CS211804B1 - Method of preparation of the %,%-dimethyl-%+l3-methyl-4-nitrophenyl+p-thiophosphate effecting like insecticide - Google Patents
Method of preparation of the %,%-dimethyl-%+l3-methyl-4-nitrophenyl+p-thiophosphate effecting like insecticide Download PDFInfo
- Publication number
- CS211804B1 CS211804B1 CS464671A CS464671A CS211804B1 CS 211804 B1 CS211804 B1 CS 211804B1 CS 464671 A CS464671 A CS 464671A CS 464671 A CS464671 A CS 464671A CS 211804 B1 CS211804 B1 CS 211804B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- methyl
- dimethyl
- thiophosphate
- nitrophenyl
- reaction medium
- Prior art date
Links
Description
Vynález sa týká spósobu výroby insekticídne účinného 0,0-dimetyl-0(3-metyl-4-nitrofenyl)-tiofosfátu v polárnom prostředí presne určenom.
Doteraz je známe připravovat 0,0-dimetyl0(3-metyl-4-nitroferiyl)-tiofosf át podfa Ss. pat. 89 124, NSR pat. 1 166 790 a USA pat. 3 091565, ako aj čistit podía čs. patentu 129 591. Pri uvedených spósoboch výroby vznikajú však S-metylizoméry, ktoré sú samy nežiaducimi zložkami finálneho produktu a naviac pósobia katalyticky na rozklad 0,0-dimetyl-0 (3-metyl-4-nitrofenyl) -tiofosf átu na svoje zložky.
Teraz bol nájdený spósob výroby insekticídne účinného 0,0-dimetyl-0(3-metyl-4-nitroíenyl)-tiofosfátu reakciou 0,0-dimetylchlórtiofosfátu s alkalickou solou 3-metyl-4nitrofenolu alebo s 3-metyl-4-nitrofenolom za přítomnosti činidiel viažúcich kyseliny vo vodnom prostředí a následným odstraněním nečistót destiláciou vodnou parou tak, že sa do reakčného prostredia přidá na 100 dielov alkalickej soli 3-metyl-4-introfenolu 7—15 dielov dielov vody, ktorá sa nechá recyklovat 1—2 hodiny pri teplote 80—90 °C, načo sa voda z reakčného prostredia azeotropicky oddělí za použitia xylénu, toluenu, chlórbenzénu a pod. a zmes sa nechá doreagovať počas 1—2 hodin pri teplote 85— 100 °C. Týmto sa zamedzí tvorbě nežiadúclch izomérov, nakolko tieto v dosledku svojej •lability vo vytvorenom polárnom prostředí sa štiepia na svoje zložky a na druhej straně pri nedodržení presne definovaných podmienok kondenzácie, např. predávkovaním vody, prebehne hydrolýza samotného žiadaného produktu.
Uvedený spósob zabezpečuje, že kondenzácia prebieha čiastočne v polárnom, ale dobré definovanom prostředí, ktoré umožňuje polarizáciu dávkovaných zložiek, najma sodnej soli 3-metyl-4-nitrořenolu, čo sa prejavuje najma v podstatné vyšších výťažkoch pri kondenzácii účinnej látky, ale aj v skrátení reakčnej doby a v podstatné vyššej čistotě konečného produktu. Uvedenou metodou dosahuje sa čistota 0,0-dimetyl0 (3-mety 1-4-nitrof enyl) -tiofosfátu minimálně 96 % stanovená spektrofotometrickým meraním, kým pri doterajších spósoboch výroby 0,0-dimetyl-0 (3-mety 1-4-nitrof enyl) -tiofosfátu stanovovala sa čistota produktu elementárnou analýzou, pričom do finálneho· produktu sa zahrnovali aj nežiaduce medziprodukty pri týchto spósoboch vznikajúce, např. S-metylizomér, príp. iné.
Uvedené příklady osvetíujú, ale nijako neobmedzujú predmet vynálezu:
Příklad 1
Reakčná zmes 26 kg toluenu 3,15 kg sodnej soli 3-metyl-4-nitrofenolu, 0,76 kg uhličitanu draselného a 0,25 kg vody sa vyhriala na teplotu 80 °C, přidalo sa 2,9 kg 0,0-dimetylchlórtiofosfátu, pri ktorej teplote sa zmes za recyklácie udržovala 120 minút. Po tomto čase sa recirkulácia vody s toluénom do reakčného prostredia odstavila, teplota
211 804
211 804 reakčného prostredia zvýšila na 90 °C, voda s z reakčného prostredia azeotropicky odstránila a zmes po 2 hodinách doreagovala. Získal sa 0,0-dlmetyl-0(3-metyl-4-nitrofenyÍtiofosfát v 86 % výtažku pri 99 % čistotě produktu stanovené] spektrofotometricky. Příklad 2
Postupovalo sa ko v příklade 1, avšak množstvo dodané] vody boto 0,48 kg, reakčrecyklácia udržovala 60 minút. Po tomto čase sa recirkulácia vody odstavila, teplota reakčného prostredia zvýšila na 95—98 °C, ná zmes sa vyhriala na 90 °C, pri ktorej sa voda sa z reakčného prostredia odstránila a zmes po 90 min, doreagovala. Získaný produkt mal čistotu 97 % a výtažok bol 88 °/o.
Claims (1)
- PREDMET VYNALEZUSpósob přípravy insekticídne účinného 0,0dimetyl-0(3-metyl-4-nitrofenyl ] -tiofosfátu reakciou 0,0-dimetylchlortiofosfátu s alkalickou sofou 3-metyl-4-nitrofenolu alebo s 3metyl-4-nitrofenolom za přítomnosti činidiel víažúcich kyseliny vo vodnom prostředí a následným odstránením nečistot destiláciou vodnou parou, vyznaču]úci sa tým, že sa do reakčného prostredia přidá na 100 dielov alkalickej soli 3-metyl-4-nitrofenolu 7—15 dielov vody, ktorá sa nechá recyklovat 1— 2 hodiny pri teplote 80—90 °C, načo sa voda z reakčného prostredia azeotropicky oddělí za použitia xylenu, toluenu, chlórbenzénu a pod. a zmes sa nechá doreagovať počas 1—2 hodin pri teplote 85—100 °C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS464671A CS211804B1 (en) | 1971-06-23 | 1971-06-23 | Method of preparation of the %,%-dimethyl-%+l3-methyl-4-nitrophenyl+p-thiophosphate effecting like insecticide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS464671A CS211804B1 (en) | 1971-06-23 | 1971-06-23 | Method of preparation of the %,%-dimethyl-%+l3-methyl-4-nitrophenyl+p-thiophosphate effecting like insecticide |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS211804B1 true CS211804B1 (en) | 1982-02-26 |
Family
ID=5389690
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS464671A CS211804B1 (en) | 1971-06-23 | 1971-06-23 | Method of preparation of the %,%-dimethyl-%+l3-methyl-4-nitrophenyl+p-thiophosphate effecting like insecticide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS211804B1 (cs) |
-
1971
- 1971-06-23 CS CS464671A patent/CS211804B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE3025657C2 (cs) | ||
| Mann et al. | 853. The cyanoethylation of aryl phosphines | |
| US4370280A (en) | Phosphonohydroxyacetonitrile, a process for its preparation and its use as an intermediate product for the preparation of medicaments | |
| CS211804B1 (en) | Method of preparation of the %,%-dimethyl-%+l3-methyl-4-nitrophenyl+p-thiophosphate effecting like insecticide | |
| US2949449A (en) | Synthesis of 3, 5-diaroyl-2-deoxy-d-ribofuranosyl ureas | |
| US2692893A (en) | Method of preparing dialkyl chlorothiophosphates | |
| US4499028A (en) | Preparation of isethionic acid | |
| US3393253A (en) | Ureidophosphonates and preparation thereof | |
| US3033891A (en) | Mono salts of o-hydrocarbyl-carboalkylthiol phosphonic acids | |
| SE9103609L (sv) | Foerfarande foer framstaellning av alkalimetallfosfat | |
| US4559409A (en) | Process for manufacturing guanylurea sulfamate | |
| SU1248954A1 (ru) | Способ получени карбамата кали или натри | |
| US3399230A (en) | Preparation of thiodisuccinic acid values | |
| JPH01160952A (ja) | モノーまたはビス−ジチオカルバミン酸ないしは該酸の塩の製造法 | |
| SU124936A1 (ru) | Способ получени О,О-Диалкил-5-алкилфосфатов | |
| US3764611A (en) | N-(substituted sulfonamidomethyl)-2-pyrrolidinones | |
| US3527755A (en) | Process for the production of pyridoxal phosphate | |
| GB2011415A (en) | Process for the Production of Thiophosphoric Acid Esters | |
| US3338958A (en) | Process for the preparation of cyclohexylsulfamates | |
| SU352554A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-РОДАНЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ФОСФОНОВОЙ ИЛИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ | |
| DE3021566C2 (cs) | ||
| US3378342A (en) | Process for preparing phosphites | |
| US1623949A (en) | Ivan gubelmann | |
| GB1570094A (en) | Substituted tetrazole-5-thiols | |
| CS252564B1 (cs) | Způsob výroby 2-merkaptoethansulfonové kyseliny |