CS209587B1

CS209587B1 - The method of crystallizing lactose monohydrate by evaporation of technical solutions containing milk sugar

Info

Publication number: CS209587B1
Application number: CS297280A
Authority: CS
Inventors: Bohumil Dryak; Emil Svoboda; Jiri Klepal; Libor Svoboda; Jan Rychtar; Jan Sochor; Jaroslav Kacer
Original assignee: Bohumil Dryak; Emil Svoboda; Jiri Klepal; Libor Svoboda; Jan Rychtar; Jan Sochor; Jaroslav Kacer
Priority date: 1980-04-28
Filing date: 1980-04-28
Publication date: 1981-12-31

Abstract

echnický roztok s obsahem mléčného cukru se částečné zahustí odpařováním. Poté se jedna jeho Část zahuštuje zarpodtlaku dále a po dosaženi požadovaných parametrů se zaočkujs krystaly laktózy, které se stabilizuji dalším odpařováním. Do takto vzniklé cukroviny se uvádí za stálého odpařováni a krystalizace zbývající část částečné zahuštěného roztoku a po dosaženi hmotnostního zlomku sušiny cukroviny 0,7 až 0,9 se hotová, cukrovina zředí roztokem obsahujícím laktózu nebo vodou tak, aby její hmotnostní zlomek sušiny byl 0,55 až 0,80, načež se pozvolna ochlazuje řízeným snižováním teploty.The technical solution containing milk sugar is partially concentrated by evaporation. Then one part of it is further concentrated under vacuum and after reaching the required parameters, lactose crystals are seeded, which are stabilized by further evaporation. The remaining part of the partially concentrated solution is introduced into the confectionery thus formed, with constant evaporation and crystallization, and after reaching a mass fraction of dry matter of the confectionery of 0.7 to 0.9, the finished confectionery is diluted with a solution containing lactose or water so that its mass fraction of dry matter is 0.55 to 0.80, after which it is slowly cooled by controlled temperature reduction.

Description

Vynález se týká způsobu krystalizace monohydrát.u oč - laktózy (dále jen laktózy) odpařováním technických roztoků obsahujících mléčný cukr, zejména z odbilkovaně syrovátkyBACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a process for the crystallization of lactose monohydrate (hereinafter referred to as lactose) by evaporation of technical solutions containing milk sugar, in particular from whey pelletized.

Dosud se krystalizace laktózy provádí tak, že se technický roztok, např, odbilkovaně syrovátka, zahustí odpařením na obsah sušiny kolem 65 %, takto zahuštěný roztok se ponechá, v klidu po dobu asi 3 hodin, poté se mírně promíchá a opět ponechá v klidu po dobu 10 hodin při teplotě okolí. Během této doby dochází k nukléaci laktózy v roztoku a vytvořeni cukroviny,tj, heterogenní směsi krystalů laktózy a jejího matečného sirobu, Pro urychleni nukleace se zahuštěný roztok zaočkovává krystaly laktózy. Po skončeni nukleace se cukrovina počne za stálého míchání chladit a při poklesu teploty na 20 až 15 °C odstřeópvat. Získaná surová krystalická laktóza se dále podrobí rafinačnimu procesu a odstředěný matečný sirob se opět zahuštuje na druhou cukrovinu a krystalizuje dosud známým, výše uve děným způsobem.To date, the crystallization of lactose is carried out by concentrating the technical solution, e.g. whey pellets, by evaporation to a dry matter content of about 65%, leaving the concentrated solution to stand still for about 3 hours, then stirring gently and resting again after for 10 hours at ambient temperature. During this time, lactose is nucleated in solution and the confection is formed, ie, a heterogeneous mixture of lactose crystals and its mother syrup. To accelerate nucleation, the concentrated solution is seeded with lactose crystals. Upon completion of nucleation, the confectionery begins to cool while stirring and centrifuges off when the temperature drops to 20-15 ° C. The crude crystalline lactose obtained is further subjected to a refining process and the centrifuged mother syrup is again concentrated to a second sugar confection and crystallized in the manner previously known.

Nevýhodou tohoto způsobu je, že separované krystaly jsou relativně malé, s obsahem vlhkosti kolem 10 % a tím i s velkým množstvím necukrů, popslovin a barevných látek. Tato skutečnost je pak příčinou dalších obtíži při rafinaci surové laktózy. Další nevýhodou je nízká výtěžnost surové laktózy, nutnost svařováni'matečného sirobu na druhou cukrovinu, ztráty Způsobené tepelným rozkladem laktózy i značná spotřeba energie.The disadvantage of this method is that the separated crystals are relatively small, with a moisture content of about 10% and thus with a large amount of non-sugars, insecticides and colored substances. This fact causes further difficulties in refining raw lactose. Another disadvantage is the low yield of raw lactose, the necessity of welding the fat syrup to a second confection, the losses due to the thermal decomposition of lactose and the considerable energy consumption.

Uvedené nedostatky odstraňuje způsob krystalizace laktózy podle vynálezu, jehož podstata spočivá v tom, že se technický roztok, obsahující mléčný cukr, zejména odbilkovaně syrovátka, nejprve částečně zahusti na koncentraci, která odpovídá hmotnostnímu zlomku su siny 0,30 až 0,55, Jedna část tohoto předhuštěného roztoku, odpovídající 20 až 50 % hmotnosti hotové cukroviny, se za-absolutního tlaku 8 kPa až 47 kPa dále zahuštuje odpařováním a při· dosaženi hmotnostního zlomku sušiny 0,48 až 0,54 a při skutečném koeficientu přesycení laktózy 1,15 až 1,25 se zaočkuje krystaly laktózy o průměrné střední velikosti dgg 0.003 až 0,15 mm v množství 0,2 až 2 % hmotnosti hotové cukroviny. Stabilizace vnesených krystalů se provede dalším odpařováním roztoku na koncentraci o hmotnostním zlomku sušiny 0,53 až 0,65, přičemž se skutečný koeficient přesycení udržuje v rozmezí hodnot 1,1 až 1,3, Do takto vzniklé cukroviny se uvádí za stálého odpařováni a krystalizace další podíl předhuštěného roztoku odpovídající 250 až 80 % hmotnosti hotové cukroviny, přičemž se skůtečný koeficient přesyceni laktózy v matečném sirobu vytvořená cukroviny udržuje v rozmezí 1,05 až 1,4. Po vneseni předhuštěného roztoku se pokračuje v odpařování při skutečném koeficientu přesyceni matečného sirobu cukroviny 1,05 až 1,25 až !< dosaženi hmotnostního zlomku sušiny 0,7 až 0,-9. Při této hodnotě se odpařování ukonči a zruší se podtlak. Hotová cukrovina se zředí technickým roztokem obsahujícím laktózu, připadne vodou, nejlépe zahuštěnou odbílkovanou syrovátkou v množství, které upraví její hmotnostní zlomek sušiny na hodnotu 0,-55 až 0,80. a pozvolna se ochlazuje na teplotu 10 až 30 °C. Nejlepších výsledků se docílí řízeným snižováním teploty o 0,5 až 1,2 °C za hodinu při udržování skutečného koeficientu přesyceni matečného sirobu 1,05 až 1,25.The above-mentioned drawbacks are eliminated by the method of crystallization of lactose according to the invention, which consists in that the technical solution containing milk sugar, in particular whey pellets, is first partially concentrated to a concentration corresponding to a weight fraction of dry matter of 0.30 to 0.55. This pre-concentrated solution, corresponding to 20 to 50% by weight of the finished confection, is further concentrated by evaporation to an absolute pressure of 8 kPa to 47 kPa at a dry matter fraction of 0.48 to 0.54 and a true lactose supersaturation coefficient of 1.15 to 1.25 are inoculated with lactose crystals having an average mean dgg of 0.003 to 0.15 mm in an amount of 0.2 to 2% by weight of the finished confection. Stabilization of the introduced crystals is carried out by further evaporation of the solution to a concentration with a dry matter fraction of 0.53 to 0.65, maintaining the true supersaturation coefficient in the range of 1.1 to 1.3. a further proportion of the pre-thickened solution corresponding to 250 to 80% by weight of the finished confection, while maintaining the lactose supersaturation coefficient in the parent syrup produced by the confection being in the range of 1.05 to 1.4. After the introduction of the pre-concentrated solution, evaporation is continued at the actual supersaturation coefficient of the parent sugar syrup of 1.05 to 1.25 to achieve a dry weight fraction of 0.7 to 0.9. At this value, evaporation is terminated and vacuum is removed. The finished sugar confection is diluted with a technical solution containing lactose, or water, preferably thickened whey whey, in an amount which adjusts its fraction of dry matter to a value of 0.05 to 0.80. and slowly cooled to 10-30 ° C. Best results are obtained by controlled temperature reduction of 0.5 to 1.2 ° C per hour, while maintaining a true saturation coefficient of the parent syrup of 1.05 to 1.25.

Způsobem podle vynálezu se dosahuje vysokého výtěžku surové X - laktózy již jednostupňovým odpařováním cukroviny, což umožňuje, odstranit druhý stupeň svářeni matečnéhosirobu na druhou cukrovinu a tím i snížení dosavadní spotřeby energie, investičních nákladů a lidské práce. Dále se dosahuje sníženi výrobní ztráty laktózy jejím tepelným rozkladem a v neposlední řadě způsou umožňuje.výrobu takových krystalů laktózy, které dovolují použití efektivnější technologie při jejich dalším zpracování, zejména rafinaci.The process according to the invention achieves a high yield of crude X-lactose by a single stage evaporation of the confectionery, which makes it possible to eliminate the second stage of the welding of the mother's sulfur to the second confection and thus to reduce the current energy consumption, investment costs and human labor. Further, the production loss of lactose is reduced by its thermal decomposition and, last but not least, it allows the production of lactose crystals which allow the use of more efficient technology in their further processing, especially refining.

Příklad provedeni způsobu podle vynálezu je znázorněn na podkladě schématu na připojeném výkresu,An example of an embodiment of the method according to the invention is shown on the basis of the diagram in the attached drawing,

Odbilkovaně syrovátka se přivádí potrubím 1 do třístupňové odparky 2, kde potrubí 3 přechází z. jednoho tělesa do druhého, a parou přivedenou potrubím 4 se postupně zahuštuje až l< dosaženi hmotnostního zlomku sušiny 0,48, Brýdovou parou jednoho stupně odparky 2, vedenou potrubím 5, se vytápí stupeň další, brýdovou -perou z prvního stupně odparky 2, vedenou potrubím 6, se vytápí zrnič 12, kde bb vyrábí cukrovina. Grýdová pára ze třetího stupně odparky 2 se potrubím 7 uvádí do kondenzace 8 , rak se v tomto stupni odparky 2 vytvoří podtlak, odpovídající absolutnímu tlaku brýdových par v tělese 10 kPa. Předhuštěná syrovátka o hmotnostním zlomku sušiny 0,48 se potrubím 9 uvádí do zásobníku 10, který je uzavřen a tepelně ošetřen tak, aby se jeji teplota udržovala v rozmezí 50 až 60 °C.The whey is pumped through line 1 to a three-stage evaporator 2, where the line 3 passes from one body to another, and the steam supplied through line 4 is gradually thickened to a mass fraction of 0.48. 5, the second stage is heated by the vapor trap from the first stage of the evaporator 2, led through line 6, and the granule 12 is heated, where bb produces the confectionery. The vapour vapor from the third stage of the evaporator 2 is fed via conduit 7 to condensation 8, and a vacuum is created in this stage of the evaporator 2 corresponding to an absolute vapor vapor pressure of 10 kPa. The pre-concentrated whey of 0.48 mass fraction of dry matter is passed through line 9 to a container 10 which is closed and heat treated so as to maintain its temperature in the range of 50 to 60 ° C.

Ze zásobníku 10 se část před.huštěné syrovátky o hmotnosti 800 kg přivádí potrubím 11 do zrniče 12. Zrnič 12 je potrubím 13 zapojen na kondenzaci 14, jejíž regulaci lze docílit požadovaný absolutní tlak v zrniči 12. V něm se pomocí páry, přivedené potrubím 6, odpařuje další voda z předhuštěného roztoku při absolutním tlaku v zrniči 12 19 kPa až k dosažení hmotnostního zlomku sušiny 0,53. Skutečný koeficient přesycení takto odpařeného roztoku - základu cukroviny - činí 1,2. Základ cukroviny se zaočkuje 10 kg krystalické laktózy o střední velikosti krystalů d_gQ 0,05 mm. Po zaočkování základu se provede stabilizace krystalů laktozy tak, že se během 30 minut při sníženém odparu vody obsažené v základu na 12 % zvýši hmotnostní zlomek sušiny tohoto základu na 0,56, přičemž jeho skutečný koeficient- přesycení klesne na 1,17. Po skončení stabilizace krystalů laktózy se potrubím 11 počne uvádět do zrniče 12 další podíl předhuštěného roztoku syrovátky ze zásobníku 10, pokud možno kontinuálně a potrubím 6 se přivádí další topná pára tak, aby hmotnostní zlomek sušiny odpařované cukroviny postupně stoupal na hodnotu 0,70, přičemž skutečný koeficient přesycení jejího matečného sirobu je 1,20.From the container 10, a portion of the pre-compressed whey weighing 800 kg is fed via line 11 to the granule 12. The granule 12 is connected via conduit 14 to condensation 14, whose desired absolute pressure in granule 12 can be controlled. , additional water evaporates from the pre-concentrated solution at an absolute pressure in the grain of 12 kPa to a mass fraction of dry matter of 0.53. The actual supersaturation coefficient of such a vaporized solution - the confectionery base - is 1.2. The confectionary base was seeded with 10 kg of crystalline lactose with a mean crystal size _{dg of} 0.05 mm. After inoculation of the base, the lactose crystals are stabilized by increasing the dry matter fraction of this base to 0.5% within 30 minutes with reduced evaporation of the water contained in the base, and its true supersaturation coefficient decreasing to 1.17. After the lactose crystals have stabilized, a further portion of the pre-thickened whey solution from the container 10 is introduced into line 12 through line 11, preferably continuously, and additional heating steam is supplied through line 6 so that the dry matter fraction of vaporized confectionery gradually rises to 0.70. its supersaturation coefficient is 1.20.

Absolutní tlak v zrniči 12 se při tomto procesu pohybuje od 15 l<Pa do 19 kPa, Po dosažení hmotnosti cukroviny 2 000 kg se přívod předhuštěné syrovátky zastaví a pokračuje se v odpařování vody při absolutním tlaku v zrniči 12 15 kPa --až se dosáhné hmotnostního zlomku sušiny cukroviny 0,85, přičemž skutečný koeficient přesycení jejího matečného sirobu je 1,10.The absolute pressure in the granule 12 in this process ranges from 15 l <Pa to 19 kPa. After the confectionery mass has reached 2,000 kg, the feed of the pre-concentrated whey is stopped and water evaporates at absolute pressure in the granule 12 15 kPa until a mass fraction of the dry matter of the confectionery of 0.85, the true supersaturation coefficient of its parent syrup being 1.10.

Po docíleni těchto parametrů se další odpařování vody zastaví a hotová cukrovina se potrubím 15 převede do krystalizačního mísidla 16, kde pokračuje krystalizace laktózy řízeným snižováním teploty, cukroviny. V krystalizačnim mísidle 16 sé hotová cukrovina o hmotnosti 2 000 kg smisí s 600 kg odbílkované syrovátky, přivedené potrubím 17, která je zahuštěná na hmotnostní zlomek sušiny 0,25 a zahřáta na teplotu 45 °C. Tímto zředěním poklesne koncentrace cukroviny na hmotnostní zlomek sušiny 0,70 a skutečný koeficient přesycení na 1,17.Upon reaching these parameters, further evaporation of the water is stopped and the finished confection is passed via line 15 to the crystallization mixer 16 where the crystallization of lactose continues by controlled temperature reduction of the confection. In the crystallization mixer 16, the finished 2,000 kg confection is mixed with 600 kg of whey whisked through line 17, which is concentrated to a fraction of dry matter of 0.25 and heated to 45 ° C. This dilution reduces the confectionery concentration to 0.70 mass fraction of dry matter and the actual supersaturation coefficient to 1.17.

Takto upravená cukrovina se podrobí řízenému snižování, teploty. Oejí pokles se vede tak, aby byl prakticky lineární a pohyboval se kolem 0,8 °C/hod. Skutečný koeficient matečného sirobu krystalované cukroviny je 1,17. Krystalizace se ukonči při teplotě 20 °C a po snížení skutečného koeficientu přesyceni na hodnotu 1,08. Doba krystalizace se pohybuje kolem 60 hodin. Vykrystalovaná cukrovina se potrubím 18 odvede z krystalizačního mísidla 16 na další zpracování,The confectionery thus treated is subjected to a controlled temperature reduction. The oil drop is maintained to be practically linear and about 0.8 ° C / hr. The actual coefficient of the parent syrup of the crystallized confectionery is 1.17. The crystallization was terminated at 20 ° C and after reducing the true supersaturation coefficient to 1.08. The crystallization time is about 60 hours. The crystallized sugar confection is discharged via line 18 from the crystallization mixer 16 for further processing,

Při provedení způsobu podle vynálezu lze získat krystalickou surovou laktózu o obsahu popela 0,3 % a výtěžku 80 až 88 % počítáno na zpracovanou laktózu, o střední velikosti krystalů d_gg 0,2 až 1,5 mm.In the process according to the invention, crystalline crude lactose can be obtained with an ash content of 0.3% and a yield of 80 to 88% calculated on the processed lactose, with a mean crystal size d _g g of 0.2 to 1.5 mm.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Process for crystallization of lactose monohydrate by evaporation of technical solutions containing milk sugar, in particular bleached whey, characterized in that a proportion of 20 to 50% by weight of the technical solution concentrated to a concentrate having a dry matter fraction of 0.30 to 0.55 is removed. and the proportion is further evaporated at an absolute pressure of from 8 kPa to 47 kPa, preferably from 15 to 19 kPa, at an actual supersaturation coefficient of 1.15 to 1.25 and after reaching a dry matter fraction of 0.48 to 0.54, Inoculate X-lactose crystals with an average mean size _{d50 of} 0.003 to 1.15 mm in an amount of 0.2 to 2% by weight of the finished confection and continue again. densification at an actual supersaturation coefficient of 1.1 to 1.3 to a mass fraction of dry matter of 0.53 to 0.65, and then a further fraction of the concentrated technical solution having a mass fraction of dry matter of 0 is introduced into the confectionery thus prepared under continuous evaporation and crystallization. 30 to 0.55, while maintaining the actual supersaturation coefficient of the parent sugar syrup of 1.05 to 1.4, and after introducing an amount of technical solution corresponding to 250 to 80% of the weight of the finished confection, the next feed is stopped, the evaporation continues at the actual supersaturation coefficient of the parent sugar syrup 1.05 to 1.25 and after reaching a dry matter fraction of 0.7 to 0.9 the evaporation is terminated, the vacuum is removed, the finished sugar is diluted with a technical solution of lactose, e.g. dry matter 0.05 to 0.25, or a syrup obtained by centrifuging the confectionery in the production of 1a ktose, optionally with water, so that the weight fraction of the dry matter of the confectionery is 0.55 to 0.80, and is then slowly cooled by controlled temperature reduction to 10 to 30 ° C,

2. The crystallization process of claim 1, wherein the controlled temperature reduction is carried out by 0.5 to 1.5 [deg.] C. per hour while maintaining a true supersaturation coefficient of the parent sugar syrup of 1.05 to 1.25.