CS213442B1 - Sposob přípravy mikrokryStalickej celulózy - Google Patents

Abstract

Vynález sa týks přípravy mikrokryStalickej celulózy kyslou heterogénnou hyrolýzou. Podstata vynálezu spočívá v tom, že buničina. sa hydrolyzuje pri teplete 80 ež 95 eC s 0,15 až 0,3 M kyselinou chlorovodíkovou po dobu 40 až 120 minút pri pomere 5 až 10 hmot. dielov kvapalnej fázy ku pevnej fáze. Vynález má použitie v potravinářsko· a farmaceutickou priemysle a to pri přípravě práSkevej buničiny pre špeciálne aplikácie a pre přípravy derivátov celulózy.

Description

213 442

Vynález se týká efektivnejšieho aposobu přípravy mikrokryštelickoj celulózy kysloukyslou heterogénnou hydrslýzou vláknitej buničiny s minerálnymi kyselinami v velmi nízkejkencentrácii.

Doposial známý spčsob přípravy mikrokrysštelickej celulózy je zaležený na hydrolýzevláknitej buničiny s 1 až 2,5 M minerálnou kyselinou pri bode varu po dobu 15 až 45 fflinút. (Battiste A.O. : USA pat.č.2,978.446, čel.pat.S. 132 508).

Hlavneu nevýhodou uvédzaných známých postupev je predovšetkým skutečnost, že použitím2,5 M minerálnej kyseliny prebiehajú pri reakčnej teplote bodu varu v značnej miere i vedlaj-'ie reakcie prítemnýci hydrolýzou vzniklých menosacharidov, če má za následek zníženíe bělostihot^ého produktu. Táta okolnost je mimoriadn·.’ závažná pri použití hlavhe listnáčových buničín obítehu^úcich pentozóny, ktoré rýchle podliehsjú nežiaducím vedlejším reekciám. Z uvádzených dčvodov nie je možná viecnásobná reciklácie použitej kyseliny bez zníženia para-metrov kvality vyráběného produktu.

Calšou podstatnou nevýhodou známého spčísebu přípravy mikrekryštalickej celulézy je vysokáagresivita relativné vysekej koncentrácie (cca 8 až 9% hmot.) minerálnej kyseliny a tým nevy- hnutnost vysokých nárokov na edlnest materiálu reaktorov.

Nie je zanedbatelnou nevýhodou známého postupu zlá technologická operativnost výrobnéhopostupu v dosledku krátkej reakčnej doby hydrolyzačného stupme, čo vedie ku kolísaniu kvalityvýrobku njma pokial sa týká polymeračnéhe sputňa a polymolekularity, ktoré sú význačné při po-užití vyrobenéj mikrekryštalickej celulózy na niektoré áalšie chemické medifikácie. Všetky uvádzené nedostatky odstraňuje nový spesob přípravy mikrekryštalickej celulózy,který je velkoprevádzkovo spolehlivý a umožňuje programové vyrábat produkty a širokej variabi-litě úžitkových vlastností.

Podstata vynálezu spočívá v tom, že buničina s výhodou zušlachtená buková, sulfátová sahydrolyzuje pri teplote 80 až 95 eC s 0,15 až 0,30 M kyselinou chlorovodíkovou po dobu 40 až 120 minút pri pomere 5 až 10 hmot. dielov kvapalnej fázy ku pevnej fáze.

Hydrolýzu možno prevádzat staticky i za miešania. Ak sa použije buničina ve formě hárku je výhodné pracovat staticky bez miešania, čím sa zníži množstvo kvapalnej fázy ku pevnej fáze ha 5:1, zatial čo pri hydrolýze s kontinuálnym miešaním je třeba pracovat pri pomere 10:1.

Optimálně teplota hydrolýzy je 90 °C, kedy hydrolýze pri použitej koncentrácii kyseliny chloro- vedíkovej prebieha dostatečné rýchlo u zušlechtenej bukovej sulfátovej buničiny, bez nebezpečia priebehu vedlejších nežiaducich reakcií hlavně xylózy.

Produkt po hydrolýze sa velmi dobré filtruje, premýva s podstatné menším objemem pracej vody a po vysušení (bez použitia organického rozpúštadla) má vhodný práškový charakter bez ne-bezpečia tvorby tvrdých granulátev. Výtažky mikrekryštalickej celulózy sa pohybujú v rozsahu 92 až 95% ne hmotnost suchej buničiny s polymeračným stupněm 120 až 230 v závislosti od pod-mienok hydrolýzy.

Hlevnou výhodou nového sposobu výroby mikrekryštalickej celulózy je, že : - umožňuje viacnásobne znížit špecifickú spotřebu kyseliny, - umožňuje viacnásobnú cirkuláciu použitej kyseliny v technologickej výrobě mikrekryštalickejcelulózy bez zníženia kvality hotového produktu, - umožňuje operativně měnit podlá požiadavek užitkové vlastnosti vyrobeného produktu, - umožňuje prevádzat hydrolýzu na hárkovej formě celulózy pri velmi nízkom pomere kyseliny kubuničine, - podstatnou mierou redukuje nároky na likvidáciu odpadných vid.

Claims (4)

1. 213442 Příklady převedeni» Příklad 1 Do 100 litrového reaktora opatřeného kotvovým miešadlom βε nadávkuje 50 litrov 0,3 Mkyseliny chlorovodíkovej a vyhřeje na 100 °C. Do vyhriatej kyseliny sa nahádže bez miešania10 kg sulfátovej zušlschtenej buničiny v hárkovej formě tak, aby hórky boli ponořené pod ky-selinou. Fri teplete 90 až 95 °C sa nechá staticky hydrolyzovat po dobu 2 hodin. Kyselina saz reaktora vypustí, hárky sa schladia napuštěním studenej vody, zdefibrujú na mokrem defibrá-tore a celulóze sa premyje na filtri destilovanou vodou, d'obre sa odsaje a vysuší v suíiarnipri teplete 9θ až 100 GC na sušinu minimálně 94 až 95». Získaná mikroštatieká celulóza i vý-tažku 90% má vysoká bělost (o niečo vyššiu ako povodná buničina) a polymeraSný stupeň 152.Příklad
2. 2 Postup podlá příkladu 1 s týni rozdielom, že hydrolýza sa ukončí po 1 hodině. Získá saprodukt o výtažku 93%, s polymeračným stupněm 240. Příklad
3. 3 Do reaktora podle příkladu 1 sa nadávkuje mokrá bielená zušlachtená buničina v množstve5 až 8 kg počítané nt suchá hmotnost, doplní sa kyselinou chlorovodíkovou tak, aby jej výslednkoncentrácia bola 0,25 U & poměr kvapalnej fázy ku suchej buničine bol 10:1. Potom sa reekčnázmes vyhrieva za stálého miešania ne teplotu 90 °C, pri ktorej sa nechá hydrolyzovat po dobu 90 minát. Ďalej sa postupuje podlá příkladu 1. Získá sa produkt o vátažku 91% s polymere"nýmatupňom 180. Příklad
4. 4 Do reaktora podlá příkladu 1 sa nadávkuje 60 litrov 0,25 M kyseliny chlorovodíkovéj, vy-hřeje sa na teplotu, 100 GC a přidá sa 6 kg sulfátovej zušlschtenej buničiny ve formě hárkovza stálého miešania. Reakcia sa nechá prebiehat 90 minut pri teplete 90 ®C. Získs sa mikrokryštalická celulóza o výtažku 92% hmot. s polymeračným stupněm 164. Vynález má upletnenie pri príprave práškovéj buničiny pre špeciálne eplikácie v potravi-nárskom a farmaceutickom priemysle, resp, pri príprave niektorých derivátov celulózy, P R i. DKET VYNÁLEZU Sposob přípravy mikrokryštalickej celulózy vyznačený tým, že buničina s výhodou zušlachtenábuková sulfátová sa hydrolyzuje pri teplote 80 až 95 °C s 0,15 ež 0,3 M kyselinou chlorovodí-kovou po dobu 40 až 120 minut při pomere 5 až 10 hmot. dielov kvapalnej fázy ku pevnej fáze.