CS213705B1 - Způsob stanovení koncentrace zářičů gama ve vodách a technologických roztocích - Google Patents

Abstract

Nízké aktivity radionuklidů v roztocích, řádové 102Bq.1_1 a nižéí, vyžadují před měřením radioohemiokou předúpravu vzorku za účelem jeho zkoncentrování. Chemická předúprava nedovoluje vesměs svou náročností použití metod pro rychlá stanovení, nezbytná při monitorování. Metodě podle vynálezu dovoluje využitím předúpravy vzorku selektivním záchytem radionuklidu nebo skupiny příbuzných radionuklidů na iontoměniči při vysoké průtokové rychlosti přímo měřit aktivity řádově 10”^Bq.l"^ po době záchytu řádově 101 minut. Principiálně je popsáno teohnioká řešení.

Description

Vynález se týká způsobu rychlého stanovení obsahu zářičů gama v přírodních vodách, v odpadních a teohnologiokýoh vodáoh a roztocíoh, které vznikají při těžbě a zpracování uranové rudy, při přepracování jaderného paliva, při provozu jademě-teohniekýoh zařízení a při využívání radioaktivních látek. Jedná se o významné urychlení stanovení takovýoh koncentrací zářičů gama, které již nejsou měřitelné přímo, přesto věak jsou z hlediska bezpečnosti práce a poškození životního prostředí významné.

Dosud používané metody stanovení koncentrací radionuklldů řádově 10 Bq.1 a nižší spočívají v předúpravě vzorku vodné fáze některou z chemických metod, jako je odpařování, srážení, spoluarážéní s neaktivním nosičem a podobně s cílem zvýšit konoentraol stanoveného radionuklidu na přímo měřitelnou úroveň. .Uvedené předúpravy vzorku jsou věak vesměs pracné, náročné na čas a speoiální vybaveni laboratoře, neekonomické a nelze je automatizovat. Nejsou proto vhodné jako ryohlé metody stanovení, umožňujíoí operativní řízení dynamiokých úpravárenskýoh nebo výrobníoh postupů.

K odstranění shora uvedených nedostatků směřuje způsob stanovení koncentrace zářičů gama v přirozenýoh vodáoh a technologických roztocích, který je založen na novém využití prinoipu známého z oborů chromatografie nebo úpravy vody, tj. na sorpoi pomoeí iontoměničů (M. Marhol: Měniče iontů v chemii á radioohemii, J. Starý a kol·: Separační metody v radlochemii, B. Broda-Ϊ. Sohonfeld: Chemisohes Verhalten radioaktlver Stoffe).

Podetata způsobu podle vynálezu spočívá v tom, že se pevný iontoměnič, například biosorbent na bázi myoelia houby kmene Penioillium ehrysogenum, umístí do tlakového filtru a ten přímo do detekčního zařízení, například studnového solntUačního nebo polovodičového detektoru na bázi germania, v němž se uvede do styku se známým objemem vodné fáze, přičemž dojde k sorpoi nuklidů, přítomných ve vodné fázi a stanoví se tok zářeni gama sorbentu, z něhož se pak vypočte koncentxaoe nuklidů ve vodné fázi.

Jiné provedení způsobu podle vynálezu spočívá v tom, že se tlakový filtr s pevným sorbentem uvede do styku s vodnou fází mimo detektor a vkládá se do něj až po ukončeni sorpce a před vlastním měřením.

V dalším provedení způsobu podle vynálezu se záchyt nuklidů provede v kolonce, po jeho ukončení se sorbent přenese do vodotěsného obalu ze syntetického materiálu, například polyethylenu nebo polypropylenu, tento se pevně uzavře a vloží do detektoru záření gama, v němž se provede vlastní měření. Fři tomto provedení je výhodné, aby kolonka byla zhotovena z materiálu minimálně, absorbujícího záření X a gama a z materiálu, jehož povroh minimálně absorbuje radlonuklidy, přítomné ve vodné fázi.

Fro stanovení nuklidů přioházejí tedy v úvahu podle vynálezu dva modifikované postupy Fři prvním z nich se ze známého objemu kapalné fáze zachytí prakticky všeohny nuklldy, takže množství sorbentu musí být dostatečné k tomu, aby nedošlo k průniku nuklidů na výstupu. Fo zachycení dostatečného množství nuklidu (řádově v 10^Bq) se změří tok záření gama náplně. Ze změřené četnosti a proteklého objemu kapaliny se vypočítá koncentrace nuklidů.

Fři druhém postupu se objem sorbentu uvede do rovnováhy s vodnou fází, to znamená, že se neohá protéci dostatečné množství kapalné fáze takovou ryohlosti, aby konoentraoe nuklidu na vstupu a výstupu nebyly signifikantně rozdílné. Konoentraoe nuklidu ve vodné fázi se

213 705 pak počítá z aktivity a objemu sorbentu a ze známé, předem stanovená hodnoty distribučního koeficientu sorpce nuklidu.

Okolnost, že způsob podle vynálezu umožňuje zkonoentrovat radionuklidy, emitující záření gama, z vodných roztoků s výhodou na pevném sorbentu a měřit tok záření detekčním zařízením, významně zjednodušuje dosud používaný oddělený způsob samostatné koncentrace a samotného měření. Důsledkem je zrychlení a zlevnění analýzy a metody lze s výhodou použít pro kontinuální resp. semikontinuální monitorování, což dosud používané metody nedovolují.

Způsob stanovení zářičů gama ve vodách a technologických roztocích je blíže vysvětlen pomooí následujících příkladů.

Příklad 1

Do speciálního tlakového filtru, (upravená vyplachovací stříkačka z umělé hmoty) o průměru 42 mm a výšce 150 mm se naplaví 100 ml silně kyselého katexu. Kolonka se propojí s potrubím, vedoucím pod tlakem oca 0,4 MPa odpadní vodou s obsahem 400 pg Průtok vody kolonkou se ventilem nastaví na 40 1 . hodT¹, to je specifické zatížení 400 obj./ /obj. . hod?\ Po 20 minutách se kolonka odpojí, vloží do vodotěsného obalu, igelitového sáčku, a s ním do prostoru studny scintilačního detektoru, spojeného a automatickým jedaokanálovým spektrometrem, který je nastaven na měření energetického intervalu 187 - 30 keV, odpovídajícího spektrální čáře ²²⁸Ra. Ze změřené hodnoty četnosti impulsů po odpočtu, poradí a známých výchozích parametrů záohytu vypočítáme koncentraci ²²^Ra v odpadní vodě. Statistickým zhodnocením výsledků stanovení lze zjistit, že popisovaná metoda má řudově stejnou přesnost jako uzanční metoda BDTA v modifikaci podle Veřmiřovského a Bučiny (Jaderná energie, 12/11, 1966, 413.).

Příklad 2

Do kolonky podle příkladu 1 se naplaví 1C0 ml sorbentu, aktivovaného hydratovaným kysličníkem maaganičitým, použije se technologického postupu, popsaného v příkladu 1, lišícího se pouze v tom, že průtok vodné fáze, kontaminované nuklidem ⁸^Sr, se zajistí peristaltickým čerpadlem. Po ukončeni sorpce se změří tok záření gama sorbentu a vypočte se koncentrace ⁸^Sr ve vodné fázi.

Příklad 3

Do kolonky podle příkladu 1 se naplaví 100 ml sorbentu aktivovaného roztokem ferrokyanidu a za týchž technologických podmínek jako v příkladu 1 se zachycuje z vratné vody jaderné elektrárny, směs štěpných produktů, obsahující nuklidy ^^Ce, ¹^Cs, ¹^⁷Cs, ^^Nb, ¹°6{Ru+Rh), ¹^3 _{Ba a} ‘>40_Iia> gáření gama z nasyceného sorbentu se měří Ge/Li detektorem ve spojení s mnohakanálovým amplitudovým analyzátorem a koncentrace jednotlivých radionuklidů ve vratné vodě se vypočte podle četnosti impulsů, příslušné naměřeným pikům totální absorpce s přihlédnutím k účinnosti měření daného detektoru pro jednotlivé oblasti zájmu podle energie.

213 705

Přiklaď 4

Do kolonky podle přikladu 1 se naplaví 100 ml silně bázického anexu a za týohž technologických podmínek, jako uvedeno v příkladu 3, se zachycuje z vodné fáze nuklid Tok záření gama nasyoeného sorbentů se změří a vypočte se koncentrace ve vodné fází.

Příklad 5

Do tlakového filtru, vestavěného pevně do prostoru studny detektoru NaJ/Tl se vnese 100 ml sorbentů, aktivovaného hydratovaným kysličníkem titaničitým, filtr se připojí k čerpadlu, které jej napájí roztokem, obsahujícím přirozenou směs uranu, obohacenou o 6,5 % v koncentraci řádově 1O²U/1. Technologickým postupem podle příkladu 1 se izotopy uranu zachytí na sorbentů a po ukončení sorpce se změří v energetických Intervalech 90 - 20 keV a 185-30 keV četnost impulsů, z níž se vypočítá koncentraoe uranu ve vodné fázi a poměr izotopů ²^®U j ²^^u.

Claims (3)

1. Způsob stanovení koncentrace zářičů gama ve vodách, technologiokýoh roztocích na bázi sorpoe pomocí iontoměničů, vyznačující se tím, že pevný iontomanič,. například biosorbent na bázi mycelia houby kmene Penicillium chrysogenum, se umístí do tlakového filtru a ten přímo do detekčního zařízení, například studnového sclntilačního nebo polovodičového detektoru na bázi germania, v němž se uvede do styku se známým objemem vodné fáze, přičemž dojde k sorpci nuklidů, přítomných ve vodné fázi a stanoví se tok záření gama sorbentu, z něhož se pak vypočte koncentrace nuklidů ve vodné fázi.

2. Způsob stanovení podle bodu 1, vyznačující se tím, že tlakový filtr s pevným sorbentem se uvede do styku s vodnou fází mimo detektor a vkládá se do něj až po ukončení sorp oe a před vlastním měřením.

3. Způsob stanovení podle bodu 1, vyznačující se tím, že záchyt nuklidů se provede v kolonce, po jeho ukončení se sorbent přenese do vodotěsného obalu ze syntetického materiálu, například polyethylenu nebo polypropylenu, tento se pevně uzavře a vloží do detektoru záření gama, v němž se provede vlastní měření.