CS209607B1 - Method of common preparation of the antraschinone-2-sodium sulphonane and antrachinone-2,6-double-sodium disulphonate - Google Patents

Method of common preparation of the antraschinone-2-sodium sulphonane and antrachinone-2,6-double-sodium disulphonate Download PDF

Info

Publication number
CS209607B1
CS209607B1 CS669479A CS669479A CS209607B1 CS 209607 B1 CS209607 B1 CS 209607B1 CS 669479 A CS669479 A CS 669479A CS 669479 A CS669479 A CS 669479A CS 209607 B1 CS209607 B1 CS 209607B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
anthraquinone
sodium
disulfonate
sulfonate
disodium
Prior art date
Application number
CS669479A
Other languages
Czech (cs)
Inventor
Josef Valik
Josef Zaloudek
Jaroslav Matoulek
Original Assignee
Josef Valik
Josef Zaloudek
Jaroslav Matoulek
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Josef Valik, Josef Zaloudek, Jaroslav Matoulek filed Critical Josef Valik
Priority to CS669479A priority Critical patent/CS209607B1/en
Publication of CS209607B1 publication Critical patent/CS209607B1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

(54) Způsob společné přípravy antrachínon-2-sulfonanu sodného a antrachinon-2,6-dísulfonanu dvojsodného(54) Process for the joint preparation of sodium anthraquinone-2-sulfonate and disodium anthraquinone-2,6-disulfonate

Vynalez se týká způsobu společné přípravy antrachinon-2-sulfonanu sodného a antrachínon-2,6-disulfonanu dvojsodného sulfonací antrachinonu. Obě tyto látky jsou velmi důležitými barvářskými polotovary. Dosavadní způsoby přípravy obou produktů spočívají na samostatných sulfonačních postupech bez vzájemné vazby.The invention relates to a process for the joint preparation of sodium anthraquinone-2-sulfonate and disodium anthraquinone-2,6-disulfonate by sulfonation of anthraquinone. Both of these are very important dyeing products. Existing methods for preparing both products rely on separate sulfonation processes without bonding.

Antrachinon-2-sulfonan sodný se dosud připravoval částečnou sulfonací antrachinonu. Produktem sulfonace je antrachinon-2-sulfonová kyselina a směs izomerních antrachinon-2,6- a -2,7-disulfonových kyselin ve hmotnostním poměru 1:1. Celkové množství mono-a disulfonových kyselin a jejich vzájemný hmotnostní poměr závisí na sulfonačním stupni antrachinonu, tj. na stupni konverze antrachinonu, který představuje množství zřeagovaného antrachinonu vyjádřené v procentech.Sodium anthraquinone-2-sulfonate has so far been prepared by partial anthraquinone sulfonation. The sulfonation product is anthraquinone-2-sulfonic acid and a mixture of isomeric anthraquinone-2,6- and -2,7-disulfonic acids in a 1: 1 weight ratio. The total amount of mono- and disulfonic acids and their weight ratio to each other depend on the sulfonation degree of anthraquinone, i.e. the degree of conversion of anthraquinone, which is the percentage of reacted anthraquinone.

Z hlediska výrobních nákladů je pro přípravu antrachinon-2-sulfonanu sodného optimální konverze 45 až 50 Z, přičemž vzniklé antrachinon-2,6- a -2,7-disulfonové kyseliny se neizolují, přecházejí do matečných louhů a tvoří nežádoucí odpad. Nezreagovaný antrachínon se po zředění sulfonacní směsí odděluje filtrací a vrací se k da1ši sulfonaci. Po oddělení antrachinonu se z filtrátu vyloučí antrachinon-2-sulfonan sodný, který se izoluje rovněž filtrací. Získaný filtrát, obsahující směs antrachinon-2,6- a -2,7-disulfokyselin, se z ekonomických důvodů dále nezpracovává. Výtěžnost dosavadních izolovaných postupů příprav antrachinon-2-sulfonanu sodného se pohybuje okolo 78 % teorie na zreagovaný antrachínon.From the production cost point of view, the conversion of 45-50 Z is optimal for the preparation of sodium anthraquinone-2-sulfonate, whereby the anthraquinone-2,6- and -2,7-disulfonic acids formed are not isolated, transferred to the mother liquors and form an undesirable waste. Unreacted anthraquinone, after dilution with the sulfonation mixture, is separated by filtration and returned to further sulfonation. After separation of the anthraquinone, sodium anthraquinone-2-sulfonate precipitates from the filtrate, which is also isolated by filtration. The obtained filtrate, containing an anthraquinone-2,6- and -2,7-disulfoacid mixture, is not further processed for economic reasons. The yield of the isolated isolated processes for the preparation of sodium anthraquinone-2-sulfonate is about 78% of the theory for the reacted anthraquinone.

Antrachinon-2,6-disulfonan dvojsodný se připravuje úplnou disulfonací antrachinonu.The anthraquinone-2,6-disulfonate disodium is prepared by complete disulfonation of anthraquinone.

K disulfonací se používá cca 40Z oleum a provádí se při teplotách do 200 °C. Sulfonační hmota se naředí vodou a ze směsi se vyloučí a izoluje méně rozpustný antrachinon-2,6-disulfonan dvojsodný. Výtěžnost těchto postupů příprav antrachi non-2,6-disulfonanu dvojsodného nepřevy209607 sují 40 % teorie na nasazený antrachinon. Je zřejmé, že při dosavadních postupech příprav antrachinon-2-sulfonanu sodného a antrachinon-2,6-disulfonanu dvojsodného je využití antrachinonu velmi nizKé, zvláště pak při přípravách antrachinonu-2,6-disulfonanu dvojsodného. Navíc dochází pří těchto postupech ke značnému znečištování odpadních vod.About 40 Z oleum is used for disulfonation and is carried out at temperatures up to 200 ° C. The sulfonating mass is diluted with water and the less soluble anthraquinone-2,6-disulfonate disodium is separated from the mixture and isolated. The yield of these procedures for the preparation of anthrachi non-2,6-disulfonate of disodium non-transversion of 209607 accounts for 40% of the theory for the anthraquinone employed. Obviously, the prior art processes for the preparation of sodium anthraquinone-2-sulfonate and disodium anthraquinone-2,6-disulfonate make use of anthraquinone very low, especially for the preparation of anthraquinone-2,6-disulfonate. In addition, these processes result in considerable waste water pollution.

Nyní bylo nalezeno, že tyto nevýhody lze podstatně zmírnit způsobem společné přípravy antrachinon-2-sulfonanu sodného a antrachirton-2,6-disulf onanu dvojsodného sulfonačním postupem podle vynálezu, který spočívá v tom, že se antrachinon sulfonuje 20 až 26% oleem při teplotě 150 až 180 °C po dobu 4 až 8 h. při hmotnostním poměru antrachinon : SO3 - 1:0,2 až 0,4, nezreagovaný antrachinon se oddělí a po neutralizaci se rovněž vyízoluje antrachinon-2-sulfonan sodný, načež se zbylý antrachinon-2-su1fonan sodný obsažený v dále izolované směsi s antr achinon-2 , 6-d isu lfonanem dvojsodným dosulfonuje a ze sulfonační směsi se antrachinon-2,6-disulfonan dvojsodný oddělí.It has now been found that these disadvantages can be substantially alleviated by a process for the joint preparation of sodium anthraquinone-2-sulfonate and disodium anthraquinone-2,6-disulfonate by the sulfonation process of the invention, wherein the anthraquinone is sulfonated with 20-26% oleo at a temperature. 150 to 180 ° C for 4 to 8 hours. With an anthraquinone: SO 3 weight ratio of 1: 0.2 to 0.4, unreacted anthraquinone is separated and after neutralization also anthraquinone-2-sulfonate sodium is isolated, whereupon the remaining anthraquinone The sodium-2-sulfonate contained in the further isolated mixture with the anthraquinone-2,6-disulfonate is disulfonated and the anthraquinone-2,6-disulfonate disodium is separated from the sulfonation mixture.

Postupem podle vynálezu je možné zvýšit stupen konverze antrachinonu. Jeho zvýšení nad 70 % však není již ekonomicky výhodné.It is possible by the process of the invention to increase the degree of conversion of anthraquinone. However, increasing it above 70% is no longer economically advantageous.

Při vyšší potřebě antrachinon-2,6-disulfonanu dvojsodného lze postupovat způsobem podle vynálezu, při němž se antrachinon-2-sulfonan sodný, obsažený v izolované směsi s antrachinon-2,6-disulfonanem dvojsodným, dosulfonuje společně s. přidanými 0,5 až 1,5 hmot. díly antrachinonu na 1 hmot. díl antrachinon-2,6-disulfonanu dvojsodného.A higher need for disodium anthraquinone-2,6-disulfonate can be achieved by the process of the invention, wherein sodium anthraquinone-2-sulfonate contained in the isolated mixture with anthraquinone-2,6-disulfonate disodium is dosulfonated together with an added 0.5 to 1.5 wt. parts of anthraquinone per 1 wt. % of anthraquinone-2,6-disulfonate disodium.

Způsobem podle vynálezu lze snížit spotřebu antrachinonu na výrobu antrachinon-2-sulfonanu sodného a antrachinon-2,6-disulfonanu dvojsodného až o 20 % oproti dosavadním postupům probíhajícím odděleně. Snížená spotřeba antrachinonu přináší úměrný úbytek organických látek v odpadních vodách. Disulfonaci směsi antrachinon-2-sulfonanu sodného v přítomnosti antrachinon-2 , 6-d isulf onanu dvoj sodného lze výhodně provádět 20% oleem, čímž dochází ke snížení nebezpečí exhalace SO3 z manipulace se 60% oleem a z disulfonace se 40% oleem. Po disulfonaci je získaný antrachinon-2,6-disulfonan dvojsodný s ohledem na dvojí izolaci méně znečištěný izomerním antrachinon-2,7-disulfonanem dvojsodným, což se příznivě projevuje při jeho dalším zpracování.The process according to the invention can reduce the consumption of anthraquinone for the production of sodium anthraquinone-2-sulfonate and disodium anthraquinone-2,6-disulfonate by up to 20% compared to prior art processes. Reduced anthraquinone consumption results in a proportional loss of organic matter in wastewater. Disulfonation of a mixture of sodium anthraquinone-2-sulfonate in the presence of anthraquinone-2,6-disulfonate disodium can advantageously be carried out with 20% oleum, thereby reducing the risk of SO3 exhalation from handling 60% oleum and from disulfonation with 40% oleum. After disulfonation, the obtained anthraquinone-2,6-disulfonate disodium is less contaminated with isomeric anthraquinone-2,7-disulfonate disodium due to the double isolation, which is beneficial in its further processing.

Příklady provedeníExamples

Příklad 1Example 1

750 g antrachinonu se sulfonovalo750 g of anthraquinone were sulfonated

050 g 26% olea /273 g SO3/, po dobu 6 hodin při teplotách 160 až 165 °C. Potom byla reakční směs zředěna050 g 26% olea (273 g SO3) for 6 hours at 160-165 ° C. The reaction mixture was then diluted

I 550 ml vody. Vyloučený zpětný antrachinon se odfiltroval, prorayl a usušil. Bylo získáno 240 g antrachinonu*, což odpovídá konverzi 68 %. Po odfiltrování antrachinonu se filtrát zneutralizova1I 550 ml water. The recovered anthraquinone was filtered off, prorayl and dried. 240 g of anthraquinone * were obtained, which corresponds to a conversion of 68%. After the anthraquinone was filtered off, the filtrate was neutralized

300 g 40% NaOH při 95 °C. Po ochlazení, krystalizaci, filtraci a promytí bylo získáno 945 g pasty antrachínon-2-sulfonanu sodného, což po usušení činilo300 g of 40% NaOH at 95 ° C. After cooling, crystallization, filtration and washing, 945 g of anthraquinone-2-sulfonate sodium paste was obtained, which after drying was

520 g 100% produktu. Filtrát a koncentrované promývací vody se znovu při 95 °C zneutralizovaly520 g of 100% product. The filtrate and the concentrated washings were neutralized again at 95 ° C

450 g 40% NaOH. Po ochlazení, krystalizaci, filtraci a promytí 12% roztokem Na2S0^ bylo z ískáno450 g of 40% NaOH. After cooling, crystallization, filtration and washing with 12% Na 2 SO 4 solution, it was obtained

480 g pasty, která po usušení obsahovala480 g of paste which, after drying, contained

145 g antrachinon-2,6-disulfonanu dvojsodného s obsahem 10 % hmot. antrachinon-2-sulfonanu sodného. Směs se podrobila dále sulfonaci145 g of disodium anthraquinone-2,6-disulfonate containing 10 wt. sodium anthraquinone-2-sulfonate. The mixture was further sulfonated

250 g 20% olea při 200 °C po dobu 5 h. Sulfonační směs se ochladila a zředila 1 800 ml vody. Při 95 °C se zneutralizovala250 g of 20% olea at 200 ° C for 5 h. The sulfonation mixture was cooled and diluted with 1800 ml of water. It was neutralized at 95 ° C

200 g 40% NaOH, ochladila, podrobila krysta1 izaci, filtraci krystalů a ty byly promyty 12% roztokem NaCl.' Bylo získáno200 g of 40% NaOH, cooled, crystallized, filtered, and washed with a 12% NaCl solution. It was obtained

402 g pasty, která po usušení obsahovala 140 g 100% 2,6-disulfonanu sodného.402 g of paste which, after drying, contained 140 g of 100% sodium 2,6-disulfonate.

Postupem podle příkladu bylo mošno vyrobit žádané produkty s množstvím antrachinonu o 17,7 % menším než dosavadními postupy oddělené přípravy.By the procedure of the example, it was possible to produce the desired products with an amount of anthraquinone of 17.7% less than prior art processes of separate preparation.

Příklad2Example2

750 g antrachinonu se sulfonovalo750 g of anthraquinone were sulfonated

942 g 24,3% olea /229 g SO3/, po dobu 5 hodin při teplotách 155 až 165 °C. Potom byla směs zředěna942 g of 24.3% oleate (229 g of SO3) for 5 hours at 155-165 ° C. The mixture was then diluted

550 ml vody. Vyloučený nezreagovaný antrachinon se odfiltroval, promyl a usušil. Bylo získáno550 ml of water. The precipitated unreacted anthraquinone was filtered off, washed and dried. It was obtained

283 g antrachinonu, což odpovídá konverzi 61,3 %. Filtrát a promývací vody byly zneutralizovány při 95 °C283 g of anthraquinone, which corresponds to a conversion of 61.3%. The filtrate and washings were neutralized at 95 ° C

250 g NaOH 40%. Po ochlazení, krystalizaci, filtraci a promytí bylo získáno 773 g pasty, což po usušení činilo250 g NaOH 40%. After cooling, crystallization, filtration and washing, 773 g of a paste were obtained, which after drying was

526 g 100% antrachinon-2-sulfonanu sodnéno. Filtrát a koncentrované promývací vody se znovu při 95 °C zneucralizovaly526 g of 100% anthraquinone-2-sulfonate sodium. The filtrate and concentrated washings were neutralized again at 95 ° C

450 g 40% NaOH. Po ochlazení, krystalizaci, filtraci a promytí 12% roztokem ^2^0^ bylo získáno450 g of 40% NaOH. After cooling, crystallization, filtration and washing with a 12% solution of < 2 >

341.7 g pasty, která po usušení obsahovala341.7 g of paste which after drying contained

92,9 g antrachinon-2,6-disulfonanu dvojsodného. K pastě, která obsahovala i antrachinon-2-sulfonan sodný bylo přidáno g antrachinonu a sulfonováno92.9 g disodium anthraquinone-2,6-disulfonate. To the paste, which also contained sodium anthraquinone-2-sulfonate, was added g of anthraquinone and sulfonated

390 g 24,3% oleem s 8 g bezvodého Na2S04 při teplotě 200 °C po dobu 5 hodin. Po sulťonaci se směs ochladila, zředila390 g of 24.3% oil with 8 g of anhydrous Na 2 SO 4 at 200 ° C for 5 hours. After sulphonation, the mixture was cooled, diluted

800 ml vody a neutralizovala při 95 °C800 ml of water and neutralized at 95 ° C

200 g 40% NaOH. Po dalším ochlazení se krystalizaci, filtrací a promytím roztokem NaCl získalo200 g of 40% NaOH. After further cooling, crystallization, filtration and washing with NaCl solution were obtained

359.8 g pasty, která obsahovala359.8 g of the paste it contained

134.8 g 100% antrachinon-2,6-disulfonanu sodného.134.8 g of 100% anthraquinone-2,6-disulfonate sodium.

Postupem podle příkladu bylo možno vyrobit žádané produkty s množstvím antrachinonu o 13,1 % menším než dosavadními postupy oddělené přípravy.By the procedure of the Example, it was possible to produce the desired products with an amount of anthraquinone of 13.1% less than prior art processes of separate preparation.

Claims (2)

PŘEDMĚT VYNÁLEZUSUBJECT OF THE INVENTION 1. Způsob společné přípravy antrachínon-2-sulfonanu sodného a antrachinon-2,6-disulfonanu sodného sulfonačním postupem, vyznačený tím, že se antrachinon sulfonuje 20 až 26% oleem při teplotě 150 až 180 °C po dobu 4 až 8 hodin při hmotnostním poměru antrachinon : SO3 - 1 : 0,2 až 0,4, nezreagovaný antrachinon se oddělí a po neutralizaci se rovněž vyizoluje antrachinon-2-sulfonan sodný, načež se zbylý antrachinon-2-su1fonan sodný obsažený v dále izolované směsi s antrachinon-2,6-disulfonanem dvojsodným podrobí dodatečné sulfonaci a ze sulfonační směsí se antrachinon-?. ‘isulfonan dvojsodný oddělí.A process for the co-preparation of sodium anthraquinone-2-sulfonate and sodium anthraquinone-2,6-disulfonate by a sulfonation process, characterized in that anthraquinone is sulfonated with 20-26% oleic oil at a temperature of 150-180 ° C for 4 to 8 hours by weight ratio of anthraquinone: SO3 - 1: 0.2 to 0.4, unreacted anthraquinone is separated and after neutralization sodium anthraquinone-2-sulfonate is also isolated, whereupon the remaining anthraquinone-2-sulfonate is contained in a further isolated mixture with anthraquinone-2 Is subjected to additional sulfonation with disodium 6-disulfonate and anthraquinone-2 from the sulfonation mixture. Disodium isulfonate is separated. 2. Způsob podle jodu 1, vyznačený tím, že se antrachinon-2-sulfonan sodný, obsažený v izolované směsi s antrachinon-2,6-disulfonanem dvojsodným, dosulfonuje společně s přidanými 0,5 až 1,5 hmot. dílu antrachinonu na 1 hmot. díl antrachínon-2,6-disu1fonanu dvojsodného.A process according to iodine 1, characterized in that sodium anthraquinone-2-sulfonate contained in the isolated mixture with anthraquinone-2,6-disulfonate disodium is dosulfonated together with added 0.5 to 1.5 wt. parts of anthraquinone per 1 wt. part of anthraquinone-2,6-disulfonate disodium.
CS669479A 1979-10-03 1979-10-03 Method of common preparation of the antraschinone-2-sodium sulphonane and antrachinone-2,6-double-sodium disulphonate CS209607B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS669479A CS209607B1 (en) 1979-10-03 1979-10-03 Method of common preparation of the antraschinone-2-sodium sulphonane and antrachinone-2,6-double-sodium disulphonate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS669479A CS209607B1 (en) 1979-10-03 1979-10-03 Method of common preparation of the antraschinone-2-sodium sulphonane and antrachinone-2,6-double-sodium disulphonate

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS209607B1 true CS209607B1 (en) 1981-12-31

Family

ID=5414567

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS669479A CS209607B1 (en) 1979-10-03 1979-10-03 Method of common preparation of the antraschinone-2-sodium sulphonane and antrachinone-2,6-double-sodium disulphonate

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS209607B1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2018792A (en) Process for the manufacture of hydroxypyrene
CS209607B1 (en) Method of common preparation of the antraschinone-2-sodium sulphonane and antrachinone-2,6-double-sodium disulphonate
EP0085883B1 (en) Process of synthesis of hydroxydiphenyls
EP0074024B1 (en) Process for the isolation of 2-naphthylamine-4,8-disulphonic acid
EP0037511B1 (en) Process for the isolation of 1-naphthylamine-4,6 and 1-naphthylamine-4,7-disulfonic acids
US1471150A (en) Process for the preparation of dyestuffs
US1452481A (en) Manufacture of 1.4 naphthol sulphonic acid
US2955134A (en) Separation of 1-naphthalene sulfonic acid from 2-naphthalene sulfonic acid
US1701367A (en) Production of o-nitrochlorbenzol-p-sulfonic acid
EP0047450B1 (en) Process for the production of naphthalene-2-sulphonic acid and naphthalene-2,6-and-2,7-disulphonic acids
CS247987B1 (en) Process for the preparation of sodium anthraquinone-2-sulfonate
SU386927A1 (en) ^ SHYENTYAE-THEIR ^ SHCHP ^ IAI
US1755648A (en) 6-chloro-2-amino-1-methylbenzene-4-sulphonic acid
US1969189A (en) Sulphonation of beta-naphthylamine
US2028271A (en) Manufacture of para-cyclohexylphenols
SU51173A1 (en) The method of preparation of the bisulfite compound cerulene
US1191880A (en) Organic chemical process.
EP0118832B1 (en) Process for the preparation of the disodium salt of 1,5-naphthalenedisulphonic acid
DE872046C (en) Process for the production of 8-oxyquinoline and its 5-sulfonic acid
SU40475A1 (en) Method for producing khaki sulphurous dye
JPH06192214A (en) Isolation of 2-naphthylamine-1,5,7-trisulfonic acid
CH263982A (en) Process for the preparation of an anthraquinone dye.
CS265300B1 (en) Process for preparing 5-sulfoisophthalic acid
CS227540B1 (en) Method of preparing pure naphtalene-1-sulphonic acid
GB435721A (en) Improvements in process for preparing metol