CS213473B1 - Spdsoby čistenia extrakčnej kyseliny fosforečnej - Google Patents

Description

Vynález se týká apdsobu čistenia extrakčnej kyseliny fosforečnej cez kryštalisky div hydrogénfosforečnan urónia - fosforečnan močoviny, reakciou s formaldehydom.

Jedným z najzávažnějších problémov pri výrobě fosforečných solí, krmných fosfátov, detergentov a tiež kvapalných viaczložkových hnojív je zabezpečenie vyhovujúcej kvality kyseliny fosforečnej.

Rozpustné primeei, predovšetkým kationické /Fe, AI, Mg, As, Se a iné/ a nerozpuštěné, suspendované nečistoty často znemožňujú priamo spraoovanie extrakčnej kyseliny fosforečnej na fosforečné soli, krmné fosfáty, detergenty a kvapalné viaozložkové hnojivá bez jej predchádzajúcej úpravy. Odborná a patentová literatúra je bohatá na procesy čistenia extrakčnej kyseliny fosforečnej od kalotvornýeh, najma kationiekých nečistót. Okrem velkého počtu priamych čistiacich procesov založených na vysolení týohto nečietót organickými rozpúšťadlami sú propracované i nepriame prooesy rafináoie extrakčnej kyseliny fosforečnej využívá júo jej schopnosti tvořil s močovinou kryštaliokou adičné produkty. V prvom stupni ea reakciou močoviny e kyselinou trihydrogénfosforečnou připraví adukt dihydrogénfosforečnanu urónia /CO/NHg/RH^HgPO^/, pri kryštalizácii ktorého sa podstatná část kationiekých nečietót kumuluje v kryštalizačnom lúhu /VillardA. t Franc.patent 2 264 774 lYJViH·

Z kryštalického dihydrogénfosforečnanu urónia obsahujúoeho len malú část kationiekých příměsí sa přečištěná kyselina trihydrogénfosforečná uvolňuje konverziou /CO/HHg^ KH^HgPO^/ s kyselinou dusičnou /Franc.patent 2 264 774, Mo Cullough J.F.: US patent 3 967 948 /1976//, pričom získaný dusičnan močoviny sa opracovává amoniakem na kvapalné dusíkaté hnojivo. Trihydrogénfoaforečnú kyselinu možno z aduktu/CQ/IHg/gNH^HgPO^/ uvolnit aj kyselinou štavelovou, pričom vedlajší produkt oxalát močoviny sa termicky spraeováva na oxamid, ktorýje cenným dusíkatým hnojiivom /US pat. 4 169 882 /1979//«

Uvedené spdaoby izolácie čistej trihydrogénfosforečnej kyseliny za použitia kyseliny dusičnéj kladů nároky na volbu konštrukčnáho materiálu technologického zariadenia a ohíadom na jeho koróznu odolnost alebo v případě použitia kyseliny šlavelovej na relativné obmedzenů dostupnost suroviny v potřebných množetvách.

Fopísané nevýhody čistiacich procesov v plnej miere rieši spčsob čistenia extrakčnej kyseliny fosforečnej podía vynálezu.

Teraz ea zistilo, že kyselinu fosforečná obdobnej čistoty ako nvádzajú spomenuté práce možno získal spósobom podle vynálezu.

Podstata vynálezu sp»>ó<vg v tom, že krištalieký dihydrogénfosforečnan urónia připravený reakoiou močoviny a ejaEjjfcřneJ kyseliny fosforečnej sa po separácii od kxyštalizačného lúhu nechá reagoval v přítomnosti vody s formaldehydom tak, že na každý mól močoviny připadá 0,5 až 1,5 mólov s výhodou 0,9 až 1,1 mól formaldehydu a pročištěná kyselina fosforečná sa oddělí od vytvořeného močovino-formaldehydového kondenzátu sedimentáelou, odstředěním alebo filtráeiou.

Kryštalický dihydrogénfosforečnan močoviny získaný v prvom stupni z extrakčnej kyseliny fosforečnej a močoviny sa po oddělení od kryítalizačného lúhu rozpustí alebo disperguje vo vodě pri teplote 20 °C až 60 °C a k roztoku alebo suspenzi! obsahujúcej len malý podiel nečistot sa přidá formaldehyd, pričom vzniká močovinoformaldehydový kondenzát a volná tri213 473 hydrogénfosforečná kyselina. Reakcia je mierne exotermická a prebieha prakticky autotermne.

Nastavením vzájomných pomerov medzl močovinou a formaldehydem· možno pri vhodnom obsahu vody v sústave získat okrem prečistěnej kyseliny fosforečnej močovinoformaldehydový kondenzát vo formě jemnozmnej sraženiny* ktorý pri kondenzácii strhává a na svojom povrchu adsorbuje aj koloidne rozptýlená organická nečistoty ako aj zvyiok dispergovaných anorganických nečistót. Výhodou sposobu člstenia extrakčnej kyseliny fosforečnej podía vynálezu je, že umožňuje získal kyselinu fosforečná súčasne ehemloky i fyzikálně pročištěná, zbavená nielen rozpustnýoh ale aj koloidne rozptýlených a suspendovaných nerozpustných příměsí.

Velkou výhodou navrhovaného čistlaoeho procesu je, že představuje bezodpadový technologický prooes, pretože vedlajžím produktom je močovinoformaldehydový kondenzát, ktorý Je cenným hnojivom obsahujúoim pomaly sa uvolňujúoi dusík a fosfor* Močovinoformaldehydový kondenzát vznikajúei pri čistlaoom procese je možné priamo aplikovat vo formě prážku, tvarovaných hnojív alebo suspenzií, bez predchádzajúceho mletia.

Kxyžtalizačný lúh možno a formaldehydem a amoniakem, připadne hydroxidem draselným epracovat na euspenzné NP, NPK hnojivo v smysle A.O.č.PV 8838 - 80* Druhou možnostou využitia kryštalizačného lúhu je konverzia s formaldehydem za vzniku močovinoformaldehydováho kondenzátu a čiastočne prečistenej kyseliny trihydrogénfosforečnej, ktorú možno vraoal do procesu přípravy fosforečnanu močoviny,

Sposob člstenia extrakčnej kyseliny fosforečnej podía vynálezu je technologicky nenáročný proces, nevyžaduje zvýšené teploty ani tlaky, pričom požiadavky na technologické zariadenie sú minimálně.

Nespornou výhodou navrhovaného čistiaceho procesu je surovinová aj cenová dostqpnosl potrebnej reakčnej složky - formaldehydu.

Uvedené příklady čistlaoeho procesu objasňujú ale nijako neobmedzujú predmet vynálezu.

Příklad 1.

Do banky opatrenej intenzívnym mieěaním a teplomerom sa předložilo 519,09 hmotových dielov extrakčnej kyseliny fosforečnej člerneho typu s následovným složeními

54,69 % celkového P₂0^

0,499 % Pe

0,310 % AI

Za stálého mieěania sa postupné nadávkovalo 240,2 hmotovýoh reakčná zmes sa miežala 1 hodinu a potom aa nechala volné vy

Vyléčený krystalický dihydrogánfosforečnan urónia sa oddělil do tryžtálisečného lúhu filtráoiou oez Buohnerov lievlk. Zloženie dlhydrogénfosforečnanu urónia po vysušení bolo nasledovné:

42,63 % P₂O₅

17,32 % dusíka amidiokého

0,063 % Pe ^Jjcryžtal ickej močoviny,

chli

213 473

0,096 % Al

0,80 % HgO.

200 hmotových dielov krystalického fosforečnanu močoviny sa přidalo ku 93,5 hmotovým dielom vody pri teplote 50 °C a za stálého miešania sa zadávkovalo 103,1 hmotových dielov technického formaldehydu obsahujúceho 36,84 % CH^O. Po 2 hodinách miešania ea močovinoformaldehydový kondenzát vylúčená vo formě jemnozmnej kryštalickej sraženiny oddělil filtráciou od šírej, fyzikálně i chemicky prešistenej kyseliny fosforečnej, zelenej farby, ktorá obsahovala > 31,θ % ^P2°5 celkového

0,035 % Pe 0,050 % Al menej ako 0,08 % CHgO,

0,17 % M NHg šo zodpovedá 87,9 %-nému stupňu vyšistenia kyseliny od Pe, alebo 72,2 %-nému stupňu vyčištěni a od Al.

Claims (1)

1. Sposob šlstenia extrakčnej kyseliny fosforečnej oez dihydrogénfoeforečnan urónia , připravený z močoviny a extrakčnej kyseliny fosforečnej vyznačený tým, že dlhydrogénfoaforečnan urónia sa nečitá reagovat v přítomnosti vody s formaldehydom tak, že na každý mól močoviny připadá 0,5 až 1,5 molu, s výhodou 0,9 až 1,1 molu formaldehydu a prečietená kyselina trihydrogénfosforečná sa od reakciou vytvořeného močovinoformaldehydového kondenzátu oddali sedimentáciou, odstředěním anebo filtréciou·