CS210307B1 - Method of preparation of adicts and/or polyadicts on the base of epoxide bitumens,amines and additive salts therof - Google Patents

Method of preparation of adicts and/or polyadicts on the base of epoxide bitumens,amines and additive salts therof Download PDF

Info

Publication number
CS210307B1
CS210307B1 CS340580A CS340580A CS210307B1 CS 210307 B1 CS210307 B1 CS 210307B1 CS 340580 A CS340580 A CS 340580A CS 340580 A CS340580 A CS 340580A CS 210307 B1 CS210307 B1 CS 210307B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
weight
amines
preparation
reaction
diluent
Prior art date
Application number
CS340580A
Other languages
Czech (cs)
Slovak (sk)
Inventor
Juraj Forro
Stanislav Florovic
Jozef Martisovic
Original Assignee
Juraj Forro
Stanislav Florovic
Jozef Martisovic
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Juraj Forro, Stanislav Florovic, Jozef Martisovic filed Critical Juraj Forro
Priority to CS340580A priority Critical patent/CS210307B1/en
Publication of CS210307B1 publication Critical patent/CS210307B1/en

Links

Landscapes

  • Epoxy Resins (AREA)

Description

(54) Sposob přípravy aduktov a/alebo polyaduktov na báze epoxidových živíc, amínov a ich adičných solí(54) Process for preparing adducts and / or polyadducts based on epoxy resins, amines and their addition salts

Vynález sa; týká spósobu přípravy aduktov a/alebo polyaduktov na báze epoxidových živic, aiBÍnov a ich adičných solí reakciou epoxidových živíc so zlúčeninami s primárnými a/alebo sekundárnými aminoskupinami s. neutra 1 izáciou s kyselinami.The invention; relates to a process for the preparation of adducts and / or polyadducts based on epoxy resins, albins and their addition salts by reacting epoxy resins with compounds having primary and / or secondary amino groups with a. neutralization with acids.

K úpravě skleněných a minerálnych vlákien našli široké uplatnenie rožne adukty a pólyadukty na báze epoxidových živíc, amínov a ich adičné soli s kyselinami.For the treatment of glass and mineral fibers, various adducts and polyadducts based on epoxy resins, amines and their acid addition salts have found wide application.

Pri syntézách sa používajú rožne epoxidové živíce napr. g i y c id y 1 é t er y , připravované reakciou epichlórhydrínu, me t y 1 ep í chl ór hy dr ínu cí dichlorhydrínu s fenolmi, bisfenolmi, t.ris·fenolmi, t e tr ak is f eno lm:L, alifatickými či cykloalif atickými alkoholrni alebo glykolmi. Zo skupiny glycidylesterov sú to hlavně diglycidylestery dikarboxylových aromatických a hydroaromatických kyselin. !·'.poxidov ané estery kyselin napr. epoxídovaný sojovýlanový, dehydratovaný ricínový olej a pod.Various epoxy resins, e.g. Glycidyl ethers prepared by the reaction of epichlorohydrin, methephylorohydrinic dichlorohydrin with phenols, bisphenols, trisphenols, tri- phenylene, aliphatic or cycloaliphatic alcohol or glycols. From the group of glycidyl esters, these are mainly diglycidyl esters of dicarboxylic aromatic and hydroaromatic acids. Polyester esters of acids e.g. epoxidized soybean, dehydrated castor oil and the like.

Adicia a/alebo polyadícía sa uskutočňuje za použitia rčznych alifatických, cykloalifatíckých, aromatických, heterocyklických amínov, polyamínov, polyarainoamidov, ich zmesi a pod. /aut. osv,. č. 1 87 838 ČS, britský pat. č. 1 234 23 5 /.The addition and / or polyaddition is carried out using various aliphatic, cycloaliphatic, aromatic, heterocyclic amines, polyamines, polyarainoamides, mixtures thereof and the like. / Cars. lighting ,. no. 1 87 838 MS, British Pat. no. 1,234 23 5 /.

Reakcia s ainínnii sa uskutočňuje hu<3 v tavenine, zvyeajne v nadbytku aminu, alebo v prostředí riedidiel /Lidařík M. a kol.: Epoxydové pryskyřice, SNTI. Praha 1961 s. 208/. Z dovodu, že v tavenine. je obtiažne připravit adukty s volnými epoxidovými skupinami, pretože dochádza k tvorbě gelov a v niektorých prípadoch sú aj reakcie fažko ovládatelné pre ich exotermícký prícbeh, pracuje sa v prostředí roznych riedidiel.The reaction with aininium is carried out hu < 3 in the melt, usually in excess of the amine, or in the diluent environment / Lidařík M. et al .: Epoxy resins, SNTI. Prague 1961 p. 208 /. Because of that, in the melt. It is difficult to prepare adducts with free epoxy groups because of the formation of gels and in some cases reactions are difficult to control because of their exothermic story, working in a variety of diluents.

V případe aplikácie reakčných produktov do lubrikačných kompozřcií na úpravu skleněných a minerálnych vlákien sa reakcia uskutočňuje v róznych prchavých riedidlách. Zvyčajne sa používajú rožne nižšie alkoholy, ketony, dioxan, dimethylformamid a pod.In the case of application of the reaction products to the glass and mineral fiber lubricating compositions, the reaction is carried out in various volatile diluents. Typically, various lower alcohols, ketones, dioxane, dimethylformamide and the like are used.

Reakčné produkty je možné v závislosti od ich aplikačného použitia neutralizovat buď rainerálnými alebo organickými kyselinami hned po ukončení reakcie alebo tesne před ich aplikačným použitím.Depending on their application, the reaction products can be neutralized either with raineral or organic acids immediately after the reaction is completed or just prior to their application.

Po aplikácii lubrikačných kompozici! s obsahom roztokov aduktov a/alebo polyaduktov k úpravě vlákien rozpústadlá použité pri ich syntéze pri sušení vlákien prchajú, t. j. dochádza k ich znehodnoteníu. Týmto sposobom dochádza zároveň k znečišťovaniu ovzdušia a zvyšuje sa nebezpeČenstvo požiaru v suŠiarnach vlákien.After applying the lubricating compositions! containing solutions of fiber adducts and / or polyadducts, the solvents used in their synthesis during the drying of the fibers are volatile, i. j. they are depreciated. This also causes air pollution and increases the risk of fire in the fiber dryer.

Uvedené nevýhody sa odstránia pri použití spósobu přípravy podlá vynálezu.These disadvantages are overcome by the preparation method of the invention.

Vynález popisuje spósob přípravy aduktov a/alebo polyaduktov na báze epoxidových živíc, aminov a ich adičných solí, reakciou so zlúčeninami s primárnými a/alebo sekundárnými arainoekupinami a neutralizáciou s kyselinami v prostředí riedidla na báze zlúčenín alkylénoxidov s 2 a/alebo 3 atómami uhlíka s vodou a/alebo organickou kyslíkatou látkou s 3 až 20 atómami' uhlíka s najmenej jedným aktívnym vodíkom, ktorých priemerná molekulová hmotnost je 250 až 6 000, s výhodou 300 až 1 500jalebo v prostředí glycerolu.The present invention relates to a process for the preparation of adducts and / or polyadducts based on epoxy resins, amines and their addition salts, by reaction with compounds with primary and / or secondary araino groups and neutralization with acids in a diluent based on alkylene oxide compounds having 2 and / or 3 carbon atoms. water and / or an organic oxygen substance having from 3 to 20 carbon atoms with at least one active hydrogen having an average molecular weight of 250 to 6,000, preferably 300 to 1,500, or in a glycerol environment.

Reakčná násada móže obsahovat 10 až' 90 Z, s výhodou 40 až 60 Z hmot. riedidiel, ktoré móžu obsahovat stopy až 50 Z, 9 výhodou 5 až 25 Z hmot. vody.The reaction batch may contain from 10 to 90% by weight, preferably from 40 to 60% by weight. diluents which may contain traces of up to 50% by weight, preferably 5 to 25% by weight. water.

Podlá druhu riedidla, toto v lubrikačných kompozíciach zastáva buď funkciu mazadla, zmáčadla, antistatika, zvláčňovadla či zraakčovadlá. Týmto spósobom sa zároveň ulahčí práca pri príprave lubrikačných kompozici!.Depending on the type of diluent, this in lubricant compositions functions either as a lubricant, wetting agent, antistatic agent, emollient or scraper. This also facilitates the preparation of lubricant compositions.

Z dóvodu, že reakčné produkty připravované v prostředí riedidiel podlá vynálezu sú silné viskózne, pastovité až tuhé hmoty, je výhodné ich po ukončení syntézy riedit, s výhodou vodou, připadne ich kombinovat s dalšími zložkami lubrikačných kompozici! na viskozitu, ktorá umožňuje ich automatické davkovanie a váženie.Since the reaction products prepared in the diluent environment according to the invention are strong viscous, pasty to solid masses, it is advantageous to dilute them, preferably with water, or to combine them with the other components of the lubricating compositions after the synthesis is complete! viscosity, which allows them to be metered and weighed automatically.

Predovšetkým z ekonomických příčin a lahkej dostupnosti je najvýhodnejšie použitie polyetylénglykolu s priemernou molekulovou hmotnosčou 300.Particularly for economic reasons and easy availability, the use of polyethylene glycol with an average molecular weight of 300 is most preferred.

Vynález je ďalej objasněný formou príkladov, v ktorých zloženie je uvádzané v hmotnostných Z.The invention is further elucidated by way of examples in which the composition is given in weight Z.

Příklad 1Example 1

Syntéza sa uskutočňovala v prostředí oxyetylovaných zlúčenín vzorcovíThe synthesis was carried out in an environment of oxyethylated compounds of the formula

A - oxyetylovaný nonylfenol vzorcaA - oxyethylated nonylphenol of formula

B - blokový kopolymér etylénoxidu a propylénoxidu vzorcaB - block copolymer of ethylene oxide and propylene oxide of formula

kde a + c 13,6; b * 15,5 C - polyetylénglykol vzorcawhere a + c 13.6; b * 15.5 C - polyethylene glycol of formula

2103 O 7 hoch2ch2/och2ch2/ och2ch2oh2103 O 7 hoch 2 ch 2 / och 2 ch 2 / och 2 ch 2 oh

Do banky sa předložil© 200 g epoxidovej živice na báze dianu a epichlorhydrinu o obsahu 0,51 epoxiekv. /100 g, 110 g dietáno 1 aminu a 300 g riedidla. Násada sa za miešania vyhriala na teplotu 40 až 50 °C, potom sa reakčným teplom vyhriala na 100 až 130 °C. Reakcia sa nechala prebiehať pri 100 °C 1,5 hodiny. Po ochladení násady na 60 až 70 °C sa přidalo 32 g kyseliny octovej a žívica sa riedila vodou na 50 Vlastnosti reakčných produktov sú uvedené v tabulke .Banky 200 g of epian resin based on dian and epichlorohydrin containing 0.51 epoxies were introduced into the flask. 100 g, 110 g diethan 1 amine and 300 g diluent. The batch was heated to 40-50 ° C with stirring, then heated to 100-130 ° C by reaction heat. The reaction was allowed to proceed at 100 ° C for 1.5 hours. After cooling the batch to 60-70 ° C, 32 g of acetic acid was added and the resin was diluted with water to 50. The properties of the reaction products are shown in the table.

r i ed id10 r i ed id10 v isko z i ta in isko z i ta f ar ba color JmPa.s/20 °c) NmPa.s / 20 ° c) (mg jJ (mg JJ A A 288 288 2 2 B B 78 78 2 2 C C 177 177 1 1 Příklad 2 Example 2 Do banky sa předložilo It was submitted to the bank 200 g epoxidovej živice na 200 g epoxy resin per báz bases e dianu a epichlorhydrinu 1 e dianu and epichlorohydrin 1 hu 0,51 epoxiekv./100 g, 110 g hu 0.51 epoxy / 100 g, 110 g dietano 1amínu a glycerol. diethanolamine and glycerol. Násada sa udržovala pri 100 1 The batch was maintained at 100 L hodiny. Po ochladení na 60 až hours. After cooling to 60 to 70 °C sa přidalo 32 g kyseliny At 70 ° C, 32 g of acid was added octovej a živica sa zried acetic acid and the resin is diluted 50 % vodou. Navážky glycerolu 50% water. Glycerol a vlastnosti reakčných produktov sú uvedené v tabulke. and the properties of the reaction products are shown in the table. glycerol glycerol v iskoz i ta in iskoz i ta f arba color [mP a . s / 20 ° C j [mP a. s / 20 ° C [me J21[ m e J 21 40 40 177,2 177.2 2 2 310 310 18,5 18.5 2 2 900 900 9,3 9.3 2 2

C 1 ,5C 1, 5

Příklad 3Example 3

Syntéza sa uskutočnovala v prostředí polyetylénglykolu vzorca:The synthesis was carried out in the environment of polyethylene glycol of the formula:

roch2ch2/och2ch2/ och2ch2ohroch 2 ch 2 / och 2 ch 2 / och 2 ch 2 oh

474474

Do banky sa předložilo 50 g 3 , 4-epoxicyklohexylmetýl“3,4-e.poxicyklohexankarboxylátu 85 g po 1 y e t y 1 e.ng 1 yko lu , 30 g vody a 38 g piperidínu. Reakčná zmes sa za miešania udržovala • pri teplote 60 °Č 2 hodiny. Přidáním 27 g kyseliny octovej sa násada zneutra 1izovala a zmiesala s 120 g vody. Reakčný produkt má viskozitu 26 mPa.s/20 °C a farbu 60 mg J .50 g of 3,4-epoxy-cyclohexylmethyl-3,4-epoxy-cyclohexanecarboxylate, 85 g of polyglycol, 30 g of water and 38 g of piperidine were introduced into a flask. The reaction mixture was kept under stirring at 60 ° C for 2 hours. The batch was neutralized by addition of 27 g acetic acid and mixed with 120 g water. The reaction product has a viscosity of 26 mPa · s / 20 ° C and a color of 60 mg J.

Příklad 4’Example 4 ’

Pri syntéze sa použil ρo 1yety1éng1yko1 ako v příklade 3. Do banky sa předložilo 65,1 g epoxidovej živice na báze dianu aminu, 31,6 g benzidínu a 125 g 2 hodiny. Po ochladení na 60 až a epichlorhydrinu o obsahu 0,51 epoxiekv./ 100 g, 18 g díetanol0 po ly e t y 1 englyko lu . Nasada aa zahnevala pn teplote 100 C oSynthesis was carried out as described in Example 3. A flask was charged with 65.1 g of an amine diane epoxy resin, 31.6 g of benzidine and 125 g of 2 hours. After cooling to 60 to a. Epichlorohydrin of 0.51 epoxy / 100 g, 18 g of ethanol / polyethylene glycol. The seed was heated at 100 ° C

C sa přidalo 20,6 g kyseliny octovej a 250 g vody. Reakčný produkt má viskozitu 7 95 mřa.s/2'0 C a farbu 40 mg JC was added 20.6 g acetic acid and 250 g water. The reaction product has a viscosity of 7 95 mPa · 2 ° C and a color of 40 mg J

Claims (4)

PREDMET VYNÁLEZUOBJECT OF THE INVENTION 1. Spósob přípravy aduktov a/alebo polyaduktov na báze epoxidových živíc, amínov a ich adičných solí, reakciou epoxidových živíc so zlúčeninami s primárnými a/alebo sekundárnými amínoskupínami a neutra1 izáciou s kyselinami, vyznacujúci sa tým, že reakcia sa uskutočňuje v prostředí riedídla na báze zlúčenín a 1ky1énoxidov s 2 a/alebo 3 atómamí uhlíka s vodou a/alebo organickou kyslíkatou látkou s 2 až 20 atómamí uhlíka s najiaenej jednýra akuívnyin vodíkům, ktorých príemerná molekulová hmotnost je 250 až 6 000, s výhodou 300 až 1 500 alebo v prostředí glycerolu.A process for the preparation of adducts and / or polyadducts based on epoxy resins, amines and their addition salts, by reacting epoxy resins with compounds with primary and / or secondary amino groups and by neutralizing with acids, characterized in that the reaction is carried out in a diluent bases of 2 and / or 3 carbon atoms with 1 and / or 3 carbon atoms with water and / or 2 to 20 carbon atoms with one or more acute hydrogen atoms having an average molecular weight of 250 to 6000, preferably 300 to 1500 or glycerol environment. 2. Spósob přípravy podlá bodu 1, vyznačujúci sa tým, že reakčná násada obsahuje 10 až 90 Z, s výhodou 40 až 60 Z hmot. riedídla.2. Process according to claim 1, characterized in that the reaction batch contains 10 to 90% by weight, preferably 40 to 60% by weight. thinners. 3. Spósob přípravy podlá bodu 1 a 2, vyznačujúci sa tým, že riedidlo obsahuje stopy až 50 Z, s výhodou 5 až 25 Z hmot. vody.3. Process according to claim 1, characterized in that the diluent contains traces of up to 50% by weight, preferably 5 to 25% by weight. water. 4. Spósob přípravy podlá bodov 1 až 3, vyznačujúci sa tým, že sa ako riedidlo použije po 1yety 1éng1yko1 s priemernou molekulovou hmotnostem 300.4. A process according to any one of claims 1 to 3, wherein the diluent is a polyethylene glycol having an average molecular weight of 300.
CS340580A 1980-05-16 1980-05-16 Method of preparation of adicts and/or polyadicts on the base of epoxide bitumens,amines and additive salts therof CS210307B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS340580A CS210307B1 (en) 1980-05-16 1980-05-16 Method of preparation of adicts and/or polyadicts on the base of epoxide bitumens,amines and additive salts therof

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS340580A CS210307B1 (en) 1980-05-16 1980-05-16 Method of preparation of adicts and/or polyadicts on the base of epoxide bitumens,amines and additive salts therof

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS210307B1 true CS210307B1 (en) 1982-01-29

Family

ID=5374002

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS340580A CS210307B1 (en) 1980-05-16 1980-05-16 Method of preparation of adicts and/or polyadicts on the base of epoxide bitumens,amines and additive salts therof

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS210307B1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3356645A (en) Process for curing epoxy resins with a salt of an imidazole and compositions thereof
US3793278A (en) Method of preparing sulfonium group containing compositions
US2872428A (en) Polyepoxide emulsions and method of treating textiles therewith
KR900007873B1 (en) Durable coating composition and epoxy resin adduct useful therein
DE69615857T2 (en) LATENT HARDENER COMPOSITIONS AND METHOD FOR THEIR PRODUCTION
CA1113643A (en) Method of water-solubilizing high performance polyether epoxide resins, the solubilized resins and thermoset, hydrophobic coatings derived therefrom
US3896082A (en) Epoxy powder coatings and method therefor
KR870007877A (en) Method of preparing aminourethane
GB1057292A (en) Water soluble epoxides and coating compositions containing such compounds
DE1545049B2 (en) Process for the production of polyadducts
EP0000605A1 (en) Hardeners for aqueous dispersions of epoxy resins, their preparation and use
US3129133A (en) Colloidal dispersions of partially cured polyepoxides, their preparation and use for preparing wet strength paper
US4554342A (en) Heat-curable compositions comprising an epoxy resin, an amine and a sulfonium salt
US3391097A (en) Epoxy resins from 1, 1&#39;-methylene bis
EP1436339B1 (en) Low viscosity curing agents compositions in epoxy resin systems for low temperature cure applications
US3945972A (en) Curable epoxy resin composition comprising an epoxy resin and a reactive diluent
GB804294A (en) Improvements in or relating to the preparation of curing agents for polyepoxides
US3417140A (en) Amido-amine compositions
EP1040150B1 (en) Novolaks as water-unaffected accelerators for epoxy resin hardeners
US4178426A (en) Epoxy resin compositions
CA1278136C (en) Process for producing self-crosslinking ced-binders
EP0305802A2 (en) Epoxy resin adhesive composition
DE1595484C3 (en) Process for the production of castor oil polyglycidyl ether and its use for the production of a hardenable composition
DE69132698T2 (en) Water emulsifiable epoxy resin composition
US3418333A (en) Salts of imidazoles and benzimidozoles