CS211773B1 - Způsob stanovení 4,4'-diamino-1,r-diantrachinonylu - Google Patents

Abstract

Nový způsob stanovení 4,4 -diamino- -1,1'-diantraehinonylu v technickém produktu a pigmentu antrachinonového typu obchodní značky Versálová stálá červen A3B supra spočívají v tom, že se účinné složka stanoví spektrofotometričky v 1 . 10”> až 5 · 10”5 mol roztoku analyzovaného vzorku za použití N-metylpyrolidonu jako rozpouštědla v porovnání se standardním roztokem.

Description

Vynález se týká způsobu stanovení 4,4*-diamino-1,1-diantrachinonylu v technickém produktu a pigmentu antrachinonového typu obchodní značky Versálová stálá červeň A3B supra.

Versálová stálá červeň A3B supra je pigment antrachinonového typu, všeobecně vysokých stálostí, zvláStě na světle. Je univerzálně použitelný v lakařství a plastikářském průmyslu. flistý produkt netaje do 360 °C, je nepatrně rozpustný v některých organických rozpouštědlech, např. v nitrobenzenu, chlorbenzenu, trichlorbenzenu. Rozpouští se dobře v kyselině sírové 80 až 96%.·

Při výrobě Versálové stélé červeni A3B supra je zapotřebí znát obsah 4,4'-diamino-1,1'-diantrachinonylu v technickém produktu. V literatuře není dosud vhodná metoda ke stanovení obsahu účinné látky v pigmentu. Dosavadní způsob spočíval v subjektivním koloristickém posouzeni nátěru nebo vybarvené hmoty, např. fólie PVC, případně v kolorimetrii roztoků v kyselině sírové. Oba postupy mají omezenou přesnost.

Koloristické posouzení je založeno na subjektivním porovnání analyzovaného vzorku s typem a závisí i na fyzikální formě pigmentu. U kolorimetrie vzorku v kyselině sírové je obtížné dodržovat stálou koncentraci kyseliny (absorbance je její funkcí).

Nyní byl nalezen způsob stanovení 4,4'-diamino-1,1'-diantrachinonylu v technickém produktu a pigmentu antrachinonového typu spektrofotometricky v porovnání se standardním roztokem, který podle tohoto vynálezu spočívá v tom, že se připraví 1 . 10”^ mol roztok analyzovaného vzorku v N-methylpyrolidonu a provede se stanovení 4,4'-diamino-1,1'-diantrachinonylu.

Princip nového způsobu stanovení 4,4'-diamino-1,1'-diantrachinonylu spočívá v přípravě roztoku, za použití N-methylpyrrolidonu jako rozpouštědla, který je bezpečně stálý za 24 ho din. V uvedeném rozsahu koncentrací platí Lambert-Beerův zákon. Průběh absorpčního spektra ve viditelné oblasti je dobře repródukovatelný. Tímto způsobem lze posoudit velmi rychle obsel} chemické substance ve vyráběném pigmentu proti určitému standardu nebo obchodnímu typu.

Připravených roztoků lze déle použít k objektivnímu stanovení síly a barevnosti Versálové stálá červeni A3B. Čistý N-methylpyrrolidon je bezbarvá kapalina o teplotě varu 204 ⁰⁰ hydroskopická, slabě bazická a mísitelné.s vodou.

Níže uvedený příklad ilustruje provedení podle vynálezu.

Přikladl r

Za účelem stanovení obsahu 4,4'-diamino-1,1'-diantrachinonylu v technickém produktu nebo pigmentu se připraví 5 . 10”^ mol roztok analyzovaného vzorku a standardu (nebo obchodního typu) v N-methylpyrrolidonu (11,1 mg/50 ml, resp. 22,2 mg/100 ml). Základní roztok 5 . 10“⁴ mo). se zředí rozpouštědlem v poměru 1:9, tj. na koncentraci 5 . 10~^ mol. Intenzita červeného zbarvení se měří na vhodném spektrofotometru, např. na registračním spektrofotometru Unieam SP700A proti čistému rozpouštědlu za použití křemenných kyvet o tlouělce optické vrstvy 10 mm a odečte se absorbance vzorku i standardu v maximu absorpce, tj. v oblasti 500 nm. Silu pigmentu lze vypočítat ze vztahu .

absorbance standardu . 100 absorbance vzorku

Obsah chemické substance se stanoví obvyklým způsobem pomoci cejchovní křivky získané proměřením roztoků obsahujících 1 . 10^-5· až 1 . 10^ molu standardu a vynesením neměřených hodnot absorbancí do grafu.

Připravených 5.10 mol roztoků vzorku a standardu lze dále použít k objektivnímu stanovení síly a barevnosti pigmentu Versálové stálá červeni A3B supra v roztoku. V tomto případě se měřeni provádí na digitalizovaném registračním spektrofotometru,např. na Specordu UV VIS, spektrální údaje se zaznamenávají na děrnou pásku a numerické vyhodnocení se provádí na vhodném počítači pomocí výpočetního programu HSPK, Rychlost měření série vzor ků je limitována dobou potřebnou k přípravě vzorků, která je obvykle delěí než doba měřeni spektra a numerické vyhodnocení na počítači.

Claims (1)

1. P SE DM É T VYNÁLEZU

   Způsob stanovení 4,4'-diamino-1,1'-diantrachinonylu v technickém produktu a v pigmentu antrachinonového typu spektrofotometricky v porovnáni se standardním roztokem vyznačený tím, že se připraví 1 . 10“^ až 1 . 10“^ mol roztok analyzovaného vzorku v N-methylpyrrolidonu a provede se stanovení 4,4'-diamino-1,1'-diantrachinonylu.

   Severografia, n. p„ zévod 7, Most