CS210733B1 - Spósob výroby 2-furaldehydu - Google Patents

Description

1 . 210733

Vynález sa týká dvojstupňového kontinuálneho sposobu výroby 2-furaldehydu z predhydro-lyzátóVjresp. z parciálnych hydrolyzátov rostlinných materiálov obsahujúcich pentozány,připadne aj z iných pentózy a oligopentózy obsahujúcich roztokov, ako sú.napr. vodné pred-hydrolyzáty z bukových štiepok, ktoré vznikajú pri výrobě buníčiny, sulfitové výluhy zospracovania listnatých dřevin ní buníčiny, odpadné pentózové roztoky z výroby krystalic-kých cukrov a iné.

Doterajšie známe sposoby výroby 2-furaldehydu sú prevážne jednostupňové, u ktorýchsa hydrolýza pentozánov a dehydratácia pentóz uskutočňuje v tlakových zariadeniach /pri tla-ku 0,7 až 1,8 MPa/ a to za privádzania katalyzátora /váčšinou sú to minerálně kyseliny/,alebo aj bez jeho privádzania, pričom v druhom případe ako katalyzátor pósobí v proceseuvolněná kyselina octová a kyselina mravčia. Ěxistujú diskontinuálne a kontinuálně pracujúcezariadenia. Podlá čsl. patentu čís* T20 136 je známy beztlakový kontinuálny spósob výroby2-furaldehydu s využitím fluidnej techniky, podlá, ktorého je možné spracovať sypké zrnitésuroviny obsahujúce pentozány, ktoré vyhovujú podmienkam pře prevádzanie procesu vo flui’di-zovanom stave* Do úvahy prichádzajú piliny listnatých dřevin a drť kukuřičných oklaskov. Váetky doterajšie sposoby výroby 2-furalďehydu raajú celý rad nevýhod. U tlakových jedno-stupňových sposobov sú to například: - výtažky 2-furaldehydu nedosahujú ani 50 X z teór.ie počítané na obsah pentozánov^ - tlakové zariadenie je náročné na konštrukčný materiál, vyžaduje speciálně riešenie dávko-vania a vyprázdňovanía pevnej* suroviny do tlakového zariadenia a je investičně náročné, - nároky na tepelnú energiu sú velké, - koncentrácia 2-furaldehydu v kondenzátoch je poměrně nízká a preto na izoláciu 2-furalde-hydu z roztokov je třeba vynaložit značné množstvo tepelnej energie, - lignocelulózový odpad je značné vlhký a jeho využitie nie je uspokojivo riešené.

Beztlakový fluidný spósob má sice celý rad výhod ako napr. menšie nároky na konštrukč-ný materiál, nakolko zariadenie je beztlakové, koncentrácia 2-f’uraldehydu v kondenzátoch jepodstatné vyššia, získá sa suchý lignocelulózový zbytok, ktorého spálením sa získá potřebnéteplo pre celý technologický proces a výťažnosť 2-furaldehydu je na úrovni tlakových spo-sobov. Aj tento beztlakový spósob má však určité nevýhody. Móže sa ním spracovať len sypkýzrnitý rastlinný materiál; jemný úlet z netriedenej suroviny spolu s kondenzátmi 2-furalde-hydu zanáša postupné niektoré časti zariadenia, čo obmedzuje kontinualizáciu výrobného pro-cesu. Z dalších nedostatkóv jeto napr. s tažen-á kondenzác ia 2-furaldehydu v prúde inertnýchfluidných plynov alebo to, že pri dávkovaní zrnitého materiálu do zariadenia sa spolu s nímdostává aj vzdušný kyslík, ktorý rozkládá 2-furaldehyd, Čo znižuje jeho výtažky.

Uvedené nedostatky rieši předmětný vynález, u ktorého v prvora stupni sa známým spóso-bom zhydrolyzujú zriedeňými minerálnymi kyselinami láhkohydrolyzovatelné pentozány na zmesmono- a oligosacharidov a tento roztok obsahujúci minerálně kyseliny použité k parciálnejhydrolýze sa podlá podstaty vynálezu v druhom stupni podrobí dehydratácii na 2-furaldehyd,pričom fluidný stav anorganického''triedeného zrnitého materiálu sa vyvolává mechanicky a najeho povrch vyhriatý na reakčnú teplotu sa dý-zami nastrekuje vodný roztok pentóz a oligo-pentóz s katalyzátorom a kde vzniklé páry 2-furaldehydu spolu s vodnými parami sa urýchleneodvádzajú na kondenzáciu. Zrnitý materiál - nosič sa do fluidneho stavu privádza vibráciami.Teplo potřebné pre priebeh reakcií sa do fluidizovanej vrstvy zrnitého nosiča privádza.orebrovanými .trňami, tepelnými trubicami alebo inou teplonosnou plochou. K dehydratácii sa móžu použit pentózy a oligopentózy z priemyselných roztokov, akonapr. predhydrol-yzát bukových j|tiepok z výroby buníčiny, sulfitové výluhy zo spracovanialistnatých dřevin, odpadné roztoky pentóz z výroby kryštalickej D-xylóly z listnatýchdřevin, kukuřičných oklaskov, sl^my, bagassy a iné, čo je tiež jednou z viacerých výhodpredwetu vynálezu.

Claims (1)

1. 210733 Pre dehydratáciu pentóz a oligopentóz, podlá návrhu sa vytvoria v reakčnom prostředíoptimálně podmienky pre tvorbu 2-furaldéhydu a maximálně sa obmedzía podmienky jeho rozkla-du tým, že sa proces uskutočňuje v reaktore s mechanicky fluidizovanou vrstvou zrnitéhoanorganického materiálu vyhriatého na reakčnú teplotu, na povrch ktorého sa dýzami rozpra-šuje vodný roztok pentóz a oligopentóz s katalyzátorom á vzniklé páry 2-furaldehydu, vodnépáry a iné produkty termického rozkladu sa urýchlene odvádzajú z reakčného přiestoru na kon-denzáciu. Týmto spósobom sa zamedzuje vstupu atmosférického kyslíka do reakčného priestoru,proces prebieha· v prostředí vodnej páry a vzniklého kysličníka uhličitého, ktoré zabezpečujúurychlený odvod pár 2-furaldéhydu na kondenzáciu. Vlastná fluidizácia zrnitého anorganickéhotriedeného materiálu - nosiča, sa uskutočňuje mechanicky· Potřebné množstvo tepla sa dofluidizačnej vrstvy móže privádzaf orebrovanými třňami alebo tepelnými trubicami, připadneinou teplonosnou plochou. Příklad- V zariadení laboratórneho typu o rozmeroch roŠtovej plochy 200 x 300 mm a výšké stagnu-júcej vrstvy 40 mm sa ako nosič použil křemičitý .piesok o prieraernej zrnitosti 0,5 mm.Fluidizácia vrstvy zrnitého nosiča sa uskutočňovala elektrodynamickým vibrátorem umiestne-ným na spodnej stene aparátu. Aparát bol uchytený na podstavec pomocou pryžových amortizérov.Přívod tepla do vrstvy zrnitého materiálu sa uskutočnil elektrickými vykurovacími telesami. Za súčasnej vibrácie a přívodu tepla sa nosič vyhrial na teplotu 220 °C. Roztok pentozánov- predhydrolyzát, ktorý sa získal pareiálnou hydrolýzou bukových pilin 1% kyselinou sírovoubez jej neutralizácie zahuštěný*na obsah sušiny 50 % organickej hmoty sa pomocou rozprašova-cej trysky nastrekoval na povrch predhriatého nosiča. Vzniklá zmes pár sa odvádaala na rých-lu kondenzáciu. Z kondenzátu sa izoloval 2-furaldehyd_na rektifikačnej kolonke. Množstvozískaného surového 2-f uraldéhydu b.ol o 26 Z v přepočte na sušinu po odčítaní podielu kyselinys í rovej . PREDMET VYNÁLEZU Sposob výroby 2-furaldehydu dvojstupňovým beztlákovým kontinuálnym postupom pri atmosfé-rickom tlaku za použítia katalyzátora pri teplotách 160 až 240 °C v reaktore s fluidizovanouvrstvou zrnitého materiálu, · kde v prvom stupni sa zhydrolyzujú zriedenými minerálnymi kyseli-nami lahkohydrolyzovatelné pentozany na zmes mono- a oligosacharidov vyznačujúci sa tým,že vzniklý roztok obsahujúci minerálně kyseliny použité k parciálněj hydrolýze sa v druhotnstupni podrobí dehydratáci i na 2-furaldehyd, kde flu idný stav anorganického triedeného zrni-tého materiálu sa vyvolává mechanicky vibráciamí za súčasného přívodu tepla a na jehopovrch vyhriaty na reakčnú teplotu sa dýzami nastrekuje vodný roztok pentóz a oligopentózs katalyzátorom, pričom vzniklé páry 2-furaldehydu spolu s vodnými parami sa urýchleneodvádzajú na kondenzáciu a z kondenzátu sa rektifikáciou izoluje konečný produkt 2-furalde-hyd. ' Severografia, n. p., závod 7, Most