena trubkou 11 s ventilem Q ústící do reaktoru, trubkou 12, spojenou přes ventil 2, s přívodem vakua a trubkou 13. spojujíoí přes ventil Q nádobu 10 s okolní atmosférou, Měřioí nádoba £ je upevněna uvnitř reaktoru pod hladinou reakční směsi, pomocná nádoba IQ je uchyoena nad reaktorem. Plášť 6 nádoby £ není na obrázku uveden, neboť je tvořen tělesem reaktoru.

Do nádoby £ se trubkou X periodicky v předem určených intervalech vakuem nasává z reaktoru čerstvá reakční směs. Zároveň se z nádoby £ odsává trubkou Q vzorek kapaliny, jehož teplota byla změřena, do pomocné nádoby £0, odkud po ovzdušnění prostoru trubioí 12 samovolně vyteče trubkou 11 do reaktoru.

Claims (3)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   1. Způsob sledování tepelnýoh změn provázejíoíoh ohemioké pochody založený na měření teploty reakční směsi v pomocném prostoru periodioky naplňovaném vzorkem reakční směsi odebíraným z reakčního prostoru dle čs. autorského osvědčení č. 208 429, vyznačený tím, že pomocný prostor se temperuje reakční směsí, z níž je tento vzorek odebírán.
2. 2. Zařízení k provádění způsobu dle bodu 1 tvořené měřicí nádobou, s výhodou tepelně izolovanou, opatřenou jedním nebo víoe případně uzavíratelnými otvory pro periodický přívod a odvod reakční směsi, teploměrem, s výhodou míchadlem a případně jedním či víoe otvory pro přívod a/nebo odvod pomocného plynu dle čs. autorského osvědčení č. 208 429, vyznačené tím, že nádoba (1) je opatřena pláštěm (6), v němž proudí reakční směs.
3. 3. Zařízení podle bodu 2, vyznačené tím, že plášť (6) nádoby (1) je tvořen tělesem reaktoru.