CS248059B1 - Sposob výroby 2-furaldehydu z rastlinných surovin - Google Patents

Abstract

Podstata sposobu výroby 2-furaldehydu z rastlinných surovin spočívá v tom, že na rozdrvenú surovinu s velkosťou častíc 0,2 až 5 mm sa posobí chemickými činidlami pri teplote 50 až 100 °C počas 0,5 až 3 hodin jednostupňove a/alebo dvojstupňové, pričom v prvom stupni sa ako chemické činidlo použije kyselina sírová alebo kyselina octová vo formě vodného roztoku, alebo zmes týchto kyselin v pomere 0,1 až 10 % hmotnostných kyseliny sírovej a 0,5 až 1,5 percenta hmot. kyseliny octovej pri hydromodule 1:1 až 1:10 a v druhom stupni sa ako chemické činidlo použije 20 až 96 %-ná kyselina sírová v množstve 0,5 až 7,0 % hmotnostných na hmotnost původnej absolútne suchej suroviny a takto upravená surovina sa potom vystaví účinku teploty 160 až 250 °C vo vibrofluidnom reaktore po dobu 2 až 180 minút, pričom vznikajúci produkt sa vo formě pár kontinuálně z reaktora odvádza.

Description

2 4 8 l! 5 9

Vynález sa týká spósobu výroby 2-fural-dehydu z rastlinných surovin s vyšším ob-sahom pentozánov, ako sú kukuřičné oklas-ky, sójové palice, niektoré listnaté dřevinypriamym postupom vo vibrofluidnej vrstvě. Všeobecne používané spósoby výroby 2--furaldehydu z rastlinných surovin sú v pre-važnej miere jednostupňové, u ktorých sahydrolýza pentozánov a dehydrácia pentózuskutečňuje v tlakových zariadeniach zapridávania katalyzátora.

Spósoby priameího získavania 2-furaldehy-idu sú zamerané najma na druh, koncentrá-ciu a spósob pridávania katalyzátora a naspósob ohřevu a kontinualizáciu procesu.

Nepriame spósoby získavania 2-furaldehy-du z pentozánových roztokov sú rozšířenépredovšetkým v Sovietskom zvaze. Pentozá-tíový hydrolyzát obsahujúci 3 až 4 % pentózpredohriaty na 90 až 100 °C sa v zmesi skatalyzátorem (kyselina sírová] vedle dodehydrátora, v ktorom prebieha reakcia pritlaku 10 atp.

Nevýhodou postupu je vysoká spotřebapáry. Nepriame postupy beztlakové sú zalo-žené na katalyzovanej dehydrácii roztokovpentóz na tuhých prehriatych časticiach vovibrujúcej vrstvě AO č. 210 733 alebo za po-užitia kyseliny chlórovodíkovej ako kataly-zátora pri bode varu reakčnej zmesi — AOč. 218 738.

Podstata sposobu podlá vynálezu spočíváv tom, že na rozdrvenú surovinu s velkos-ťou častíc 0,2 až 5 mm sa působí chemický-mi činidlami pri teplote 50 až 100 °C počas0,5 až 3 hodin jednostupňove a/alebo dvoj-stupňové, pričom v prvom stupni sa akochemické činidlo použije kyselina sírováalebo kyselina octová vo formě vodnéhoroztoku, alebo zmes týchto kyselin v pomě-re 0,1 až 10 % hmot. kyseliny sírovej a 0,5až 1,5 % hmot. kyseliny octové] pri hydro-module 1: 1 až 1:10 a v druhom stupni saako chemické činidlo použije 20 až 96 %-nákyselina sírová v množstve 0,5 až 7,0 %hmotnostných na hmotnost póvodnej abso-lútne suchej suroviny a takto upravená su-rovina sa potom vystaví účinkom teploty160 až 250 °G vo vibrofluidnom reaktore podobu 2 až 180 minút, pričom vznikajúci pro-dukt sa vo· formě pár kontinuálně z reaktoraodvádza.

Cez reaktor sa móže prepúštať vodná pa-ra alebo páry iného inertného média, abysa 2-furaldehyd rýchle odvádzal z reakčnejzóny. 2-Furaldehyd sa v dalšom izoluje zparnej fázy obvyklými postupmi. Výhodou spósobu podlá vynálezu je to, žesa dá uskutečnit v jednoduchom zariadení,ako postup kontinuálny a beztlakový. 2-Fu- raldehyd sa získává z relativné koncentro-vaných pár. Proces je nenáročný na spo-třebu vody a nie je spojený so vznikom od-padov. Lignocelulózový zvyšok, ktorý odpa-dá v suchej formě má vysoké spalné teploa zabezpečuje energetické krytie pre výro-bu 2-furaldehydu. Postupom podl'a vynálezusa netvoria inkrusty, resp. sedimenty, kteréby ohrožovali prevádzku výrobného zaria-denia a znižovali výtažky 2-furaldehydu.

Spósob podl'a vynálezu možno demonstro-vat na týchto príkladoch prevedenia:Příklad 1

Kukuřičné oklasky sa rozdrtia v kladiv-kovom mlýne tak, že velkost zrna je v prie-mere menšia ako 5 mm. Drť sa impregnuje0,8 %-ným vodným roztokom kyseliny síro-vej pri hydromodule 1 :1 zahrieva na tep-lotu 95 °C po dobu 1 h. Potom sa přidá 2,5percenta na váhy a. s. suroviny 70 % H2SO4,ktorá sa v jemne rozprášenej formě postre-kuje rovnoměrně na povrch suroviny. Taktoupravená surovina sa vystaví účinku teplavo vibrofluidnej vrstvě pri 180 až 200 °C podobu 30 min.

Počas záhrevu sa vibrofluidným reakto-rem prepúšťa vodná para, ale len v takommnožstve, že celkové množstvo vody v kon-denzáte nepřevýší dvojnásobok váhy spra-covávanej suchej suroviny. Výťažok 2-fural-dehydu dosahuje 39,7 % z teoretickéhomnožstva. P r í k 1 ad 2

Postup ako v příklade 1 s tým rozdielom,že drť sa impregnuje 1,5 %-ným vodnýmroztokom kyseliny octovej pri teplote 60 °Cpočas 3 hod. Výťažok; 38,6%,- P r í k 1 a d 3

Bukové piliny (0,2 až 0,5 mesh) sa impreg-nujú vodným roztokom obsahujúcim 0,1 %H2SO4 a 0,5 % CH3COOH (hydromodul 1:4)a zahrievajú sa na 85 až 95 °C po dobu 2 ha potom sa predsušia, takže ich vlhkost ne-přesahuje 50 % a postriekajú sa vodnýmroztokom 40 % H2SO4 tak, že množstvo rov-noměrně pridanej kyseliny sírovej na povrchpilin nepřesahuje 3 % na váhu a. s. surovi-ny.

Piliny sa zahrievajú vo vibrofluidnej vrst-vě pri 200 až 220 °C po dobu 30 min a po-čas záhrevu sa prepúšťajú reaktorom párychloroformu tak, že celkové množstvo chlo-roformu v kondenzáte nepřevýší 100 % zváhy a. s. suroviny. Výťažok 2-furaldehydudosahuje 41 % z teorie.

Claims (1)

1. 248359 PREDMET VYNALEZU Spůsob výroby 2-furaldehydu z rastlinnýchsurovin priamym postupom vo vibrofluid-nej vrstvě vyznačujúci sa tým, že na roz-drvenú surovinu s vefkosťou častíc 0,2 až5 mm sa působí chemickými činidlami priteplote 50 až 100 °C počas 0,5 až 3 hodinjednostupňove a/alebo dvojstupňové, pričomv prvom stupni sa ako chemické činidlo po-užije kyselina sírová alebo kyselina octovávo formě vodného roztoku, alebo zmes týc'h-to kyselin v pomere 0,1 až 10 % hmot. ky- seliny sírovej a 0,5 až 1,5 % hmot. kyselinyoictovej pri hydromodule 1 : 1 až 1 : 10 a vdruhom stupni sa ako chemické činidlo po-užije 20 až 96 °/o-ná kyselina sírová v množ-stve 0,5 až 7,0 % hmot. na hmotnost povod-nej absolútne suchej suroviny a takto upra-vená surovina sa potom vystaví účinku tep-loty 160 až 250 °C vo vibrofluidnom reaktorepo dobu 2 až 180 minút, pričom vznikajúciprodukt sa vo formě pár kontinuálně z re-aktora odvádza.