CS211773B1

CS211773B1 - Method for determining 4,4'-diamino-1,1'-diantrachinonyl

Info

Publication number: CS211773B1
Application number: CS257880A
Authority: CS
Inventors: Vaclav Kratochvil; Vlastimil Slavik
Original assignee: Vaclav Kratochvil; Vlastimil Slavik
Priority date: 1980-04-14
Filing date: 1980-04-14
Publication date: 1982-02-26

Abstract

Nový způsob stanovení 4,4 -diamino- -1,1'-diantraehinonylu v technickém produktu a pigmentu antrachinonového typu obchodní značky Versálová stálá červen A3B supra spočívají v tom, že se účinné složka stanoví spektrofotometričky v 1 . 10”> až 5 · 10”5 mol roztoku analyzovaného vzorku za použití N-metylpyrolidonu jako rozpouštědla v porovnání se standardním roztokem.A new method for determining 4,4-diamino-1,1'-diantraequinonyl in a technical product and anthraquinone-type pigment of the trade mark Versálová permanent red A3B supra consists in determining the active ingredient spectrophotometrically in 1.10”> to 5·10”5 mol of the analyzed sample solution using N-methylpyrrolidone as a solvent in comparison with a standard solution.

Description

Vynález se týká způsobu stanovení 4,4*-diamino-1,1-diantrachinonylu v technickém produktu a pigmentu antrachinonového typu obchodní značky Versálová stálá červeň A3B supra.The invention relates to a method for the determination of 4,4'-diamino-1,1-dianthraquinonyl in a technical product and anthraquinone type pigment of the trade mark Versal Permanent Red A3B supra.

Versálová stálá červeň A3B supra je pigment antrachinonového typu, všeobecně vysokých stálostí, zvláStě na světle. Je univerzálně použitelný v lakařství a plastikářském průmyslu. flistý produkt netaje do 360 °C, je nepatrně rozpustný v některých organických rozpouštědlech, např. v nitrobenzenu, chlorbenzenu, trichlorbenzenu. Rozpouští se dobře v kyselině sírové 80 až 96%.·The A3B Supra Versal Permanent Red is an anthraquinone-type pigment of generally high fastness, especially in light. It is universally applicable in the paint and plastics industry. the foliate product does not melt to 360 ° C, it is slightly soluble in some organic solvents, such as nitrobenzene, chlorobenzene, trichlorobenzene. Dissolves well in sulfuric acid 80-96% ·

Při výrobě Versálové stélé červeni A3B supra je zapotřebí znát obsah 4,4'-diamino-1,1'-diantrachinonylu v technickém produktu. V literatuře není dosud vhodná metoda ke stanovení obsahu účinné látky v pigmentu. Dosavadní způsob spočíval v subjektivním koloristickém posouzeni nátěru nebo vybarvené hmoty, např. fólie PVC, případně v kolorimetrii roztoků v kyselině sírové. Oba postupy mají omezenou přesnost.In the production of Versal Blush Red A3B supra, it is necessary to know the content of 4,4'-diamino-1,1'-diantraquinonyl in the technical product. A method for determining the active substance content of a pigment is not yet suitable in the literature. The prior art method consisted of subjective coloristic assessment of a coating or a colored mass, e.g. PVC foil, optionally in the colorimetry of sulfuric acid solutions. Both procedures have limited accuracy.

Koloristické posouzení je založeno na subjektivním porovnání analyzovaného vzorku s typem a závisí i na fyzikální formě pigmentu. U kolorimetrie vzorku v kyselině sírové je obtížné dodržovat stálou koncentraci kyseliny (absorbance je její funkcí).The coloristic assessment is based on subjective comparison of the analyzed sample with the type and also depends on the physical form of the pigment. It is difficult to maintain a constant acid concentration (absorbance is a function of the sample) in the colorimetry of the sample in sulfuric acid.

Nyní byl nalezen způsob stanovení 4,4'-diamino-1,1'-diantrachinonylu v technickém produktu a pigmentu antrachinonového typu spektrofotometricky v porovnání se standardním roztokem, který podle tohoto vynálezu spočívá v tom, že se připraví 1 . 10”^ mol roztok analyzovaného vzorku v N-methylpyrolidonu a provede se stanovení 4,4'-diamino-1,1'-diantrachinonylu.We have now found a method for the determination of 4,4'-diamino-1,1'-dianthraquinonyl in an industrial product and anthraquinone type pigment spectrophotometrically compared to a standard solution which according to the invention consists in preparing 1. A 10 µmol solution of the sample to be analyzed in N-methylpyrrolidone and the determination of 4,4'-diamino-1,1'-dianthraquinonyl is performed.

Princip nového způsobu stanovení 4,4'-diamino-1,1'-diantrachinonylu spočívá v přípravě roztoku, za použití N-methylpyrrolidonu jako rozpouštědla, který je bezpečně stálý za 24 ho din. V uvedeném rozsahu koncentrací platí Lambert-Beerův zákon. Průběh absorpčního spektra ve viditelné oblasti je dobře repródukovatelný. Tímto způsobem lze posoudit velmi rychle obsel} chemické substance ve vyráběném pigmentu proti určitému standardu nebo obchodnímu typu.The principle of the new method for the determination of 4,4'-diamino-1,1'-dianthraquinonyl is to prepare a solution using N-methylpyrrolidone as a solvent that is safely stable for 24 hours. The Lambert-Beer law applies to the stated concentration range. The course of the absorption spectrum in the visible region is well reproducible. In this way, it is possible to assess very quickly the chemical substance in the pigment produced against a certain standard or commercial type.

Připravených roztoků lze déle použít k objektivnímu stanovení síly a barevnosti Versálové stálá červeni A3B. Čistý N-methylpyrrolidon je bezbarvá kapalina o teplotě varu 204 ⁰⁰hydroskopická, slabě bazická a mísitelné.s vodou.Prepared solutions can be used for objective determination of strength and color. Pure N-methyl pyrrolidone is a colorless liquid of boiling point 204 ⁰⁰ hygroscopic mísitelné.s weakly basic and water.

Níže uvedený příklad ilustruje provedení podle vynálezu.The example below illustrates an embodiment of the invention.

Přikladl rPřikladl r

Za účelem stanovení obsahu 4,4'-diamino-1,1'-diantrachinonylu v technickém produktu nebo pigmentu se připraví 5 . 10”^ mol roztok analyzovaného vzorku a standardu (nebo obchodního typu) v N-methylpyrrolidonu (11,1 mg/50 ml, resp. 22,2 mg/100 ml). Základní roztok 5 . 10“⁴ mo). se zředí rozpouštědlem v poměru 1:9, tj. na koncentraci 5 . 10~^ mol. Intenzita červeného zbarvení se měří na vhodném spektrofotometru, např. na registračním spektrofotometru Unieam SP700A proti čistému rozpouštědlu za použití křemenných kyvet o tlouělce optické vrstvy 10 mm a odečte se absorbance vzorku i standardu v maximu absorpce, tj. v oblasti 500 nm. Silu pigmentu lze vypočítat ze vztahu .To determine the 4,4'-diamino-1,1'-dianthraquinonyl content of the technical product or pigment, 5 is prepared. 10 µmol solution of the sample to be analyzed and the standard (or commercial type) in N-methylpyrrolidone (11.1 mg / 50 ml and 22.2 mg / 100 ml, respectively). Base solution 5. 10 ^{4 4} mo). Dilute with 1: 9 solvent to 5. 10 ~ ^ mol. The intensity of the red color is measured on a suitable spectrophotometer, such as a Unieam SP700A Registration Spectrophotometer against pure solvent using 10 mm optical layer quartz cells, and the absorbance of the sample and of the standard is read at the maximum absorption, ie at 500 nm. The pigment strength can be calculated from the relation.

absorbance standardu . 100 absorbance vzorkuabsorbance standard. 100 absorbance of the sample

Obsah chemické substance se stanoví obvyklým způsobem pomoci cejchovní křivky získané proměřením roztoků obsahujících 1 . 10^-5· až 1 . 10^ molu standardu a vynesením neměřených hodnot absorbancí do grafu.The chemical substance content is determined in the usual manner by means of a calibration curve obtained by measuring solutions containing 1. 10 ^- 5 · to 1. 10 .mu.mol of the standard and plotting the measured absorbance values on a graph.

Připravených 5.10 mol roztoků vzorku a standardu lze dále použít k objektivnímu stanovení síly a barevnosti pigmentu Versálové stálá červeni A3B supra v roztoku. V tomto případě se měřeni provádí na digitalizovaném registračním spektrofotometru,např. na Specordu UV VIS, spektrální údaje se zaznamenávají na děrnou pásku a numerické vyhodnocení se provádí na vhodném počítači pomocí výpočetního programu HSPK, Rychlost měření série vzor ků je limitována dobou potřebnou k přípravě vzorků, která je obvykle delěí než doba měřeni spektra a numerické vyhodnocení na počítači.The prepared 5.10 moles of sample and standard solutions can also be used to objectively determine the strength and color of the pigment Versals Stable Red A3B supra in solution. In this case, the measurement is performed on a digitized registration spectrophotometer, e.g. on Specord UV VIS, spectral data is recorded on a punched tape and numerical evaluation is performed on a suitable computer using the HSPK calculation software. counting.

Claims

THE INVENTION OF THE INVENTION

Method for the determination of 4,4'-diamino-1,1'-dianthraquinonyl in the technical product and in the anthraquinone type pigment spectrophotometrically in comparison with a standard solution characterized in that 1. 10 “^ to 1. A 10 µmol solution of the sample to be analyzed in N-methylpyrrolidone was determined and 4,4'-diamino-1,1'-diantraquinonyl was determined.

Severography, n. P. Zévod 7, Most