CS212102B1 - Spósob přípravy 7,15-diazadispiro[5,1,5,3]hexadekánu - Google Patents
Spósob přípravy 7,15-diazadispiro[5,1,5,3]hexadekánu Download PDFInfo
- Publication number
- CS212102B1 CS212102B1 CS542480A CS542480A CS212102B1 CS 212102 B1 CS212102 B1 CS 212102B1 CS 542480 A CS542480 A CS 542480A CS 542480 A CS542480 A CS 542480A CS 212102 B1 CS212102 B1 CS 212102B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- diazadispiro
- hexadecane
- preparing
- dione
- mpa
- Prior art date
Links
Landscapes
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Zistili sme, že je možné připravit zo 7,15-diazadispiro[5,1,5,3]hexadekán-14,16— -dionu hydrogenáciou vodikom v přítomnosti mednato-chromitého katalyzátore 7,15-diazadispiro [5,1 ,5,3jhexadekán.
Description
i ciíiu<c
Doterajšie známe spôsoby prípravy 7,15-diazadispiro[5,1,5,3]hexadekánu sú založené na redukcii 7,15-diazadispiro[5,1,5,3j hexadekán-14,,6-diónu hydridmi kovov, najma litium-aluminiumhydridom v éteri. Takýto spôsob je vhodný len pre laboratórne práce.
Teraz bolo zistené, že je možné pripraviť 7,15-diazadispiro [5,1,5,3]hexadekán hydro-genáciou 7,15-diazadispiro[5,1,5,3jhexadekán-14,16-diónu vodíkom v prítomnosti meänato--chromitého (Adkinsovho) katalyzátora pri teplote 180 až 240 °C a tlaku 20 až 24 MPa vo vhodnom rozpúšťadle. Po oddelení katalyzátora napr. odstředěním a oddestilovaním rozpúšťadla sa získa v kvantitatívnom výťažku veTmi čistý 7,15-diazadispiro[5,1,5,3^hexadekán. Príklad 1 7,15-diazadispiro [5,1 ,5,3]hexadekán
Zmes 25,0 g (0,1 mol) 7,15-diazadispiroÍ5,1,5,3]hexadékán-14,16-diónu, ,0 g Adkinsovho katalyzátora (W. A. Lazier, H. R. Arnold, Org. Syn. Coll. Vol. II, 142 1943) a 150 ml dioxánu, zbaveného peroxidov sa hydrogenuje počas 8 h pri teplote 220° a tlaku 22 MPa. Katalyzátor sa odstráni (najlepšie centrifugovaním), dioxán sa oddestiluje (rot. vák. odparka) a tuhý zvyšok je dostatočne čistý pre äalšie použitie.
Teplota topenia 85 až 88 °C, výťažok kvantitatívny.
Dobré výťažky i čistota produktu sa dosiahnu pri použití 240 °C a 20 MPa alebo ,80 °C a 24 MPa. Ako rozpúšťadlá sa osvedčili dioxán, tetrahydrofurán.
Claims (1)
- PREDMET VYNÁLEZU Spôsob prípravy 7,15-diazadispiro[5,1,5,3]hexadekánu vyznačujúci sa tým, že 7,15-di-azadispiro[5,1,5,3]hexadekán-14,16-dión sa hydrogenuje vodíkom v prítomnosti mecínato-chro-mitého katalyzátora pri teplote 180 až 240 °C, tlaku 20 až 24 MPa vo vhodnom rozpúšťadle.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS542480A CS212102B1 (cs) | 1980-08-06 | 1980-08-06 | Spósob přípravy 7,15-diazadispiro[5,1,5,3]hexadekánu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS542480A CS212102B1 (cs) | 1980-08-06 | 1980-08-06 | Spósob přípravy 7,15-diazadispiro[5,1,5,3]hexadekánu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS212102B1 true CS212102B1 (cs) | 1982-02-26 |
Family
ID=5399120
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS542480A CS212102B1 (cs) | 1980-08-06 | 1980-08-06 | Spósob přípravy 7,15-diazadispiro[5,1,5,3]hexadekánu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS212102B1 (cs) |
-
1980
- 1980-08-06 CS CS542480A patent/CS212102B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2936324A (en) | Preparation of 2, 2, 4, 4-tetraalkylcyclobutane-1, 3-diols | |
| Dauben et al. | Organic reactions at high pressure. The preparative scale synthesis of cantharidin | |
| Jones et al. | Chemotaxonomic implications of the venom chemistry of some Monomorium “antarcticum” populations | |
| US4296265A (en) | Process for preparing hexafluoropropene oligomers | |
| CS212102B1 (cs) | Spósob přípravy 7,15-diazadispiro[5,1,5,3]hexadekánu | |
| US2479284A (en) | Preparation of derivatives of dihydropyran | |
| GB2125397A (en) | 16-oxa-3-methylbicyclo (10.3.1) pentadec-1-ene | |
| Sodeoka et al. | PRACTICAL SYNTHESIS OF (+)-9 (O)-METHANO-Δ6 (9α)-PGI1. THE HIGHLY POTENT CARBON ANALOG OF PROSTACYCLIN | |
| US4317945A (en) | Process for preparing 2-methyl-2-sec.butyl-1,3-propanediol | |
| JPH06234689A (ja) | ジメトキシエタナールの工業的製造のための連続方法 | |
| US5095154A (en) | Trivinyl ether of 1,1,1-tris(hydroxymethyl) ethane | |
| US4967019A (en) | Method of manufacturing 2-propyn-1-ol | |
| CA1084950A (en) | Process for the preparation of ipsdienol | |
| CA1182819A (en) | Process producing 2,4-diamin-(3,5-dimethoxy-4- methoxy-ethoxy-benzyl)-pyrimidine | |
| US3880931A (en) | Novel noreremophilane derivatives | |
| JPH08268939A (ja) | ３−メチル−２−ブテノールの製造方法 | |
| US4658032A (en) | Process for producing 2,3,5-collidine and/or 2,3,5,6-tetramethylpyridine | |
| US4496771A (en) | Process for preparing the compound 1-decyloxy-4-[(7-oxa-4-octynyl)-oxy]-benzene | |
| US3965179A (en) | Alpha-ethynyl benzohydrols | |
| US5136035A (en) | Catalytic synthesis of alkyl morpholinones | |
| Guy et al. | A Facile One-Pot Synthesis of Symmetrical and Unsymmetrical Acetaldehyde Acetals from Primary Alcohols | |
| SU1171459A1 (ru) | Способ получени 2-изобутил-4-метил-3,6-дигидропирана | |
| US2999116A (en) | Process for preparing patchoulione | |
| SU1234394A1 (ru) | Способ получени цис-гексена 2 | |
| US2975191A (en) | Reduction of i |