CS210570B1 - Způsob protiproudého čpavkování kyselin - Google Patents

Abstract

Vynález se týká způsobu protiproudého čpavkování kyselin, při němž se kyselina přivádí do horního stupně vertikálně uspořádané kaskády kontaktovacích stupňů, samospádem protéká jednotlivými jejími stupni a ve spodním stupni se disperguje přiváděným tlakovým čpavkem, jehož nezreagované zbytky se zbavují vodní páry a protiproudně se vedou do vyšších stupňů kaskády. Způsob podle vynálezu je použitelný zejména ve výrobě minerálních hnojiv, ale i v jiných chemických technologiích. Postup je blíže vysvětlen příkladem s přihlédnutím ke dvěma přiloženým obrázkům.

Description

Vynález še týká způsobu protiproudého čpavkování kyselin.

Stále vzrůstající požadavky na kvalitu minerálních hnojiv při využívání méně kvalitních zdrojů fosforu a na účelné využívání energií při radikálním omezování exhalací do vzduchu i odpadové vody vedou k vývoji specializovaných integrovaných jednotek pro čpavkování kyselin resp. kyselých břeček, v nichž se přihlíží ke specifickým zvláštnostem procesu, zejména zvýšené konzistenci produkované čpavkové břečky. Příklady technického řešení, využívající pro Snížení exhalace čpavku protiproudého kontaktování čpavku s kyselinou, jsou popsány např. v publikacích Lee a kol.: Ind. Eng. Chem. Proč. Des. Develop. 11, 90 (1972), Wein a kol.: Chem. prům. 24, 604 (1974), Wein, Wichterle, Hegner: čs. A.O. 194 862 (1979).

Dosud popsané způsoby víceetapového protiproudého čpavkování kyselin mají při čpavkování kyselin s vyšším obsahem vody tu nevýhodu, že vodní pára uvolněná v prvém stupni, tj. ve vlastním čpavkovacím reaktoru, ředí nezreagovaný čpavek a značně tak snižuje intenzitu absorpce čpavku do kyseliny v druhém stupni, tj. absorpční koloně. Nepříznivé důsledky - nedokonalé vyprání čpavku a zvýšené požadavky na průtočný průřez kontaktovací plochy v absorpční koloně - jsou nejvýznamněji patrné v případě, kdy účelem druhého neutralizačního stupně je pouze odstranění malého zbytku čpavku z parní směsi, obsahující méně než 10 až 20 % čpavku.

Výše uvedené nedostatky nemá způsob protiproudého čpavkování kyselin podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se kyselina přivádí do horního stupně vertikálně uspořádané kaskády kontaktovacích stupňů, samospádem protéká jednotlivými jejími stupni a ve spodním stupni se disperguje přiváděným tlakovým čpavkem, jehož nezreagované zbytky se zbavují vodní páry a protiproudně se vedou do vyšších stupňů kaskády.

Výhodou způsobu podle vynálezu je, že se jím dosáhne dokonalého vyprání čpavku.

Pro lepší vysvětlení vynálezu uvádíme dva obrázky, z nichž obrázek 1 znázorňuje podstatu navrhovaného řešení a obrázek 2 představuje příklad provedeni.

Kyselá břečka natéká přívodem 100 samospádně do absorpční kolony 3^ odkud odchází přepadem 130 do čpavkovacího reaktoru 1, kde je dispergována a neutralizována proudem čpavku z čpavkového přívodu 300. Po rozdělení píynokapalinové směsi je načpavkovaná břečka odtahována šachtou 400, odloučená plynná směs čpavku a vody odchází přívodem parního nástřiku 310 do regenerační kolony ze které je hydraulickým uzávěrem 500 odváděna vykondenzovaná voda. Čpavkem obohacený parní proud je spojovacím potrubím 320 uváděn do absorpční kolony 3, v níž je kontaktován s čerstvou kyselou břečkou. Nezkondenzovatelné inerty zbavené čpavku jsou z absorpční kolony odstraněny koncovým odtahem 200.

Obohacovací kolona 2, vřazená na parním proudu mezi čpavkovým reaktorem 1 a absorpční kolonou 2 sestává podle obrázku 2 z parciálních kondenzátorů 21, 22, obohacovací části 23 s umístěním přívodů kapalného nástřiku 510 a přívodu parního nástřiku 310, z ochuzovací části 24 a z vařáku 25. Čpavek a předčpavkovaná kyselá břečka jsou do čpavkovacího reaktoru 1 přiváděny souproudně dispergační tryskou 11. Pokud výstupní plyny z absorpční kolony 2 obsahují vodní páru a nezreagovaný čpavek, je možno nad ni vřadit rovnovážný kondenzátor 32, koncovou vypírací kolonu 33 a koncový kondépzátor 34.

210 570

Příklad

Popsaný způsob protiproudého čpavkování byl pro kyselou břečku o obsahu vody 35 %, připravenou z fosfátu Kola rozkladem kyselinou dusičnou a následným vymrazením přebytečného CaCNO-j^r realizován na poloprovozní jednotce o kapacitě 50 kg/h břečky, 5 kg/h čpavku.

Poloprovozní realizace sestávala z absorpční kolony 3^ o průměru 40 mm a výšce 500 mm s deskovými výplněmi z tahokovu, z válcového čpavkovacího reaktoru1 o průměru 300 mm se stí ranou stěnou a s dispergační tryskou 11 o vnějším průměru 10 mm. Regenerační kolona o průměru 50 mm a délce 1 m zahrnovala parní vařák o příkonu 500 W, ochuzovací část 24 se skleněnou výplní o průměru 6 mm a obohaoovací část 23 bez sítových přepážek, nebot již pouhé vertikální zařazení dvou parciálních kondenzátorů 21, 22 z nerezových spirál 0,1 m vinutých uvnitř skleněných válců o délce 200 mm a průměru 100 mm zajištovala potřebný rektifikační účinek v obohacovací části kolony. Absorpční kolona byla provedena vcelku, bez vřazeného regeneračního kondenzátoru 32, koncový totální kondenzátor 34 byl proveden stejně jako zmíněné již kondenzátory regenerační kolony.

Chlazená kyselá břečka byla ve výměníku parciálního kondenzátu ohřátá na 80 °C. Při ustáleném chodu se břečka ve spodní části absorpční kolony 3 ohřála neutralizačním teplem k bodu varu, k varu samotnému, s vývojem páry a pěněním, však nedocházelo. V horní části absorpční kolony se udržuje teplota kolem 80 °C, objem par odtud odcházejících na koncový kondenzátor 34 je minimální. Za ustáleného chodu není třeba z koncového kondenzátoru 34 odtahovat žádné plyny, potřebný podtlak je vyvoláván kondenzací par a absorpcí čpavku. Ze čpavkovacího reaktoru 1 odchází na regenerační kolonu 2 plynná ;.smě$ o teplotě 80 až .95 °C, obsahující vedle vodní páry ještě 10 až 20 % čpavku. Tato.směs.je v regenerační koloně rozdělena na kondenzát o obsahu čpavku 0,1 až 0,5 % a na plynnou směs vodní páry s 50 až 80 % čpavku. Protože při 50 kg/h břečky a 5 kg/h čpavku bylo získáno 7-, 5 kg/h kondenzátu, je tedy do konečného produktu vpraveno více než 99 % z dávkovaného čpavku. Při použitém typu břečky byl načpavkovaný produkt dobře tekoucí kapalinou a jeho kontinuální vynášení ze spodku čpavkovacího reaktoru nepřinášelo mimořádné problémy.

Vynález lze využívat při výrobě kombinovaných hnojiv na bázi amonných solí minerálních kyselin.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob protiproudého čpavkování kyselin vyznačený tím, že kyselina se přivádí do horního stupně vertikálně uspořádané kaskády kontaktovacíoh stupňů/ samospádem protéká jednotlivými jejími stupni a ve spodním stupni se disperguje přiváděným tlakovým čpavkem, jehož nezreagované zbytky se zbavují vodní páry a protiproudně se vědou do vyšších stupňů kaskády.