CS211536B1

CS211536B1 - Scintillator for the electrone detection

Info

Publication number: CS211536B1
Application number: CS377179A
Authority: CS
Inventors: Rudolf Autrata; Petr Schauer; Jiri Kvapil; Josef Kvapil; Zdenek Drahonovsky
Original assignee: Rudolf Autrata; Petr Schauer; Jiri Kvapil; Josef Kvapil; Zdenek Drahonovsky
Priority date: 1979-06-01
Filing date: 1979-06-01
Publication date: 1982-02-26

Description

(54) Scintilátor pro detekci elektronů(54) Scintillator for electron detection

Vynález se týká scintilátoru pro detekci elektronů v rastrovacím elektronovém mikroskopu. Scintilátor je uzpůsoben k přenosu světelné energie do světlovodu směrem k fotokatodě foťoelektrického násobiče.The invention relates to a scintillator for electron detection in a scanning electron microscope. The scintillator is adapted to transmit the light energy into the light guide towards the photocathode of the photoelectric multiplier.

Pro detekci zpětně odražených a sekundárních elektronů v rastrovacím elektronovém mikroskopu (EEM) se nejčastěji používá scintilačně fotonásobičový systém. Je založen na zdvojené transformaci energie typu elektron - foton - elektron pomocí scintilátoru a fotoelektrického násobiče. Elektrony fokusované do malé stopy rastrují povrch vzorku a výsledkem této interakce je mimo jiné i vznik elektronů s energií do 2.10^ eV, které se podle energie dělí na elektrony zpětně odražené a sekundární. Zpětně odrážené elektrony jsou monoenergetické (»10^ eV), část jich dopadá na čelo scintilátoru a jejich počet je detekován. Sekundární elektrony musí být před detekci*urychleny, takže opět dopadají na čelo scintilátoru s konstantní energií a jejich počet je detekován.For the detection of backscattered and secondary electrons in a scanning electron microscope (EEM), a scintillation photomultiplier system is most commonly used. It is based on a double electron - photon - electron energy transformation using a scintillator and a photoelectric multiplier. Electrons focussed on a small trace rasterize the surface of the sample and the result of this interaction is, among other things, the formation of electrons with energy up to 2.10 µEV, which according to energy is divided into electrons backscattered and secondary. Backscattered electrons are monoenergetic (»10µ eV), some of them hit the scintillator face and their number is detected. The secondary electrons must be accelerated before detection *, so that they strike the front of the constant energy scintillator and their count is detected.

Vhodnou kombinaci napětí na kolektoru a povrchu scintilátoru lze zvolit pro detekci jednu či druhou skupinu elektronů. Podmínkou dobré funkce scintilačniho detektoru je nejen vysoká luminiscenční účinnost a dlouhá životnost scintilační hmoty, velká šíře pásma a velký dynamický rozsah, ale i dokonalé optické spojení jeho jednotlivých částí - scintilátoru, světlovodu, fotoelektrického násobiče. Fotony emitované luminiscenčními centry scintilátoru je nutné svést s minimálními ztrátami k fotoemisním centrům fotokatody fotoelektrického násobiče.A suitable combination of the voltage at the collector and the scintillator surface can be selected to detect one or the other group of electrons. A good function of the scintillation detector is not only high luminescence efficiency and long life of scintillation mass, large bandwidth and large dynamic range, but also perfect optical connection of its individual parts - scintillator, light guide, photoelectric multiplier. Photons emitted by the scintillator luminescent centers must be led to the photoelectric multiplier photocathode centers with minimal losses.

Je známá celá řada scintilačních průhledných blokových hmot, např. pasty, skla, monokrystaly, které jsou používány ve tvaru kruhové desky buď na věech stranách vyleštěné, nebo matované (hrubované) na vstupním čele, popřípadě na bočních stěnách a se zbývajícím povrchem vyleštěným. V obou případech jsou scintilátory připojeny na světlovod pomooí kanadského balzámu nebo jiného imerzního pojidla.A variety of scintillation transparent block masses are known, such as pastes, glass, single crystals, which are used in the form of a circular plate either polished on all sides or matt (roughed) on the inlet face or side walls and with the remaining surface polished. In both cases, the scintillators are connected to a light guide using a Canadian balsam or other immersion binder.

Nevýhodou provedení se všemi stranami vyleštěnými je nutnost použití imerzního pojidla, což je v některých podmínkách, například při aplikaci v ultravakuu, vyloučené. Bez použití imerzního pojidla je účinnost přenosu světelné energie do objemu světlovodu podstatně nižší.A disadvantage of the design with all sides polished is the necessity to use an immersion binder, which is excluded in some conditions, for example when applied in an ultra-vacuum. Without the use of an immersion binder, the efficiency of transmitting light energy into the light guide volume is considerably lower.

V tomto případě dopadá světlo, které je vybuzeno ve scintilátoru a šíří se všemi směry, na výstupní rozhraní typu scintilátor-vakuum (vzduch). Vzhledem k nerovnostem povrchů scintilátoru a světlovodu nelze uvažovat výstupní rozhraní scintilátor-světlovod. Přitom dobře vyleštěným rozhraním výstupního čela scintilátoru může projít jen svazek světla vymezený úhlovou aperturou rovnou kritickému úhlu dopadu světla na rozhraní sointilátor-vakuum (vzduch). Zbytek světla se odráží zpět do objemu scintilátoru, opouští ho bočními stěnami nebo je po opakovaných odrazech absorbován. Propustnost světla nedosahuje například u scintilátoru s indexem lomu n = 1,84, ve tvaru kruhové desky s leštěným rozhraním výstupního čela ani 33 %, což je hodnota velmi nízká a je příčinou světelných ztrát, které snižují celkovou citlivost sointilačního detektoru.In this case, the light, which is excited in the scintillator and propagates in all directions, falls on the scintillator-vacuum (air) output interface. Due to the unevenness of the scintillator and light guide surfaces, the scintillator-light guide output interface cannot be considered. Only the beam of light defined by the angular aperture equal to the critical angle of incidence of light at the sointillator-vacuum interface (air) can pass through the well-polished interface of the scintillator outlet face. The rest of the light is reflected back into the scintillator volume, leaving it through the side walls or absorbed after repeated reflections. For example, in the case of a scintillator with a refractive index of n = 1.84, a circular plate with a polished output front interface, the light transmittance is not even 33%, which is a very low value and causes light loss which reduces the overall sensitivity of the soint.

Provedení se všemi stranami vyleštěnými má své nevýhody rovněž při použiti imerzního pojidla, dokonce i při rovnosti indexů lomu všech zúčastněných materiálů. V tomto případě dopadá světlo emitované ze scintilátoru na vnitřní boční stěny světlovodu pod libovolnými úhly. Podmínkám totálního odrazu na uvedených stěnách světlovodu však vyhovuje pouze část světla vymezená úhlovou aperturouThe design with all sides polished also has drawbacks when using an immersion binder, even when the refractive indices are equal to all materials involved. In this case, the light emitted from the scintillator strikes the inner side walls of the light guide at any angle. However, only the part of the light defined by the angular aperture satisfies the conditions of total reflection on said light guide walls

kde n^ je index lomu scintilátoru a n₂ index lomu světlovodu. Např. pro sointilátor s indexem lomu 1,84 ve tvaru kruhové desky s leštěným rozhraním výstupního čela a při použití světlovodu s indexem lomu 1,5 a imerzního pojidla s indexem lomu 1,5 až 1,84 nedosahuje přenos světla ze scintilátoru na výstupní čelo světlovodu ani 40 %, takže i při aplikaci imerzního pojidla jsou světelné ztráty výrazné. Zrcadlové pokrytí bočních stěn světlovodu nepřináší celkové zlepšení z důvodů nižšího koeficientu odrazivosti nanesené vrstvy vůči totálnímu odrazu.^ where n is the refractive index of the scintillator index of refraction n ₂ of the light guide. E.g. for a 1,84 refractive index sointillator in the form of a circular plate with a polished output face interface and using a 1,5-index refractive index and immersion binder with a 1.5 to 1.84 refractive index, the light transmission from the scintillator to the optic outlet face does not 40%, so that even when applying an immersion binder, the light loss is significant. The mirror coverage of the side walls of the light guide does not bring an overall improvement due to the lower coefficient of reflection of the applied layer relative to the total reflection.

Nevýhodou provedení s matovaným vstupním čelem je jeho nepoužitelnost k detekci nízkoenergetických elektronů. Při této aplikacu musí být vstupní čelo scintilátoru pokoveno elektricky vodivou vrstvou, například hliníkem, z důvodů zachování žádoucího elektrického potenciálu na povrchu scintilátoru. Tlouštka kovové vrstvy musí být velmi tenká, protožeje limitována přípustnými energetickými ztrátami procházejících detekovaných elektronů. Na matovém povrchu se však při napařováni velmi tenké kovové vrstvy vytváří nespojitá struktura, která nezabezpečuje podmínku dokonalé elektrické vodivosti. Pokrytí matovaného povrchu tenkou organickou blanou před pokovením hliníkem značně snižuje mechanickou odolnost scintilátoru a je nevhodné pro ultravakuové podmínkyi Z uvedených·důvodů je provedení s matovaným vstupním čelem scintilátoru pro detekci nízkoenergetiokých elektronů v rastrovacím elektronovém mikroskopu bezpředmětné.The disadvantage of the design with a matte entry face is that it is not usable for detecting low energy electrons. In this application, the inlet face of the scintillator must be plated with an electrically conductive layer, for example aluminum, to maintain the desired electrical potential on the scintillator surface. The thickness of the metal layer must be very thin since it is limited by the permissible energy losses of the detected electrons. However, a matt surface forms a discontinuous structure when steaming a very thin metal layer, which does not provide a condition of perfect electrical conductivity. Covering the matt surface with a thin organic film prior to aluminum plating greatly reduces the mechanical resistance of the scintillator and is unsuitable for ultra-vacuum conditions. For the reasons stated, the design with a matt scintillator input face for low energy electron detection in the scanning electron microscope is irrelevant.

Uvedené nedostatky odstraňuje sointilátor pro detekci elektronů uzpůsobený k přenosu světelné energie do světlovodu směrem k fotokatodě fotoelektrického násobiče, který sestává z plastické, skleněné, případně monokrystalibké kruhové desky o průměru 8 až 30 mm a tloušlce 0,1. až 5,0 mm'se vstupním čelem vyleštěným do'vysokého, lesku a opatřeným tenkou vrstvou hliníku, jehož -podstatou vynálezu u scintilátoru je to, že.výstupní čelo kruhové desky směřující ke světlovodu je zabroušeno do matového povrchu o střední, aritmetické odchylce profilu .0 ,j 10 až· 0,35 juni. .The above drawbacks are overcome by an electron detection soap apparatus adapted to transmit light energy to the light guide towards the photocathode of the photoelectric multiplier, which consists of a plastic, glass or monocrystalline circular plate with a diameter of 8 to 30 mm and a thickness of 0.1. up to 5.0 mm with a high-gloss polished inlet and coated with a thin aluminum layer, the essence of the invention in a scintillator is that the output face of the circular plate facing the light guide is ground into a matt surface with a mean arithmetic profile deviation .0, j 10 to · 0.35 juni. .

Sointilátor se napojuje na světlovod bez imerzního pojidla. Při detekci nízkoenergetických elektronů přináší sointilátor podle tohoto vynálezu konkrétní zvýšení účinnosti scintilačního efektu blokové scintilační hmoty,- z nichž nejvýhodnější je zejména hmota mono3 krystalická, která ve srovnání s blokovou hmotou plastickou a skleněnou má vyěěí luminiscenční účinnost a je odolná proti poškození zářením. Nejlepší parametry vhodné pro zhotoveni blokového scintilátoru ve tvaru kruhové zabroušené desky dosahuje monokrystal ytrium hliníkového granátu aktivovaný trojmocným cárem, ktepý je oproti většině monokrystalických blokových hmot stálý na vzduchu a vyhovuje, ultravakuovým podmínkám.The sointillator connects to the light guide without immersion binder. In the detection of low-energy electrons, the solubilizer of the present invention provides a specific increase in the scintillation effect of the block scintillation mass, most preferably a mono3 crystalline mass which has a higher luminescence efficiency and is resistant to radiation damage compared to the plastic and glass block mass. The best parameters suitable for making a circular scintillator in the form of a circular ground plate are achieved by a trivalent-trinium-activated yttrium aluminum garnet single crystal which is air-stable and satisfies ultra-vacuum conditions compared to most monocrystalline block masses.

Optické poměry ve srovnání dosavadního stavu techniky pro detekci nízkoenergetických elektronů s předmětem podle vynálezu objasní přiložený výkres, kde na obr. 1 a obr. 2 je v osovém řezu znázorněna kruhové deska scintilátoru s oběma čely-vyleštěnými, zatímoo na obr. 3 s jedním čelem vyleštěným a druhým zabroušeným.Optical conditions of the prior art for detecting low energy electrons with the subject of the present invention will be illustrated by the accompanying drawing, in which Fig. 1 and Fig. 2 are axially cross-sectioned scintillator plates with both fronts polished, while Fig. 3 with one front. polished and second ground.

Scintilátor na obr. 1, '2 a 3 sestává z kruhové desky 1_ z organického, skleněného,případně monokrystalického materiálu. Vstupní čelo 2 je vyleštěno do vysokého lesku a opatřeno tenkou vrstvou hliníku 2· Výstupní Selo J ^na °br. 1 a 2 je rovněž vyleštěno, zatímco na obr.The scintillator in Figs. 1, 2 and 3 consists of a circular plate 7 of organic, glass or monocrystalline material. The inlet face 2 is polished to a high gloss and provided with a thin layer of aluminum 2 · Outlet Selo J ^per ° br. 1 and 2 are also polished, while in FIG.

je výstupní čelo £ zabroušeno do matového povrchu 2· Uvnitř kruhové desky _1_ je vyznačeno luminiscenční centrum 6., luminiscenční světelný tok 2 ^a okrajové paprsky 8. Na obří 1 je kruhová deska 2 scintilátoru napojena na světlovod 10' pomocí imerzního pojidla 11. Na obr. 2 a obr. 3 je kruhová deska 2 scintilátoru napojena na světlovod 10 bez použití imerzního pojidla, takže vzniká vakuová (vzduchová) mezera 2Dokonalý svod světla závisí na optické propustnosti vyleštěného výstupního čela popřípadě matového povrchu 2> ^na vnitřní odrazivosti vstupního čela 2 pokrytého vrstvou hliníku 2, dále pak na pohltivosti světla v objemu kruhové desky J_ scintilátoru a na směru šíření světla navázaného do světlovodu 1 0. V případě uvedeném na obr. 1 se světlo vyházené luminiscenčními centry 6 šíří všemi směry a pomocí imerzního pojidla 11 je jeho značná část navázána přes výstupní čelo J áo světlovodu 1 0. Pro další přenos k fotokatodě fotoelektrického násobiče je však zužitkován jen luminiscenční světelný tok 2, který vyhovuje podmínkám totálního odrazu na bočních vnitřních stěnách světlovodu 10. Okrajové paprsky 8 unikají bočními stěnami světlovodu 10 a kruhové desky 2 scintilátoru, nebo jsou absorbovány. V případě uvedeném na obr. 2 může být do světlovodu 10 navázána mnohem menší část světla než při použití imerzního pojidla 11. Tento využitelný světelný tok 2 je Zde limitován kritickým úhlem dopadu na leštěné výstupní čelo J kruhové desky 2 scintilátoru.The luminescent center 6, the luminescent luminous flux 2 ^{and the} edge rays 8 are marked inside the circular plate 7. On the giant 1 the scintillator circular plate 2 is connected to the light guide 10 'by means of an immersion binder 11. In FIG. . 2 and Fig. 3 is a circular plate 2 scintillator attached to the light guide 10 without using the immersion binder so that a vacuum (air) gap 2Dokonalý leakage light depends on the optical transmittance of the polished output faces or matted surface 2> ^{on the} internal reflectance of the inlet face 2 coated with The light emitted by the luminescent centers 6 is propagated in all directions and by means of the immersion binder 11 is a considerable part of it. connected through the outlet face J a of the light guide 1 However, for further transmission to the photocathode of the photoelectric multiplier, only the luminescent luminous flux 2, which satisfies the conditions of total reflection on the side inner walls of the light guide 10, is utilized. In the case shown in FIG. 2, a much smaller portion of light can be coupled to the light guide 10 than with the use of an immersion binder 11. This usable luminous flux 2 is limited here by the critical incidence angle on the polished exit face J of the scintillator circular plate 2.

Okrajové paprsky 8 se odráží zpět do objemu kruhové desky 2 scintilátoru a-opouští ji bočními stěnami nebo jsou absorbovány. Naproti tomu u provedení na obr. 3 podle vynálezu, kde výstupní čelo J je opatřeno matovým povrchem 2, 3® propustnost pro světelný tok 7 i okrajové paprsky 8 téměř beze ztrát a přitom se nepoužívá’imerzního pojidla 11.The edge beams 8 reflect back into the volume of the scintillator circular plate 2 and leave it by the side walls or are absorbed. In contrast, in the embodiment of FIG. 3 according to the invention, where the outlet face J is provided with a matt surface 2, 3®, the luminous flux transmittance 7 and the edge beams 8 are almost without loss, without using an immersion binder 11.

Při výrobě scintilátoru z blokové plastické, skleněné nebo monokrystalické hmoty uzpůsobeného k vysoce účinnému přenosu světelné energie do světlovodu směrem k fotokatodě fotoelektrického násobiče se postupuje následovně. Plastická nebo skleněná, nejlépe však monokrystalická hmota ytrium hliníkového granátu'dotovaná 0,01 až 0,8 % trojmocného eéru je opracována na kruhové destičky 2 ⁰ síle 0,2 až 0,5 mm o průměru 20 mm tak, že jedno vstupní čelo 2 3® vyleštěno do vysokého lesku (střední aritmetická odchylka profilu je menší než 0,01 <um) a pokoveno hliníkem J o tloušlce vrstvy 40 až 60 nm. Druhé výstupní čelo 2 3® zabroušeno do matového povrchu 2 na střední aritmetickou odchylku profilu Q,0 až 0,35/tm.The manufacture of a scintillator from a block plastic, glass or monocrystalline mass adapted to highly efficiently transfer light energy into the light guide towards the photocathode of the photoelectric multiplier is as follows. Plastic or glass, but preferably yttrium-aluminum monocrystalline material granátu'dotovaná 0.01 to 0.8% of trivalent eéru is machined to circular plate thickness 2 ⁰ 0.2 to 0.5 mm by 20 mm such that one input face 2 3® polished to a high gloss (mean arithmetic deviation of the profile less than 0.01 <µm) and plated with aluminum J having a layer thickness of 40 to 60 nm. The second outlet face 23 is ground into a matt surface 2 to a mean arithmetic deviation of the profile Q of 0 to 0.35 / tm.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Scanning electron microscope scintillator adapted to transmit light energy from its volume to the light guide volume towards the photocathode of the photoelectric multiplier, consisting of a plastic, glass or monocrystalline circular plate with a thickness of 0,1 mm to 5,0 mm and a diameter of 8 µm 30 mm, connected to a light guide without immersion binder, with a high-gloss polished entrance face and provided with a thin layer of aluminum, characterized in that the outlet face (4) of the circular plate (1) facing the light guide (10) is ground into a matt surface (5) ) with mean profile arithmetic deviation of 0.10 to 0.35 / u® ·