CS211859B1 - Sposob izolácie N-cyklohexyltioftalimidu z reakčnej zmesi z. roztoku tetrachlórmetánu a zariadenie pre uskutočňovanie spósobu - Google Patents

Description

Vynález sa týká sposobu Izolácle a finálnej úpravy N-cyklohexyltioftallmidu získaného kondenzáciou ftalimidu draselného s cyklohexylsulfenylchloridom, ktorý představuje priemyselne velmi dóležitú a významná chemikáliu. Používá sa ako jeden z~ najúěinnejších inhibítorov navulkanizácie v zmesiach prírodných i syntetických íkaučukov. V komhinácii so su/lfonamido>vými alebo tiazolovými urýchlovačmi sa dá regulovat ispracovatetsiká bezpečnost pri zachovaní rýchlosti navulkanizácie.

Doteraz popisované spósoby získavania čistého N-cyklohexyltioftalimiidu vychádizajú zo zabušte · nia tetrachlórového roztoku N-cyklohexyltiofta· limidu po kondenzačnej reakcii následným vyzrážahím produktu a vyzrážaný produkt sa rekryštalizuje na 99 % čistotu. Ďalšou možnosťou je izolácia N-cyklohexyltioftalimiidu z reakčného prostredia, ktoré tvoří dimetylformamid. Po kondenzácil sa reakčná zmes zriedí vodou a vyzrážaný N-cyklohexyltioftalimid sa prekryštalizováva z n-heptánu.

Nevýhodou uvedených spůsobov izolácie N-cyklohexyltioftallmldu z reakčnej zmesi je, že prvá fáza izolácie je zrážanie. Takýto postup izolácie látok vždy spfisóbuje, že produkt izolácie je značné znečistěný a jé potřebná dalšia čistiaca metoda, v tomto případe rekryštalizácia. To znamená, že straty na produkte sú ako v prvom, tak aj v druhom kroku izolácie, potřebné je vačšie množstvo rozpúšťadíel a ich regenerácia, čo sa odzrkadlí na energetických i materiálových nákladoch.

Podstata spfisobu pódia predmetu vynálezu je kryštalizácia N-cyklohexyltloftalimldu z cyklohexánu, ked predtým sa všetok tetrachlórmetán, použitý ako reakčné prostredie v kondenzačnej reakcii ftalimidu draselného· s cyklohexylsulfe · nylchlorldom, po přidaní 0,05 až 0,25 hmotnostného násobku vody na tetrachlórmetán azeotroplcky oddestlluje. N-cyklohexyltioftalimid dalej ostává ako tavenina pod vodou a dalej sa přidá cyklohexán tak, aby vznikol roztok N-cyklohexyltioftalimldu v cyklohexáne o koncéntrácíi 20 až 28 % hmot. pri teplote 50 až 80 °C. Dalej sa oddella vodná a organická fáza a roztok N-cyklohexyltioftallmidu v cyklohexáne sa ochladí na 5 až 15 °C. Z roztoku vykryštaltzuváva N-cyklehexyltiořtalimid, ktorý sa odfiltruje. Koláč N-cy.klohexyltioftalimidu s obsahom 10 až 60 % hmot. cykíohexánu sa rozplaví vo vodě pridanej v množstve 30 až 100 % hmot. na hmotnost vlhkého koláča, načo sa cyklohexán azeotropicky oddestlluje á získaná tavenina N-cyklohexyltioftallmidu sa finalizuje například šupinkovaním pri teplote taveniny 95 až 150 °C na valcovej ploché, ktorej teplota je 5 až 60 °C.

Spósob podlá vynálezu umožňuje lzoláciu N-cyklohexyltioftalimidu z roztoku tetrachlórmetánu po kondenzačnej reakcii vo vysokých kvalitatívnych i kvantitativných výťažkoch prakticky v jednom kroku a jeho následná úpravu na neprášivú formu.

Predmeťom vynálezu je tiež zariadenie pozostávajúce z destilačného zariadenia, ktorému je predradený zásobník roztoku N-cyklohexyltioftalimidu v tetraehlóirmetáne, zásobník čistého cykíohexánu, odmerka vody a medzizásobník organicky znečistenej vody. Destilačné zariade nie je predradené kondenzátoru pár destilátu a dalej dellčke vody od tetrachlórmetánu a súčasne destilačné zariadenie je predradené i deličke vody od roztoku N-cýklohexyltioftallmldu v cyklOihexáne, tetorá je predradená kryštalizačnému zariadeniu N-cyklohexyltioftalimidu. Kryštalizačné zariadenie je predradené fíltračnému zaria deniu produktu, ktoré je prédřadené súčasne medzizásobníku znečistěného cykíohexánu a rozplavovaciemu zariadeniu vlhkého produktu od cykíohexánu. Rozplavovacie zariadenie vlhkého produktu od cykíohexánu je opatřené prívodom čerstvej i organicky znečistenej vody, vedením do kondenzátora pár a dalej do dellčky vody od cykíohexánu a medzizásobníka organicky znečistenej vody. Rozplavovacie zariadenie je súčasne predradené například šupinkovaciemu záríadeniu N-cyklohexyltioftalimidu.

Hlavná přednost spósobu izolácie a finálnej úpravy N-cyklohexyltioftalimidu z reakčnej zmesi z roztoku tetrachlórmetánu pódia predmetu vynálezu je v tom, že použitý spfisob izolácie a finálnej úpravy zabezpečuje v zariadení zloženom z jednoduchých aparátov získávat finálny produkt — N-cyklohexyltioftalimid — vo vysokých kvantitativných výťažkoch pri zachovaní kvalitatívnych parametrov získávaného produktu a zároveň zabezpečuje získavanie neprášivej formy produktu výhodnej pri dopravě, skladovaní a priemyselnej aplikácii pri spracovaní gumárenských zmesi na báze prírodného alebo syntetického kaučuku. Na pripojenom výkrese je schématicky znázorněné priestorové rozmiestnenie linky izolácie a finálnej úpravy N-cyklohexyltioftalimidu podfa predmetu vynálezu.

Zariadenie podfa predmetu vynálezu pozostáva zo zásobníka 1 roztoku N-cyklohexyltioftalímidu, opatřeného vedením 2 do destilačného zariadenia 3. Destilačnému zariadeniu 3 je súčasne predradený zásobník 3 čistého cykíohexánu opatřený vedením ID, medzizásobník 15 vody opátrený vedením 16, medzizásobník 38 organicky znečistenej vody opatřený vedením 39 a odmerka 26 vody opatřená vedením 27. Destilačné zariadenie 3 je predradené vedením 4 kondenzátoru pár 5 a dalej vedením 6 deličke 7 vody ód tetrachlórmetánu opatrene] vedením 8 tetrachlórmetánu a vedením 14 vody do medzizásobníka 15 vody. Destilačné zariadenie 3 je predradené dalej deličke 12 vody od roztoku N-cyklohexyltioftallmidu v cyklohexáne a výstupným vedením 13 vody a vedením 17 roztoku N-cyklohexyltioftalimldu do kryštalizačného zariadenia 18 N-cyklohexyltioftalimidu, ktoré je predradené vedením 19 fíltračnému zariadeniu 20 produktu s výstupom 21 do medzizásobníka 22 znečistěného eyklohexánu, pričom filtračně zariadenie 20 je opatřené vedením 23 do rozplavovacieho zariadenia 24 produktu vlhkého od cyklohexánu. Rozplavovacie zariadenie 24 je opatřené vstupným vedením 28 čisté} vody z odmerky 26 vody a vstupným vedením 25 organicky znečistenej vody. Ďalej je rozplavovacie zariadenie 24 opatřené výstupným vedením 32 do medzizásobníka 38 organicky znečlstenej vody, výstupným vedením 33 do kondenzátora 34 pár opatřeného vedením 35 do deličky 36 vody od cyklohexánu, ktorá Je opatřená vedením 40 cyklohexánu a vedením 37 do medzizásobníka 38 organicky znečistenej vody. Medzizásobník 38 je predradený rozplavovaciemu zariadeniu 24 a destilačnému zariadeniu 3 vedením 39 organicky znečistenej vody. Rozplavovacie zariadenie je zároveň opatřené výstupným vedením 29 například do šuptokovacieiho zariadenia 30 N-cyiklohexyltioftalimidu s výstupom 31 pro duktu.

Zariadenie na realizáciu spůsobu podía předmětu vynálezu ako je znázorněné na pripojenom výkrese je v priestore rozmiestnené tak, že do destilačného zariadenia 3 vstupuje roztok N-cyklohexyltioftalimidu vedením 2 z predradeného zásobníka 1 roztoku N-cyklohexyltioftalimidu a súčasne do destilačného zariadenia 3 je přivedený prúd čerstvej a organicky znečistenej vody vedením 39, pričom počas destilácle za zariadenia 3 vystupuje destilát vedením 4 do kondenzátora 5 pár destilátu a dalej do deličky 7 vody od tetrachlórmetánu vedením 6, odkial' oddělený tetrachlórmetán vystupuje vedením 8 na dalšie použitie a oddělená voda vstupuje vedením 14 do medzizásobníka 15 vody, ktorý je priamo predradený zariadeniu 3 vedením 16 a dalej zo zariadenia 3 po rozpuštění taveniny N-cyklohexyltioftalimidu v čerstvo privedenom cyklohexáne vedením 10 zo zásobníka čistého cyklohexánu 9 vstupuje zmes roztoku N-cyklohexyltloftalimidu v cyklohexáne a vody vedením 11 do deličky 12 vody od roztoku N-cyklohexyltioftalimidu v cyklohexáne, z ktorej vystupuje organicky znečistěná voda vedením 13 á vedením 17 cyklohexánový roztok N-cyklohexyltioftallmidu do krištalizačného zariadenia 18 produktu, z ktorého po kryštalizácii postupuje suspenzia produktu do filtračného zariadenia 20 produktu, pričom po odfiltrovaní N-cyklohexyltioftallmidu je znečistěný cyklohexán privádzaný vedením 21 do medzizásobníka 22 znečistěného cyklohexánu a dalej vlhký koláč N-cyklohexyltioftalimidu od cyklohexánu postupuje vedením 23 do rozplavovacieho zariadenia· 24 produktu, v ktorom sa vlhký koláč zbaví obsiahnutého cyklohexánu azeotropickou destilácíou po přivedení čerstvej vody vedením 28 z odmerky 26 vody, pričom destilát vstupuje vedením 33 do kondenzátora 34 pár destilátu, ktorý je v zostave aparátov umiestnený za rozplavovačím zariadením 24 a ďalej vedením 35 vstupuje do deličky 36 vody a cyklohexánu, z ktorej vodná' vrstva po oddělení cyklohexánu odvedeného vedením 40, postupuje vedením 37 do medzizá-. sobníka 38 organicky znečistenej vody, z ktorého je voda vedená spát vedením 39 do rozplavovacieho zariadenia 24 alebo destilačného zariadenia 3, do ktorého je přivedená i čerstvá voda vedením 27 a ďalej N-cyklohexyltioftalimid vo foríne taveniny pod vodou z rozplavovacieho zariadenia 24 je privádzaný vedením 29 například do šupinkovacieho zariadenia 30 produktu na finalizáciu, z ktorého vystupuje produkt výstupom 31.

Vynález ilustruje nasledujúci příklad:

Do předložených 530 kg 11% roztoku N-cyklohexyltloftalimidu v tetrachlórmetáne sa přidalo 100 1 vody a za mlešania sa oddestiloval tetrachlórmetán. V deličke fáz sa oddělí od vody a je ho možné ďalej používat (obsahuje 0,03 % hmot. vody). Po stúpnutí teploty na vstupe do chladlča na 90 až 95 °C sa azeotropická destilácia tetrachlórmetánu odstavila. Po ochladení zmesi N-cyklohexyltioftalimid-voda. pod 85 °C sa do zmesi přidalo 200 1 cyklohexánu. Tavenina N-cyklohexyltioftalimldu přešla do cyklohexánu. Vodná vrstva sa po dSkladnom premlešaní zmesi oddělila a cyklohexánová vrstva sa schladila na 5 až 10 °C. Suspenzia vykrystalizovaného produktu sa vypustila na filtr. Získalo sa 70,4 kg vlhkého koláča s obsahom 75 % hmot.

76,4 kg vlhkého koláča N-cyklohexyltioftallmidu obsahujúceho 25 % cyklohexánu sa rozplavílo v lOOlitrovom kotli ve 40 1 vody. Cyklohexáu sa azeotropicky oddestiloval a v deličke fáz sa oddělil od vody. Po oddestilovaní cyklohexánu sa tavenina N-cyklohexyltioftallmidu priviedla do šupinkovacieho zariadenia pozostávajúceho z chladěného šupinkovacieho valca so zoškrabovacím nožom, ktorého otáčky zabezpečoval elektrický pohon, vaničky vyhrievanej parou, nad ktorou bolo odsávacie zariadenie. Teplota taveniny bola 100 °C, teplota steny šupinkovacieho valca 30 °C .teplota chladiacej vody 20 °C.

Obsah N-cyklohexyltioftalimidu v šupinkách 98 %, distribúcia častíc v kaučukovej zmesi velmi dobrá a šupinky malí aj dostatočnú mechanická pevnost pře transport. Prachový podiel produkt neobsahoval.

Oblast využitia vynálezu je hlavně'v chemiekom priemysle pri Izolácii a finálnej úpravě N-cyklohexyltioftalimidu ako produktu pre dalšie použitie v spracovaní prírodných alebo syntetických kaučukových zmesi.

Claims (2)

1. SpSsob izolácie N-cyklohexyltioftalimidu z reakčnej zmesi z roztoku tetrachlórmetánu s odstránením rozpúšťadla a s použitím kryštalizácie a následnej finálnej úpravy N-cyklohexylNALEZU tioftalimidu, vyznačený tým, že všetok tetrachlórmetán v reakčnej zmesi sa po přidaní 0,05 až 0,25 hmotnostného násobku vody na tetrachlórmetán azeotropicky oddestiluje a N-cyklo·hexyltioftalimid a ostatně reakčné splodiny sa ponechajú ako tavenina pod vodou, pricom po oddestilovaní tetrachlórmetánu sa do zmesi tavenina N-cyklohexyltioftalimid-voda priamo přidá cyklohéxán za vzniku roztoku N-cyklohexyltioftaltmidu v cyklohexáne o 'koncentrácil 20 až 28 % hmot., pri teplote 50 až 80 °C, naěo sa vodná vrstva odpustí a cyklohexánový roztok N-cyklohexylťioftalimidu sa ochladí na 5 až 15 °C, pričom koláč vzniklý po filtrácii s obsahom 10 až 60 % hmot. cyklohexánu sa rozplaví vo vodě pridanej v množstve minimálně 30 % hmot. na hmotnost vlhkého koláča, načo sa cyklohéxán azeotropicky oddestiluje a získaná tavenina N-cyklohexyltioftalimidu sa finalizuje například šupinkovaním při teplote taveniny 95 až 150 °C, s výhodou pri 100 až 105 °C na valcovej ploché, ktorej teplota je 5 až 60 °C, s výhodou 25 až 40 °C.

2. Zariadenie pře uskutočňovanie sposobu podlá bodu 1, vyznačujúce sa tým, že destilačnému zariadeniu (3) je predradený zásobník (1) roztoku N-cyklohexyltioftalimidu opatřený vedením (2), zásobník (9) čistého cyklohexánu opatřený vedením (10) a zásobník (38) organicky znečistenej vody alebo odmerka (26) čistej vody s vedením (27) do destilačného zarladenia (3), pričom destilačné zariadenie (3) je ďalej opatřené vedením (4) do kondenzátora (5) pár destilátu a ďalej vedením (6) do deličky (7) vody od tetrachlórmetánu s výstupným vedením (8) tetrachlórmetánu a výstupným vedením (14) organicky znečisténej vody do medzizásobníka (15) vody opatřeného vedením (16) vody do destilačného zariadenia (3) a zároveň destilačné zariadenie (3) je opatřené výstupným vedením (11) do deličky (12) vody od roztoku N-cyklohexyltioftalimidu v cyklohexáne s výstupným vedením (13) znečistenej vody a vedením (17) cyklohexánového roztoku produktu do kryštalizačného zariadenia (18) N-cyklohexyltioftalimidu opatřeného vedením (19) do filtračného zariadenia (20) produktu s výstupom (21) do medzizásobníka (22) znečistěného cyklohexánu, pričom filtračně zariadenie (20) je opatřené vedením (23) do rozplavovacieho zariadenia (24) produktu vlhkého od cyklohexánu so vstupným vedením (28) čistej vody z odmerky (26) vody a so vstupným vedením (25J organicky znečistenej vody a ďalej je rozplavovacle zariadenie (24) opatřené výstupným vedením (32) do medzizásobníka (38) organicky znečistenej vody, výstupným vedením (33) do kondenzátora, (34) pár destilátu opatřeného vedením (35) do deličky (36) vody od cyklohexánu opatrenej výstupným vedením (40) cyklohexánu a vedením (37) do medzizásobníka (38) organicky znečistenej vody, ktorý je priamo predradený rozplavovaciemu zariadeniu (24) a destilačnému zariadeniu (3) vedením (39) organicky znečistenej vody, pričom rozplavovacie zariadenie (24) je zároveň Opatřené výstupným vedením (29) například do šupinkovacieho zariadenia (30) N-cyklohexyltioftalimidu s výstupom (31) produktu.