CS209395B1

CS209395B1 - Process for preparing a rapidly wettable white form of 4,4'-bis (6-morpholino-4-anilino-triazin-2-ylamino) stilbene-2,2'-disulfonate sodium

Info

Publication number: CS209395B1
Application number: CS223080A
Authority: CS
Inventors: Jaromir Pirkl; Jiri Podstata
Original assignee: Jaromir Pirkl; Jiri Podstata
Priority date: 1980-03-31
Filing date: 1980-03-31
Publication date: 1981-11-30

Abstract

Příprava uvedené látky tak, že se do směsi kondenzačních látek přidá 0,5 až 1 % hm. na hmotnost směsi přípravku založeného na sulfatovaném esteru kyseliny olejové.Preparation of the said substance by adding 0.5 to 1% by weight of the mixture of the condensing substances to the mixture of the preparation based on the sulfated ester of oleic acid.

Description

(54) Způsob přípravy rychle smáčivé bílé formy 4,4'-bis/6-morfolino-4-anilinbtriaziii-2-ylaiiiino/stilben-2,2'-disulfonanu sodného(54) A process for the preparation of a rapidly wettable white form of sodium 4,4'-bis (6-morpholino-4-anilino-triazin-2-ylamino) stilbene-2,2'-disulfonate

Příprava uvedené látky tak, že se do směsi kondenzačních látek přidá 0,5 až 1 % hm. na hmotnost směsi přípravku založeného na sulfatovaném esteru kyseliny olejové.Preparation of said substance by adding 0.5 to 1 wt. by weight of the mixture of the sulphated oleic acid ester preparation.

Vynález se týká přípravy rychle smáčivé bílé formy sloučeniny vzorceThe invention relates to the preparation of a rapidly wettable white form of a compound of formula

používané jako opticky zjasňující prostředek pro celulózové materiály, přidávaný do pracích prášků. Bílá forma sloučeniny shora uvedeného vzorce se' připravuje např. zahříváním 4,4'-bis(6-chlor-4-anilinotriazin-2-ylamino)stilben-2,2'-disulfonanu sodného ve vodném; prostředí s morfolinem za přidání NaOH a očkování bílou formou shora uvedené sloučeniny na teplotu kolem 100 °G (čs. A. O. 189 499). Získaný vysušený produkt se po vhození do vody téměř nesmáčí ai nedává stabilní disperzi. Proto se dodatečně upravuje tak, že se po rozemletí suší do dutých kuliček (fřan. pat. 1 551 263), nebo se smáčivosti dosahuje přídavkem různých pomocných látek (čs. A. 0.150 420, 183 350). V posledním případě se však smáčivé vlastnosti udrží jen u vysoce koncentrovaného produktu a po obvyklém naředění chloridem, síranem nebo uhličitanem sodným na sílu typu, se smáčivé vlastnosti opět ztrácejí.used as an optical brightener for cellulosic materials, added to laundry detergents. The white form of the compound of the above formula is prepared, for example, by heating sodium 4,4'-bis (6-chloro-4-anilinotriazin-2-ylamino) stilbene-2,2'-disulfonate in aqueous; morpholine medium with addition of NaOH and inoculation with white form of the above compound to a temperature of about 100 ° C (U.S.A. 189 189 499). The dried product obtained is almost non-wetted after being thrown into water and does not give a stable dispersion. Therefore, it is additionally treated by drying into hollow spheres after grinding (fr. Pat. 1 551 263), or the wettability is achieved by the addition of various adjuvants (MS A. 0.150 420, 183 350). In the latter case, however, the wettability properties are maintained only with the highly concentrated product and after the usual dilution with sodium chloride, sulfate or carbonate to the strength of the type, the wettability properties are lost again.

Nyní bylo nalezeno, že dobrého smáčivého účinku, stabilního i po velkém naředění elektrolyty a zároveň i velmi bílého produktu se dosáhne tak, že se kondenzace 4,4'-bis(6-chlor-4-anilinotriazin-2-ylamino)stilben-2,2'-disulfonanu sodného s morfolinem provede za přídavku pomocné látky typu sulfatovaného esteru kyseliny olejové (Synferol AH), v poměrně husté vodné suspenzi a za přítomnosti NaOH se reakce dokončí zahřátím na teplotu 120 až 130 °C v uzavřené nádobě. Pasta produktu se po izolaci odsátím promyje 0,5 až 1 %ním roztokem uhličitanu či chloridu sodného, s výhodou 0,5 %ním roztokem uhličitanu sodného a po namísení získané pasty s 0,5 až 2 % přípravku na bázi dodecylbenzensulfonanu sodného (Abeson NAM) se pasta vysuší obvyklým způsobem. Přídavek Synferolu AH v množství 0,5 až 1 % hm. na hmotnost nasazené reakční směsi poskytuje dobrou smáčivost jen sušině produktu, po naředění obvyklými elektrolyty se smáčivost ztrácí. Hlavním účinkem přídavku Synferolu AH je snadnější vymývání vedlejších látek do filtrátu a tím získání čistšího produktu. Teplota v rozmezí 120 až 130 °C je nezbytná pro vznik dobře smáčivé a bílé formy. Tuto teplotu je možno udržovat po dobu 1 hodiny nebo pó jejím dosažení se vyhřívání zastaví. Promytí pasty produktu zředěnými roztoky elektrolytů, nejlépe 0,5 % roztokem sody, zbavuje látku nežádoucích vedlejších sloučenin, zhášejících fluorescenci nebo vybarvujících tkaninu při aplikaci žlutě. Při koncentraci 0,5 % roztoku sody dochází k největšímu vymytí nečistot, aniž se vlastní produkt přitom rozpouští nebo vrací na žlutou formu. Pasta produktu se již po přidání 0,5 % Abesonu NAM, na její hmotnost, roztěká na hustou kapalinu, která po vysušení obvyklými způsoby dává dobře smáčivý produkt, ani po namísení s velkým množstvím chloridu, síranu či uhličitanu sodného smáčivé vlastnosti neztrácí. Zvýšené množství Abesonu NAM není na závadu. Získaný produkt se po vnesení do vody dobře rozptyluje a po roztřesení dává poměrně stabilní a jemnou disperzi. Výhodou postupu přípravy podle vynálezu je možnost zpracování ve vysoké koncentraci a tím zvýšení produkce bez technologických potíží.- -It has now been found that a good wettable effect, stable even after a large dilution of electrolytes and at the same time a very white product, is achieved by condensation of 4,4'-bis (6-chloro-4-anilinotriazin-2-ylamino) stilben-2 Sodium 2'-disulfonate with morpholine is added with the addition of sulfated oleic acid ester (Synferol AH) adjuvant, in a relatively thick aqueous suspension, and in the presence of NaOH, the reaction is completed by heating to 120-130 ° C in a sealed vessel. After isolation, the product paste is washed by suction with 0.5 to 1% sodium carbonate or sodium chloride solution, preferably 0.5% sodium carbonate, and after mixing the obtained paste with 0.5 to 2% sodium dodecylbenzenesulfonate (Abeson NAM). ), the paste is dried in the usual manner. Addition of Synferol AH in an amount of 0.5 to 1 wt. only the dry matter of the product provides good wettability on the weight of the reaction mixture used; after dilution with conventional electrolytes, wettability is lost. The main effect of the addition of Synferol AH is to facilitate the elution of the by-products into the filtrate and thus to obtain a purer product. A temperature in the range of 120 to 130 ° C is necessary to form a well-wettable and white form. This temperature can be maintained for 1 hour or until the heating stops. Washing the product paste with dilute electrolyte solutions, preferably 0.5% soda solution, frees the unwanted fluorescent-quenching or fabric-staining byproducts when applied yellow. At a concentration of 0.5% soda solution, the impurities are most washed out without dissolving or returning to the yellow form. After the addition of 0.5% Abeson NAM, by weight, the paste of the product is melted into a thick liquid which, after drying by conventional methods, gives a well-wettable product, even after mixing with a large amount of sodium chloride, sulfate or sodium carbonate. Increased amount of Abeson NAM is not a problem. The product obtained disperses well when introduced into water and, after shaking, gives a relatively stable and fine dispersion. An advantage of the preparation process according to the invention is the possibility of high concentration processing and thus an increase in production without technological difficulties.

-'‘NížěPuýěderiý příklad dostatečně popisuje po-. šťtífj)^^kÝyí^M«ňé^:‘vynálézú;; uváděĎě díly jsou hmotnostní. » . - <·<The following example sufficiently describes the following. šťtífj) kÝyí ^^ ^ M "NO ^'invention ;; parts are by weight. ». - <· <

Příklad * Do nerezového autoklávu se předloží 220 dílů 4,4'-bis(6-chlor-4-anilinotriazin-2-ylamino)stilben-2,2'-disulfonanu sodného, ve formě 46 %ní vodné pasty, 800 dílů vody, 10 dílů Synferolu AH, 50 dílů morfolinu a 25 dílů hydroxidu sodného ve formě koncentrovaného vodného roztoku. Autokláv se uzavře, během 1 hodiny se vyhřeje na 130 °C, míchá se při této teplotě 1 hodinu a pak se za míchání nechá vychladnout na 95 °C. Suspenze se za horka odsaje a pasta produktu se po částech promyje s 500 díly 0,5 % roztoku sody. Nyní se pasta rozmíchá s 10 díly Abesonu NÁM, přičemž nabude konzistence husté kapaliny. Vysuší se obvyklým postupem na fluidní sušárně. Získá se 210 dílů koncentrátu produktu, dobře smáčivého a snadno se ve vodě rozptylujícího. Zhomogenizováním za sucha s 490 díly kalcinované sody se získá 600 dílů produktu za zachování smáčivých i ostatních dobrých vlastností.Example * 220 parts of sodium 4,4'-bis (6-chloro-4-anilinotriazin-2-ylamino) stilbene-2,2'-disulfonate, as a 46% aqueous paste, 800 parts of water, are introduced into a stainless steel autoclave. 10 parts of Synferol AH, 50 parts of morpholine and 25 parts of sodium hydroxide as a concentrated aqueous solution. The autoclave is sealed, heated to 130 ° C over 1 hour, stirred at this temperature for 1 hour and then allowed to cool to 95 ° C with stirring. The suspension is suctioned off hot and the product paste is washed in portions with 500 parts of 0.5% soda solution. Now the paste is mixed with 10 parts of Abeson US to give a thick liquid consistency. It is dried in a conventional fluidized bed drier. 210 parts of the product concentrate are obtained, which is well-wettable and readily dispersible in water. Dry homogenization with 490 parts of soda ash yielded 600 parts of the product while maintaining the wettability and other good properties.

Pro ilustraci výsledků postupu podle vynálezu je předloženo porovnání smáčivosti a vzhledu různě připravených produktů:To illustrate the results of the process of the invention, a comparison of the wettability and appearance of the differently prepared products is presented:

Produkt připravený při teplotě Product prepared at temperature Přídavek Synferolu AH Allowance Synferol AH Pasta produktu promyta roztokem Product paste washed with solution Přídavek Abesonu NAM Allowance Abesonu U.S Smáčivost Wettability Vzhled pasty produktu Appearance pastes product koncen- trátu koncen- loss namíseného se sodou mixed with soda 130 °C 130 [deg.] C ne No ne No ne No 3 min 2 min 15 min 15 min krémová creamy 130 °C 130 [deg.] C ne No 2% NaCl 2% NaCl ne No 30 s 30 p 3 min 2 min krémová creamy 130 °C 130 [deg.] C ne No 0,5% soda 0.5% soda ne No 30 s 30 p 2 min 1 min světlá lights 130 °C 130 [deg.] C ano Yes ne No ne No 3 min 2 min 15 min 15 min světlá lights 130 °C 130 [deg.] C ano Yes 0,5% soda 0.5% soda ne No ihned immediately 10 min 10 min bílá white 1 10 °C 10 ° C ano Yes 0,5% soda 0.5% soda 0,5% 0.5% 4 s 4 p 8 min 6 min bílá white 120 °C 120 [deg.] C ano Yes 0,5% soda 0.5% soda 0,5% 0.5% 3 s 3 p ihned immediately bílá white 130 °C 130 [deg.] C ano Yes 0,5% soda 0.5% soda 0,5% 0.5% 3 s 3 p ihned immediately bílá white 130 °C 130 [deg.] C ano Yes 0,5% soda 0.5% soda 2% 2% 3 s 3 p ihned immediately bílá white 130 °C 130 [deg.] C ano Yes 0,5% NaCl 0.5% NaCl 2% . 2%. 3 s 3 p ihned immediately světlá lights 130 °C 130 [deg.] C ano Yes voda water 2% 2% 3 s 3 p ihned immediately žloutne it turns yellow

Smáčivost se zjišťuje nasypáním 1 g sušiny produktu do i 00 ml destilované studené vody v kádince o průměru 7 cm a stanoví se doba od vhození do potopení poslední částice.The wettability is determined by pouring 1 g of dry product into 100 ml of distilled cold water in a beaker of 7 cm diameter and determining the time from casting to sinking of the last particle.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Process for preparing a rapidly wettable white mold

Sodium 4,4'-bis (6-morpholino-4-anilinotriazin-2-ylamino) stilbene-2,2'-disulfonate by condensation of 4,4'-bis (6-chloro-4-anilinotriazin-2-ylamino) stilbene Sodium -2,2'-disulfonate with morpholine in aqueous medium, characterized in that 0.5 to 1 wt. by weight of the composition, a sulphated oleic acid ester-based formulation, equivalent to or increased by up to 50% sodium hydroxide, and the mixture is gradually heated to a temperature of 120 to 130 ° C, maintained at this temperature for 10 to 60 minutes The product is isolated by suction, washed with 0.5 to 1% sodium carbonate or sodium chloride solution, the paste is mixed with 0.5 to 2% by weight, based on its weight, of a sodium dodecylbenzenesulfonate-based formulation and dried.