CS212820B1 - Způsob řízení sulfonace - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu řízení eulfonace v kapalná fázi. Sulfonace může probíhat v homogenní nebo heterogenní soustavě.

Většina sulfonačních reakcí se vyznačuje značným tepelným zabarvením. Vedle vlastního reakčnlho tepla ae může,projevit významnou měrou i teplo slučovací, směrovací, krystalizační a podobně.

Provádíme-li sulfonaci násadovým způsobem, předložíme jednu reakční komponentu do reakční nádoby a druhou přidáváme po dávkách. Rychlost dávkování závisí především na reakční rychlosti odvodu vzniklého tepla. Sulfonace musí probíhat v teplotním rozmezí, stanoveném s ohledem na těkavost jednotlivých složek a na průběh vedlejších reakci, Výkon výrobního zařízení lze zvýšit kombinací průtokového a násadového způsobu. V takovém případě se kontinuálně směšuje sulfonovaná komponenta se 60 až 90 % aulfonačni komponenty, přičemž se odvede převážná část vzniklého tepla. Reakční směs se pak napustí do sulfonátoru, kde se násadovým způsobem reakce dokončí.

Současný stav vedení sulfonace se omezuje na řízeni dávkování sulfojaační komponenty v závislosti na teplotě reakční eměsi. Množství jednotlivých komponent se vypočítává na základě jejich analýz. Konec sulfonace se rovněž kontroluje analyticky. Tento způsob je náročný na čas a pracovní síly. Provozní analytické kontrola nemůže poskytnout úplné a dostatečně přesné údaje o složení Jednotlivých reakčních složek. Například vlhkost suroviny znač ně ovlivňuje spotřebu sulfonačního činidla vzhledem k rozdílným molekulovým hmotnostem či»

212 820

219 eao nidla vzhledem k rozdílným molekulovým hmotnostem činidla a vody· Proto ae obvykle přidává 10 ač 20 % přebytek vypočteného množství sulfonačního činidla· Na základě analýzy reakční směsi se pak určuje, zda je aulfonace skončena nebo zda je nutno přidat další množství sulfonačního činidla.

Snímání běžných fyzikálních hodnot reakční směsi jako teploty, vodivosti, viskozity aj. není vhodné pro řízení aulfonaoí. Reakční směs představuje agresivní prostředí s kolísáním teploty a Často i suspenzi. Odezva čidel snímajících tyto hodnoty není dostatečně reprezentativní průběhu reakce.

Zvláště měření teploty celá vsédky je málo přesná. Teplotní změny vznikající přidáním sulfonačního činidla jsou malé a jsou nepříznivě ovlivňovány kolísáním teploty vsédky.

Navržený způsob měření teplotní diference ve dvou bodech reaktoru umožňuje přesné sledováni průběhu reakce. Hlavní výhodou je citlivost měření a odstraněni vlivu kolísání teploty vsédky. Tento způsob lze užít jak v chlazených tak i adibatických reaktorech. Nevýhodou je nutnost měření malých diferenci teploty citlivými přístroji nebo užití vhodného zesilovače.

Důležitým požadavkem je umístění jednoho teploměrného čidla do těsné blízkosti nátoku sulfonačního činidla a druhého čidla do vzdálenějšího místa reaktoru. Rozhodující význam má tepelné zabarveni aulfonace, rychlostní konstanta čidla a doba cirkulace reakční směsi.

Jako teploměrného čidla lze užít jak termočlánků, tak i odporových teploměrů nebo termistorů, zapojených kompenzačně proti sobě. Tím je zajištěno, že výsledný užitečný signál odpovídá rozdílu teplot v místě probíhající reakce a v místě, kde reakce odeznívá, bez ohledu na kolísání teploty celá vsádky. Pro citlivá měření má být časová konstanta čidla menši než 1 a. Větší časová konstanta snižuje výsledný signál čidla.

Měřeni diferenčním čidlem lze užít ve většině stávajících sulfonačních reaktorů. Vhodné jsou reaktory normalizovaného tvaru, tj. čtvercového průřezu. Účelně je výška prostoru k jeho šířee v poměru 0,5 až 1,5 : 0,5 až 1,5* Pro správnou funkci čidla nesmí být mícháním dosažena doba cirkulace kratší než je rychlostní konstanta čidla, účelně jde o alespoň 1,5 násobek časové konstanty čidla.

Zkreslení signálu čidla může způsobit teplota naatřikovanáho sulfonačního činidla.

V,případě, že teplota sulfonačního činidla a reakční směsi js rozdílná, ale během celá reakce ae udržuje konstatni, je konstatnl i zkreslení signálu čidla a neovlivňuje jeho rozlišovací schopnost. Pokud však rozdíl teploty není stálý, dochází ke zhoršení funkce čidla. Pak je nutno teplotu sulfonačního činidla vyrovnat na teplotu reakční směsi. Toho lze poměrně snadno dosáhnout průtokem sulfonačního činidla přes temperační zařízení ponořená přímo do reakční směsi.

Velikost jednotlivých dávek sulfonačního činidla závisí na tepelném zabarvení reakce, citlivosti čidla, vyhodnocovacího zařízení a požadované přesnosti určení konce reakce. Není-li nutná znalost průběhu celá aulfonace, je vhodné přidat 80 až 90 % sulfonačního činidla v několika větších dávkách a zbytek přidat ve 3 až 5 dávkách.

Níže uvedená příklady ilustrují provedení dle vynálezu.

212 820

Příklad 1

Sulfonace 2-naftolu kyselinou chloreulfonovou se provádí v roztoku o-nitrotdueňu.

Sídlo tvoří dva plástové termočlánky o průměru 1 mm v diferenčním spojení. Oba jsou umístěny v jedné teploměmé jímce tak, že jeden je připéjen ke dnu jímky a druhý ve výšce 10 cm ke stěně jímky. Sulfonace se provádí při teplotě 0 až 5 °C v duplikátorovém reaktoru o obaa- * hu 50 1. Kyselina ehlorsulfonová Je uváděna v malých dávkách do blízkosti prvního termo- - >

Slánku.

Teplotní diference je snímána citlivým zapisovačem a nastavitelným snímacím kontaktem, který ovládá releový systém pro napouštění jednotlivých dávek. Nedosáhne-li velikost signálu nastavenou hodnotu 10 qV, je přidána poslední dávka kyseliny chloraulfonové a reakce je skončena. Teplota reakční směsi je snímána kontrolním termočlánkem. Překročí-li 5 °0, je dávkování kyseliny ehlorsulfonová zastaveno, dokud teplota opět neklesne*

Příklad 2

Sulfonace 2-naftolu jako v příkladu 1 je řízena diferenčním termočlánkovým čidlem, které tvoři dva pláštové termočlánky připájené ke dnu samostatnýnh.ťeňkoátšných jímek, které spolu s hlavicí tvoří Jeden eelek. Jedna jímka zasahuje těsně pod hladinu vsádky, druhá sahá až ke dnu reaktoru. Kyselina ehlorsulfonová je dávkována elektromagnetickým ventilem na hladinu vsádky. Signál čidla je snímán elektronickým zesilovačem a regulátorem Nedoeáhne-li odezva čidla nastavené hodnoty 10 oV, přidáno ještě 5 % hm. celkového množ ství kyseliny chlorsulfonové a reakce je skončena. Regulátor rovněž omezuje dávkování při překročení teploty 5 °C v reakční směsi.

Claims (1)

1. Způsob řízení sulfonace pomocí diferenčního čidla prováděný ve válcovém prostoru, kde výška prostorní k jeho šířce je v pbměru 0,5 až 1,5 s 0,5 až 1,5 , za míchání, při němž rychlost cirkulace reakční eměsi je alespoň 1,5 násobek časové konstanty čidla a přiváděni sulfonačního činidla, které má konstantní rozdíl teploty nebo shodnou teplotu s teplotou směsi v reakčním prostoru vyznačující se tím, že se k předložené komponšntě přidává sulfonační činidlo vždy v dávce představující 2 až 20 % celkového množství sulfonačního činidla v závislosti na teplotním rozdílu mezi místem nátoku sulfonačního činitele a reakční směsi, přičemž reakce je ukončena jakmile odezva diferenčního čidla klesne pod hodnotu signalizující průběh reakce vyjádřený reakčním teplem.