CS213473B1 - Spdsoby čistenia extrakčnej kyseliny fosforečnej - Google Patents

Abstract

SpSsob čištěni^ extrakčnej kyseliny fosforečnej cez dihydrogéndosforeonan urónia, připravený z močoviny a extrakčnej kyseliny fosforečnej reakciou dihydrogénfosforečnanu urónia v přítomnosti vody s formaldehydom tak, že na každý mol močoviny připadá 0,5 aa 1,5 molu s výhodou 0,9 až 1,1 molu formaldehydu a přečištěná kyselina trihydrogénfosforečná sa od reakciou vytvořeného močovinoformaldehydového kondenzátu oddělí sedimentáciou, odstředěním alebo filtráciou.

Description

213 473

Vynález se týká spdsobu čietenia extrakčnej kyseliny fosforečnej cee krystalicky divhydrogénfosforečnan urónia - fosforečnan bočoviny, reakciou s formaldehydom.

Jedným z najzávažnějších problémov pri výrobě fosforečných solí, krmných fosfátov,detergentov a tiež kvapalných viaczložkových hnojív je zabezpečenie vyhovujúcej kvalitykyseliny fosforečnej.

Rozpustné primeei, predovšetkým kationické /Fe, AI, Mg, As, Se a iné/ a nerozpuštěné,suspendované nečistoty často znemožňujú priame spracovanie extrakčnej kyseliny fosforečnejna fosforečné soli, krmné fosfáty, detergenty a kvapalné viaczložkové hnojivá bez jej pred-chádzajúcej úpravy. Odborná a patentová literatúra je bohatá na procesy čistenia extrak-čnej kyseliny fosforečnej od kalotvorných, najma kationických nečistót. Okrem velkého poč-tu priamych čistiacich procesov založených na vysolení týchto nečistčt organickými rozpú-ěťadlami sú propracované i nepriame prooesy rafináoie extrakčnej kyseliny fosforečnej vy-užívej úc jej schopnosti tvořil s močovinou krystalickou adičné produkty. V prvom stupniea reakciou močoviny s kyselinou trihydrogénfosforečnou připraví adukt dihydrogénfosforeč-nanu urónia /CO/KHg/RH^HgPO^/, pri kryštalizácii ktorého sa podstatná část kationickýchnečistdt kumuluje v kryStalizačnom lúhu /VillardA. t Franc.patent 2 264 774 lYJViH· Z krystalického dihydrogénfosforečnanu urónia obsahujúoeho len malú část kationických pří-měsí sa přečištěná kyselina trihydrogénfosforečná uvolňuje konverziou /CO/HHg^ KH^H^PO^/s kyselinou dusičnou /Franc.patent 2 264 774, Me Cullough J.F.: US patent 3 967 948 /1976//,pričom získaný dusičnan močoviny sa opracovává amoniakem na kvapalné dusíkaté hnojivo. Tri-hydrogénfosforečnú kyselinu možno z aduktú /CQ/IHg/girajHgPO^/ uvolnit aj kyselinou štave-lovou, pričom vedlajžií produkt oxalát močoviny sa termicky opracovává na oxamid, ktory jecenným dusíkatým hnojiivom /US pat. 4 169 882 /1979//«

Uvedené spdsoby izolácie čistej trihydrogénfosforečnej kyseliny za použitia kyselinydusičnéj kladů nároky na volbu konStrukčného materiálu technologického zariadenla a ohía-dom na jeho koróznu odolnost alebo v případě použitia kyseliny štavelovej na relativné ob-medzenů dostupnost suroviny v potřebných množetvách.

Fopísané nevýhotly čistiacich procesov v plnej miere rieši spčsob čistenia extrakčnejkyseliny fosforečnej podlá vynálezu.

Teraz sa zistilo, že kyselinu fosforečná obdobnej čistoty ako uvádzajú spomenuté prá-ce možno získal spósobom podlá vynálezu.

Podstata vynálezu sp»>č<vg v tom, že kriětalieký dihydrogénfosforečnan urónia připrave-ný reakciou močoviny a ejaEjjfcřneJ kyseliny fosforečnej sa po separácii od kryštalizačnéholúhu nechá reagoval v přítomnosti vody s formaldehydom tak, že na každý mól močoviny při-padá 0,5 až 1,5 mólov s výhodou 0,9 až 1,1 mól formaldehydu a pročištěná kyselina fosfo-rečná sa oddělí od vytvořeného močovino-formaldehydového kondenzátu sedimentáeiou, odstře-děním alebo filtráciou.

Kryitallcký dihydrogénfosforečnan močoviny získaný v prvom stupni z extrakčnej kyselinyfosforečnej a močoviny sa po oddělení od kryštalizačného lúhu rozpustí alebo disperguje vovodě pri teploto 20 °C až 60 °C a k roztoku alebo suspenzi! obsahujúcej len malý podiel ne-čistot sa přidá formaldehyd, pričom vzniká močovinoformaldehydový kondenzát a volná tri- 213 473 hydrogénfosforečná kyselina. Reakeia je mierne exotermická a prebieha prakticky autotermne.

Nastavením vzájemných pomerov medzl močovinou a formaldehydom* možno pri vhodnom ob-sahu vody v sástave získat okrem prečistěnej kyseliny fosforečnej močovinoformaldohydovýkondenzát vo formě jemnozmnej sraženiny* ktorý pri kondenzáoll strhává a na svojom povr-chu adsorbuje aj koloidne rozptýlená organická nečistoty ako aj svyžok dispergovaných an-organických nečistót. Výhodou sposobu člstenia extrakčnej kyseliny fosforečnej podlá vy-nálezu je, že umožňuje získal kyselinu fosforečná sáčasne chemicky i fyzikálně přečištěná*zbavená nielen rozpustných ale aj koloidne rozptýlených a suspendovaných nerozpustných pří-měsí.

Velkou výhodou navrhovaného čistiaeeho procesu je* že představuje bezodpadový technolo-gický proces* protože vedlajžím produktem je močovinoformaldohydový kondenzát* ktorý je cen-ným hnojivom obsahujáoim pomaly sa uvolňujáei dusík a fosfor* Hočovinoformaldehydový konden-zát vznikajáci pri čistiaoom procese je možné priaao aplikovat vo formě prážku* tvarovanýchhnojív alebo suspenzií* bez predchádzajáceho mletia.

Kryžtalizačný láh možno s formaldehydom a amoniakem* prípadne hydroxidom draselnýmspraooval na suspenzné NP, NPK hnojivo v smysle A.O.č.PV 8838 - 80. Druhou možnostou vy-užitia kryštalizačnáho láhu je konverzia s formaldehydom za vzniku močovlnoformaldehydováhokondenzátu a čiastočne prečistenej kyseliny trihydrogánfosforečnej* ktorú možno vracel doprocesu přípravy fosforečnanu močoviny.

Sposob člstenia extrakčnej kyseliny fosforečnej podlá vynálezu je technologicky nená-ročný proces, nevyžaduje zvýšené teploty ani tlaky, pričom požiadavky na technologické sa-'riadenie sú minimálně.

Nespornou výhodou navrhovaného čistiaeeho procesu je surovinová aj cenová dostupnosípotrebnej reakčnej zložky - formaldehydu.

Uvedené příklady čistiaeeho procesu objaeňujá ale nijako neobmedzujá predmet vynálezu. Příklad 1.

Do banky opatrenej intenzívnym miešaním a teplomerom sa předložilo 519,09 hmotovýchdielov extrakčnej kyseliny fosforečnej člerneho typu s následovným složeními 54*69 % celkového P20^ 0,499 % Po

0,310 % AI

Za stálého miežania sa postupné zadávkovalo 240*2 hmotovýchreakčná zmes sa miežala 1 hodinu a potom sa nechala volné vy

Vyláčený kryžtallcký dihydrogénfosforečnan urónia sa oddělil do kxyžtalizačného láhu fil-tráciou oez Buchnerov lievlk. Zloženie dlhydrogénfosforečnanu urónia po vysušení bolo ná-sledovně: 42*63 % P2O5 17*32 % dusíka amidického 0*063 % Pe ^^Tjayžtalickej močoviny,

chli

Claims (1)

1. 213 473 0,096 % AI 0,80 % HgO. 200 hmotových dlelov krystalického fosforečnanu močoviny sa přidalo ku 93,5 hmotovýmdielom vody pri teplote 50 °C a za stálého mieáania sa zadávkovalo 103,1 hmotových dlelovtechnického formaldehydu obsahujúceho 36,84 % CH^O. Po 2 hodinách mlesania sa močovinofor-maldehydový kondenzát vylúčená vo formě jemnozmnej kryštalickej zrazeniny oddělil filtrá-ciou od čírej, fyzikálně i chemicky prečistenej kyseliny fosforečnej, zelenej farby, ktoráobsahovala > 31,β % P2°5 celkového 0,035 % Pe0,050 % AI aenej ako 0,08 % CHgO, 0,17 % H 11¾ čo zodpovedá 87,9 %-nému stupňu vyčietenia kyseliny od Pe, alebo 72,2 %-nému stupnu vyči-štěni a od AI, PŘEĎME T VYNÁLEZU Spósob čistenia extrakčnej kyseliny fosforečnej oez dihydrogénfosforečnan urónia ,připravený z močoviny a extrakčnej kyseliny fosforečnej vyznačený tým, že dlhydrogénfosfo-rečnan urónia sa nechá reagovat v přítomnosti vody s formaldehydom tak, že na každý mólmočoviny připadá 0,5 až 1,5 molu, s výhodou 0,9 až 1,1 molu formaldehydu a pročištěná kyse-lina trihydrogénfosforečná sa od reakciou vytvořeného močovlnoformaldehydového kondenzátuoddělí sedimentáeiou, odstředěním anebo filtráciou»