CS208351B1 - Způsob isolace alkaloidů námele - Google Patents
Způsob isolace alkaloidů námele Download PDFInfo
- Publication number
- CS208351B1 CS208351B1 CS100074A CS100074A CS208351B1 CS 208351 B1 CS208351 B1 CS 208351B1 CS 100074 A CS100074 A CS 100074A CS 100074 A CS100074 A CS 100074A CS 208351 B1 CS208351 B1 CS 208351B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- alkaloids
- drug
- ergot
- water
- crude
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 18
- 238000002955 isolation Methods 0.000 title claims description 7
- 229930013930 alkaloid Natural products 0.000 claims description 63
- 229940079593 drug Drugs 0.000 claims description 29
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims description 29
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 18
- 150000003797 alkaloid derivatives Chemical class 0.000 claims description 17
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 12
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 10
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 9
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 7
- 229960003133 ergot alkaloid Drugs 0.000 claims description 7
- OFKDAAIKGIBASY-VFGNJEKYSA-N ergotamine Chemical compound C([C@H]1C(=O)N2CCC[C@H]2[C@]2(O)O[C@@](C(N21)=O)(C)NC(=O)[C@H]1CN([C@H]2C(C3=CC=CC4=NC=C([C]34)C2)=C1)C)C1=CC=CC=C1 OFKDAAIKGIBASY-VFGNJEKYSA-N 0.000 claims description 7
- 229960004943 ergotamine Drugs 0.000 claims description 7
- XCGSFFUVFURLIX-UHFFFAOYSA-N ergotaminine Natural products C1=C(C=2C=CC=C3NC=C(C=23)C2)C2N(C)CC1C(=O)NC(C(N12)=O)(C)OC1(O)C1CCCN1C(=O)C2CC1=CC=CC=C1 XCGSFFUVFURLIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 claims description 7
- WVVSZNPYNCNODU-CJBNDPTMSA-N Ergometrine Natural products C1=CC(C=2[C@H](N(C)C[C@@H](C=2)C(=O)N[C@@H](CO)C)C2)=C3C2=CNC3=C1 WVVSZNPYNCNODU-CJBNDPTMSA-N 0.000 claims description 5
- WVVSZNPYNCNODU-XTQGRXLLSA-N Lysergic acid propanolamide Chemical compound C1=CC(C=2[C@H](N(C)C[C@@H](C=2)C(=O)N[C@H](CO)C)C2)=C3C2=CNC3=C1 WVVSZNPYNCNODU-XTQGRXLLSA-N 0.000 claims description 5
- 229960001405 ergometrine Drugs 0.000 claims description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 5
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- GEVPUGOOGXGPIO-UHFFFAOYSA-N oxalic acid;dihydrate Chemical compound O.O.OC(=O)C(O)=O GEVPUGOOGXGPIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims description 2
- HEFIYUQVAZFDEE-MKTPKCENSA-N ergocristine Chemical compound C([C@H]1C(=O)N2CCC[C@H]2[C@]2(O)O[C@](C(N21)=O)(NC(=O)[C@@H]1C=C2C=3C=CC=C4NC=C(C=34)C[C@H]2N(C)C1)C(C)C)C1=CC=CC=C1 HEFIYUQVAZFDEE-MKTPKCENSA-N 0.000 claims 6
- HEFIYUQVAZFDEE-UHFFFAOYSA-N ergocristinine Natural products N12C(=O)C(C(C)C)(NC(=O)C3C=C4C=5C=CC=C6NC=C(C=56)CC4N(C)C3)OC2(O)C2CCCN2C(=O)C1CC1=CC=CC=C1 HEFIYUQVAZFDEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 6
- UJYGDMFEEDNVBF-UHFFFAOYSA-N ergocornin Chemical compound C1=CC(C=2C(N(C)CC(C=2)C(=O)NC2(C(=O)N3C(C(N4CCCC4C3(O)O2)=O)C(C)C)C(C)C)C2)=C3C2=CNC3=C1 UJYGDMFEEDNVBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims 1
- 239000001760 fusel oil Substances 0.000 claims 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 10
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 5
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- -1 alkaloid salts Chemical class 0.000 description 4
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 3
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000012675 alcoholic extract Substances 0.000 description 2
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 2
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 description 2
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 2
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 description 1
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical compound CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000209056 Secale Species 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011260 aqueous acid Substances 0.000 description 1
- 239000012223 aqueous fraction Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000008280 chlorinated hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 1
- 229940088679 drug related substance Drugs 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012994 industrial processing Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
Description
(54) Způsob isolace alkaloidů námele . Předmětem vynálezu je způsob isolace surového souhrnu alkaloidů polypeptidového typu a ergometrinu z námele, který umožňuje, za užití snadno dostupných pomocných látek, získat řečené alkaloidy ve vysokém výtěžku a ve vysokém stupni čistoty.
Isolace biologicky účinných složek námele (Secale comutum), alkaloidů polypeptidového typu označovaných jako alkaloidy ve vodě nerozpustné, a ergometrům, označovaného jako alkaloid ve vodě rozpustný, je předmětem řady prací a patentů. Tyto práce jsou z největší části zaměřeny v prvé fázi isolace na získání více, nebo méně komplikovaných surových směsí řečených alkaloidů, které jsou pak, v další pracovní fázi, zpracovány na jednotlivé čisté alkaloidy, resp. alkaloid. Nejvýhodnější způsob zpracování námele je pochopitelně takový, který, bez časově i materiálově náročného odtučňování drogy, dovoluje získat z ní, v maximálních výtěžcích, všechny prakticky cenné alkaloidy, a to v prvé fázi práce, ve formě co nejčistších surových souhrnů, resp. surových alkaloidů. Tyto požadavky na isolaci alkaloidů z námele jsou nutně spojeny s použitím takového průmyslově snadno přístupného extrakčního činidla, nebo směsí rozpouštědel, ve kterém jsou námelové alkaloidy pokud možno dobře rozpustné, a ve kterém jsou současně nealkaloidní obsahové látky drogy rozpustné v míře co nejmenší.
Protože alkaloidy jsou v námelu obsaženy převážně ve formě solí s různými organickými a anorganickými kyselinami, existují principiálně dva způsoby jejich extrakce. Buď se rozemletá, odtučněná nebo neodtučněná droga zalkalisuje a ze soli uvolněné base se pak vyjímají do organického rozpouštědla nebo jejich směsí (např. viz náš čsl. taj. pat. č. 1228), nebo se rozemletá droga extrahuje vodou, nebo vodným roztokem anorganické nebo organické kyseliny a soli alkaloidů přecházejí do vodného roztoku. Tak např. postupují Božko N. G., Kolesnikov D. G. a Savenko S. M. (SSSR pat. 177039), kteří použili k extrakci drogy zředěnou kyselinu solnou a polský pat. č. 61,719, dle něhož je námel macerován nejprve 2—4% vodným roztokem kyseliny vinné a pak extrahován 0,5 —l,0%ním vodným roztokem téže kyseliny. Výhodou vodné extrakce solí alkaloidů z drogy je nevýznamná cena extrakčního činidla, jeho nejedovatost a nehořlavost. Na druhé straně však tento způsob extrakce námele, zvláště drogy neodtučněné, přináší s sebou, zvláště při průmyslovém zpracování námele, řadu nevýhod a obtíží. Extrakce vodou, resp. zředěnými vodnými roztoky kyselin, probíhá velmi pomalu vzhledem k těžké prostupnosti neodtučněné drogy vodou a bobtnání celulosových složek námele. Získané extrakty alkaloidů jsou kalné, znečištěné koloidně rozptýlenými balastními látkami, což působí často mimo208351 řádné potíže při následném zpracování extraktů tvorbou neúplně se dělících emulsí. Časová a manipulační náročnost takových extrakčních a isolačních postupů je pochopitelně spojena se značnými ztrátami požadovaných alkaloidů v důsledku jejich rozkladu vlivem vzdušného kyslíku, hydrolysy, světla atd.
Jak jsme nalezli, lze výše zmíněné nedostatky zpracování námele na surové alkaloidy eliminovat použitím vody ve směsi s alkoholy, nebo s dalšími s vodou se mísícími organickými rozpouštědly, a to bez předchozí úpravy drogy alkáliemi či kyselinami. Tento pracovní postup dovoluje získat v ekonomicky vyhovujícím výtěžku surové souhrny alkaloidů polypeptidového typu ve vysokém stupni čistoty a rovněž ve vysokém výtěžku ve vodě rozpustný ergometrin. Přitom se jedná o postup průmyslově dobře využitelný.
Postup podle vynálezu spočívá v extrakci odtučněného nebo neodtučněného rozemletého námele roztokem organické nebo anorganické kyseliny ve směsi vody s organickým rozpouštědlem mísitelným s vodou, nebo se směsí takových rozpouštědel, s výhodou 0,2%ním roztokem dihydrátu kyseliny oxalové v 50%ním vodném ethanolu, načež se ze získaných extraktů alkalisací uvolněné base alkaloidů vyjmou do organického rozpouštědla nemísitelného s vodou, nebo do směsi takového organického rozpouštědla s vyšším alkoholem (C3—C8) nebo s jejich směsí, výhodně do směsi toluenu s n-butanolem nebo s technickou přiboudlinou, a z takto získaného extraktu, se po jeho protřepání vodou, vyjmou alkaloidy do vodného roztoku anorganické nebo organické kyseliny, výhodně do roztoku kyseliny fosforečné, a získaný roztok solí alkaloidů se zpracuje známým způsobem na souhrn alkaloidů peptidového typu a na ergometrin případně další alkaloidy ve vodě rozpustné, při čemž rovněž známým způsobem se zpracuje na alkaloidy ve vodě rozpustné výše zmíněný vodný výtřepek.
Použití roztoků organických nebo anorganických kyselin, např. kyseliny oxalové, ve směsích vody např. s alkoholy, jako s ethanolem, nebo methanolem, k extrakci drogy poskytne i za užití jemně mleté a neodtučněné drogy extrakty prakticky čiré, dobře dále zpracovatelné. Extrakce alkaloidů probíhá velmi rychle, bobtnání drogy je omezeno na nejmenší míru, hmota drogy je dobře prostupná pro extrakční činidlo a oddělování extraktu z drogy je snadné a rychle realizovatelné, např. filtrací přes látkový filtr.
V případě užití ethanolu lze použiti jak ethanol kvasný, tak synthetický, denaturovaný či čistý.
Surové souhrny alkaloidů peptidového typu jsou postupem dle vynálezu získávány, v závislosti na počtu stacionárně prováděných extrakcí, ve vysokém až v téměř teoretickém výtěžku, stejně tak je tomu i v případě alkaloidů ve vodě rozpustných. Přitom získané souhrny alkaloidů ve vodě nerozpustných jsou zatíženy, dle povahy drogy, jen malým množstvím nealkaloidních látek (asi
5—20%). Způsob extrakce alkaloidů z námele postupem dle vynálezu je rovněž optimální z hlediska stability alkaloidů, např. pH spojených prvních tří extraktů se pohybuje, za užití 0,2%ního roztoku dihydrátu kyseliny oxalové v 50%ním vodném ethanolu k extrakci drogy, mezi 3,5 až 4,0. Toto pH přitom prakticky nepodporuje bobtnavost námele.
Bobtnavost drogy při extrakci je, jak jsme nalezli, ve vysoké míře závislá na pH extrakčního činidla, resp. na koncentraci kyseliny ve směsích užitých rozpouštědel. S klesajícím pH extrakčního činidla stoupá i bobtnavost extrahované drogy a tím i obtížnost oddělování drogy od extraktu.
Aplikace postupu dle vynálezu bez užití kyseliny oxalové, resp. jiné kyseliny, k extrakci alkaloidů z drogy vede ke zřetelnému snížení výtěžku surového alkaloidu, resp. alkaloidů (o ca 10%).
Při vyjímání basí námelových alkaloidů uvolněných alkalisací kyselých, např. vodněalkoholických extraktů, do organického rozpouštědla nemísícího se s vodou, je tvorba emulsí za podmínek vynálezu prakticky nevýznamná. Rozpouštědla používaná nejčastěji k takovému vyjímání jsou např. ether, benzen, dichlorethan a další chlorované uhlovodíky. Uvedená rozpouštědla vyjímají sice z extraktů base námelových alkaloidů takřka selektivně, avšak rozpustnost alkaloidů v nich j erelativně nízká. Některá z uvedených rozpouštědel jsou nevhodná ze zdravotních důvodů (benzen), jiná z bezpečnostních důvodů (např. ether), jiná z důvodů poměrně vysoké ceny (např. chloroform). Jak jsme nalezli, rozpustnost námelových alkaloidů ve vodě nerozpustných i rozpustných v toluenu lze řádově zvýšit přídavkem 10—50% vyššího alifatického alkoholu (C3—C8 — alkoholu), nebo směsi takových alkoholů jako je v podstatě technická přiboudlina, výhodně např. přídavkem 20% n-butanolu.
Dalším překvapivým zjištěním je, že při vytřepávání např. amoniakem alkalisovaného vodně alkoholického extraktu organickým rozpouštědlem nemísícím se s vodou nebo jeho směsí s vyšším alkoholem, zůstává největší část barviv přítomných v extraktu ve zbylé vodné fázi, takže organický výtřepek obsahující alkaloidy je téměř bezbarvý, nebo jen slabě zbarvený.
Organický výtřepek získaný postupem dle vynálezu obsahuje též malé množství methanolu či ethanolu použitého původně ve směsi s vodou k extrakci drogy. Před dalším zpracováním organického výtřepku alkaloidů je účelné odstranit z něho většinu přítomného methanolu či ethanolu jejich vytřepáním do vody. Takto upravený organický extrakt alkaloidů je pak vhodný pro další zpracování, tj. vyjmutí basí do vodného roztoku anorganické nebo organické kyseliny. Pro tento účel se zvláště z hlediska rychlosti vyjímání alkaloidů do vodné fáze, a rychlosti dělení fází, osvědčil roztok kyseliny fosforečné, např. l%ní roztok této kyseliny. Použití vodných roztoků kyseliny vinné, často používané k obdobným účelům, je z hlediska zmíněných parametrů méně výhodné.
Z vodně kyselých výtřepků, po případném jejich zahuštění ve vakuu, se isolují alkalisací, např. amoniakem, ve vodě nerozpustné base.
Ergometrin lze získat, spolu s dalším malým podílem alkaloidů polypeptidového typu, z vodných matečných louhů po oddělení hlavního podílu posléze řečených alkaloidů některým ze známých pracovních postupů např. podle W. A. Jacobse a L. C. Craiga [Science 82,16 (1935)]. Celkové množství isolovaných alkaloidů a alkaloidů zachycených analyticky v matečných louzích se pohybuje kolem 90—95% (při třech stacionárně provedených extrakcích). Např. v případě zpracovávání námele ergotaminového typu získá se ergotamin, v závislosti na počtu stacionárně prováděných extrakcí, ve výtěžku 87% a 94% (dvě a tři extrakce), a to ve formě surového produktu obsahujícího asi 85% řečeného alkaloidu. Stejně úspěšně lze postup podle vynálezu aplikovat na zpracování námele ergokristinového typu, ergokomin-ergokryptinového typu a další.
Bližší podrobnosti postupu isolace alkaloidů z námele podle vynálezu vyplývají z následujících příkladů.
1. Isolace surových alkaloidů z námele ergotaminového typu
Rozemletý, neodtučněný námel, 1 kg, obsahující celkem 5,2 g sumy alkaloidů vyjádřených jako ergotamin, z toho 4,6 g ergotaminu, byl extrahován, za míchání, nejprve 3 hod. 6000 ml, pak dvakrát po dvou hod. vždy 3000 ml 50%ního vodného roztoku ethanolu obsahujícího 0,2% dihydrátu kyseliny oxalové. Spojené extrakty, získané vždy odsátím drogy, byly upraveny koncentrovaným vodným amoniakem na pH 8 a uvolněné base byly vyjmuty vytřepáním (2 X 5500 ml, 1 x 4500 ml) do směsi toluenu s 20% (obj.) n-butanolu. Spojené světle žlutě zbarvené organické extrakty byly vytřepány 3 x 4000 ml vody. Alkaloidy byly pak z organické fáze vyjmuty do l%ního vodného roztoku kyseliny fosforečné, (vytřepáno až vodný podíl nedával již positivní reakci na námelové alkaloidy dle Keller-Kilianiho) spojené kyselé výtřepky byly po zahuštění za
Claims (3)
- PŘEDMĚTZpůsob isolace alkaloidů námele vyznačený tím, že odtučněný nebo neodtučněný, rozemletý námel se extrahuje roztokem organické nebo anorganické kyseliny ve směsi vody s organickým rozpouštědlem mísitelným s vodou, nebo se směsí takových rozpouštědel, s výhodou 0,2%ním roztokem dihydrátu kyseliny oxalové v 50%ním vodném ethanolu, načež se ze získaných extraktů alkalisací uvolněné base alkaloidů vyjmou do organického rozpouštědla nemísitelného s vodou, nebo do směsi organického rozpouštědla s vyšším alkoholem sníženého tlaku a teploty lázně 35 °C zalkalisovány koncentrovaným vodným roztokem amoniaku, vyloučené base byly odsáty, promyty malým množstvím chladné vody a sušeny na vzduchu při teplotě místnosti, za vyloučení přímého světla. Byly získány 5,4 g surového ergotaminu o obsahu 80 % ergotaminu, tzn. že bylo isolováno 94% v droze přítomného ergotaminu. Vysušený souhrn je 89,0%ní.Vodný matečný louh po alkaloidech ve vodě nerozpustných získaný odsátím a promytím vyloučených basí a výše zmíněný vodný výtřepek byly zpracovány na další podíl alkaloidů polypeptidového typu a na ergometrin, např. způsobem uvedeným v čsl. patentu č. 85995.Celkem bylo z drogy vyjmuto 93,4% v ní analyticky nalezené sumy alkaloidů.
- 2. Isolace surových alkaloidů z námele ergokristinového typuRozemletý, neodtučněný námel, 1 kg, obsahující celkem 2,84 g sumy alkaloidů vyjádřených jako ergokristin, z toho 2,5 g ergokristinu, byl zpracován způsobem uvedeným v příkladu 1. 'Byly získány 2,8 g surového ergokristinu ó obsahu 87% ergokristinu, tzn. že bylo isolováno 97,6% v droze přítomného ergokristinu. Vysušený surový ergokristin je 91,5%ní.Celkem bylo z drogy vyjmuto 97% v ní analyticky nalezené sumy všech alkaloidů.
- 3. Isolace surových alkaloidů z námele ergokornin-ergokryptinového typuRozemletý, neodtučněný námel, 1 kg, obsahující celkem 4,13 g sumy alkaloidů vyjádřených jako ergokomin, z toho 3,67 g směsi ergokorninu a ergokryptinu (vyjádřeno jako ergokornin), byl zpracován způsobem uvedeným v příkladu 1.Byly získány 4,3 g směsi surových ergokorninu a ergokryptinu o obsahu 75,5%, tzn. že bylo isolováno 88,6 % v droze přítomných ergokorninu a ergokryptinu. Vysušený surový souhrn alkaloidů je 80,2%ní.Celkem bylo z drogy vyjmuto 92% v ní analyticky nalezené sumy všech alkaloidů.VYNÁLEZU (C3—C8) nebo s jejich směsí, výhodně do směsi toluenu s n-butanolem nebo s technickou přiboudlinou, a z takto získaného extraktu, se po jeho protřepání s vodou, vyjmou alkaloidy do vodného roztoku anorganické nebo organické kyseliny, výhodně do roztoku kyseliny fosforečné, a získaný roztok solí alkaloidů se zpracuje na souhrn alkaloidů peptidového typu a na ergometrin případně další alkaloidy ve vodě rozpustné, při čemž se zpracuje na alkaloidy ve vodě rozpustné výše zmíněný vodný výtřepek.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS100074A CS208351B1 (cs) | 1974-02-13 | 1974-02-13 | Způsob isolace alkaloidů námele |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS100074A CS208351B1 (cs) | 1974-02-13 | 1974-02-13 | Způsob isolace alkaloidů námele |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS208351B1 true CS208351B1 (cs) | 1981-09-15 |
Family
ID=5343241
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS100074A CS208351B1 (cs) | 1974-02-13 | 1974-02-13 | Způsob isolace alkaloidů námele |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS208351B1 (cs) |
-
1974
- 1974-02-13 CS CS100074A patent/CS208351B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2215351C (en) | Process for isolating galanthamine | |
| Ablondi et al. | An antimalarial alkaloid from hydrangea. II. Isolation | |
| CA1334411C (en) | Production of high purity alkaloids | |
| EP0037319A1 (fr) | Mucopolysaccharides possédant des propriétés biologiques, leur préparation et leur application en tant que médicaments | |
| EP0827504B1 (en) | Process for manufacturing clavulanic acid salt | |
| Henry | 415. The alkaloids of Picralima klaineana, pierre. Part II | |
| CS208351B1 (cs) | Způsob isolace alkaloidů námele | |
| DE685481T1 (de) | Alkaloide von Mappie foetida, deren Anwendung und diese enthaltende Zusammensetzungen. | |
| Goodson et al. | CCXVIII.—Echitamine | |
| RU2089212C1 (ru) | Способ получения сангвиритрина | |
| US1447400A (en) | Arthur stoll | |
| JPS5818071B2 (ja) | パ−トリシンの回収・精製法 | |
| Kiese et al. | The isolation of p-chloronitrosobenzene from the blood of dogs injected with p-chloroaniline | |
| US2383561A (en) | Process for isolating chemical compounds from materials of nature | |
| NZ236788A (en) | Preparation of nitrate esters by contacting organic hydroxy-containing compound with nitrating agent in absence of solvent capable of extracting partially soluble nitrate ester from the acid phase | |
| KR100197353B1 (ko) | 은행잎 추출물의 신규한 제조방법 | |
| KR950003297A (ko) | 스테파니아속 식물로부터 세파란틴과 이를 함유하는 알칼로이드를 분리 정제하는 방법 | |
| JP4087589B2 (ja) | カンプトテシンの製造方法 | |
| King | 205. Curare alkaloids. Part IX. Examination of some Strychnos species from british guiana: characterisation of diaboline, an alkaloid from Strychnos diaboli, sandwith | |
| CS208911B1 (cs) | Způsob isolace alkaloidů z námele | |
| DE3877847T2 (de) | Cochlospermum-planchonii-extrakt, verfahren zur herstellung und therapeutische verwendung. | |
| US2787616A (en) | Preparation of veratrum viride | |
| RU2058151C1 (ru) | Способ выделения суммы эргоалкалоидов | |
| RU2167668C2 (ru) | Способ получения сангвиритрина | |
| DE2840670A1 (de) | Verfahren zur isolierung von mutterkornalkaloiden aus kultursuspensionen |