CS208244B1 - Zpúsob výroby předredukovaného katalyzátoru a zařízeni k prováděni tohoto zpúsobu - Google Patents

Abstract

Vynález ee týká zpfleobu výroby předrodukovanáho katalyzátoru pro výrobu δρβνku a zařízeni k prováděni tohoto zpfleobu. Katalyzátor eo redukuje při tolku 1 až 30 MPa a teplotě 300 až 475 °C, e postupný* zvyěování· teploty odplyne* nebo okružní* plyne* syntézy Čpavku a stabilizuje paalvaol kyellken. Zařízeni tvoři válcový reaktor a vestavbou, která Ja v horní čáetl naplněna katalyzátore* a va spodní části opatřena výaěnlka

Description

(54)

Zpflaob výroby předredukovaného katalyzátoru a zařízeni k prováděni tohoto zpfleobu

Vynález ee týká zpfleobu výroby předrodukovanáho katalyzátoru pro výrobu δρβνku a zařízeni k prováděni tohoto zpfleobu. Katalyzátor eo redukuje při tolku 1 až 30 MPa a teplotě 300 až 475 °C, e postupný* zvyěování· teploty odplyne* nebo okružní* plyne* syntézy Čpavku a stabilizuje paalvaol kyellken. Zařízeni tvoři válcový reaktor a vestavbou, která Ja v horní čáetl naplněna katalyzátore* a va spodní části opatřena výaěnlka*.

obr. 1 ⁵'\__

208 244

208 244

Vynález ·· týká způsobu výroby přodrodukovanáho katalyzátoru, zojaána katalyzátoru pro oyntázu amoniaku a zařízení k prováděni tohoto způoobu. vo ktoráa lza redukovat vybraná katalyzátory za onlžoného tlaku při vhodná· toplotnl· rožlau a vhodná lineární ryohlootl odplynu nebo okružního plynu za oyntázy oooniaku, ktorý oá vyhovující čistotu 1 obooh rodukčnloh oložok a vo kterých jo oožná prováot 1 ná·ledujlei otablllzacl rodukov náho katalyzátoru poolvacl kyollkoa při vhodná teplot* o koncentraci kyollku v Inertní· plynu.

V oouůponá dob* oo pro vyookokopaeltnl reaktory oyntázy oooniaku a 1 pro jiná prooo· vo ktorých oo používá rodukovoný katalyzátor, vyrábí vo opoclálnlch výrobnách přodrodukovoný katalyzátor, ktorý oo po naplněni do reaktoru redukuje vo volal krátké době vo erovnánl o katalyzátore· norodukovanýa a podmínky pro joho dorodukel jeou technologicky podototně měně náročná, novic oo výshaan* zkracuje doba najížděni, takže oo zlokává čao pro výrobu žádaného výrobku o tla zvyěujo 1 využiti vyookokapoeitnlch rooktorů. Např. při zkráoonl najížděni 1 OOO tunového čpavkového reaktoru přodotovujo zvýiení celková produkc o 1 000 tun za don. Podle anožotvl do reaktoru naplněného přodrodukovanáho katalyzátoru (Jan 1. vrotva nebo oolý reaktor) přodotovujo pak zkráceni doby najížděni 3 ož 10 dní. Přodrodukeo prováděná vodlkoa vo opoclálnlch reaktorech za otaoofárlekáho tlaku jo zdlouhavé o náročná 1 na čao o oloktrlokou energii. 8 rootoucla tlakem oo přodrodukeo urychluj a jo jl možná dokončit při nlžělch teplotách. Tak např. zo otaoofárlekáho tlaku vyžaduje čpavkový katalyzátor pro redukci teploty až 550 °C, kdežto při tlaku 5 MPa otočí teplota 475 °C, Současně o rootoucla tlakoa, jak bylo Zjlitěno aěřonla aktivity jako funkce podal nok přodrodukeo již např. v čo. potohtu 117 558, jo nutno volit tla vyěěl objemovou rychlost rodukčnloh plynů, člm vyěěl jo tlak o velikost zrno redukovaného katalyzátoru. Rovně čistoto plynu používaného pro přodrodukcl rozhodující měrou ovlivňuje kvalitu výrobku. Nyní byl naložen nový způsob výroby přodrodukovanáho katalyzátoru, ktorý nevyžadujo speciální zařízeni, ale lze ho prováot v zařízeni pro aetenačnl člětěnl oyntáznlho plynu pro syntézu amoniaku.

Způoob výroby přodrodukovanáho katalyzátoru, zojoáno katalyzátoru pro oyntázu aaonlo stabilizovaného paolvool kyollkoa za atmosferického tlaku při 20 ož 80 °C apočlvá podle vynálezu v to·, žo katalyzátor oo přadrodwkuje odplynea nebo okružní· plynoa zo oyntázy aaonlaku, obsahujlela 15 až 25 X duolku, 53 až 83 X obj. vodíku, 1 až 10 X obj. ostanu, až 7 X obj. argonu o do 5 X obj. oaonloku, při toplotáoh 300 až 475 °C o postupný· zvyěovánla teploty po dobu 2 už 5 dnů o při tlaku 1 až 30 MPa, výhodně 1 ož 6 MPa a prosezen 4 ož 5 000 a³ plynu/hod. přoo 1 až 5 a³ katalyzátoru, načež oo přodrodukovoný katalyzátor stabilizuje paolvool kyollkoa o postupný· zvyěovánla oboahu kyslíku z hodnoty 0,005 na hodnotu 20 χ obj. kyollku v Inertní· plynu, přlčuzž v loži paolvovanáho katalyzátoru oo zvýll teplota až o 50 °C, výhodně o 15 ®C, nejvýlo no 100 ®C.

Tonto způsob oo provádí v zařízeni,ktorá oo skládá z reaktoru vybaveného ohřívačem plynu, ualatěnýa v ooo reaktoru, a výaěnlkaa tepla, ualatěnýa vo spodní části reaktoru, přlčaaž reaktor jo v horní části naplněn katolyzátoroo a nopojon no odplyn nebo okružní

208 244 plyn syntézy aaonieku, chladicí plyn a přívod paelvačni směsi. Teplotu redukce lze regulovet nejen elektrický· příkone· ohřívače, ale 1 mícháním plynových proudA. Odplyn zo syntézy aaonlaku 1 okružní plyn aá vysokou čistotu, protože neobsahuje ani stopy katalytických Jedů, jeko např. kyellkatá a airná sloučeniny a navíc je k dispozici prakticky ze libovolného tlaku, takže neni třeba Jej komprimovat. Sán o eobě aá ve srovnáni a vodíkem vyráběný· ve speciální výrobně jen zanedbatelnou hodnotu a použitia pro redukci ee obsah vodíku v odplynu enlžl Jen o několik procent, takže nedojde prakticky k znehodnoceni nízkokalorického odpadního plynu. Před použitia ee z něho vypírá vodou aaoniak, který však v obeaženáa anožetvi nevadl pro redukci, e tak ani zvýšeni obsahu vodních par v plynu použltáa pro redukci neovlivní kvalitu odplynu a tla 1 zachováni jeho stávajícího využiti. Popsaná zařízeni dovoluje tedy provádět redukci za libovolně zvoleného tlaku v rozmázl 0,1 až 30 MPa při možnosti udržováni předepsaného teplotního režimu redukce. Paelvačni eměa shora uvedeného složeni aa připraví mícháním Inertního plynu, v podstatě dusíku a kyallku nebo vzduchu.

Zařizeni na prováděni způeobu výroby předredukovaného katalyzátoru a jeho zapojeni Je znázorněno ne přiložených výkresech obr. 1 a obr. 2.

Na obr. 1 je znázorněno zařízeni pro provedeni předredukce, ktorá eo skládá z reaktoru 1, ohřívače 2 plynů a výměníku 3 tepla , kterými ae dosáhne potřebná reakční teploty. Reaktor 1 je v horni části naplněn katalyzátorem 4 a napojen na potrubí 5 odplynu nebo okružního plynu ze syntézy amoniaku, který aa ohřívá na reakční teplotu. Teplotu redukce lze regulovat nejen elektrickým ohřívačem 2, ala 1 přímým přívodem odplynu nebo okružního plynu jako chladicího plynu 6. Redukční plyny vystupuji ve spodní části reaktoru.

Na obr. 2 ja znázorněno zapojeni reaktoru _1 na potrubí 5 odplynu nobo cirkulačního plynu a přívod 7 paalvačnlho plynu. Způsob podle vynálezu Je dále objasněn na přikladu.

Přiklad

Předredukce čpavkového katalyzátoru ae prováděla odplynem zo syntézy amoniaku za podalnek, které jeou shrnuty v následujíc! tabulce 1.

Tabulka

množství katalyzátoru	1 m3	2 m3
tlak při předredukci	1 MPe	6 NPe
prosazeni odplynu/hod.	4 m3 ež	5 000 m3
teplote	300 °C ež	475 °C
celková době redukce	2 dny	3 dny
celková doba redukce včetně najížděni, paelvece a plněni	1 týden	1 týden

Redukce probíhala při zvyšováni teploty poetuppě ze 300 °C na. 475 °C a zvyšováni prosezeni ze 4 nm 5 000 a³ odplynu za hodinu. Paelvaeo probíhala při teplotě 20 až 80 °C při

208 244 postupné· zvyěovánl kyslíku v Inertní· plynu z O.O5 na 20 % obj. 0₂- Takto připravený katalyzátor aá aktivitu oěřonou v pokusné* roaktoru stojnou jako katalyzátor redukovaný v toato roaktoru příao.

Tabulka výsledků teetu aktivity původního a předredukovaného katalyzátoru.

Tabulka

Těaklnovo rychlostní konetanta při teplot*

400 °C 450 °C neredukovaný katalyzátor

zrněni 1 - 1,5 aa	0,063	0,90
zrněni 5 - 7	0,034	0,57
předredukovaný katalyzátor
zrněni 1,5 - 3 na	0,065 ♦ 0,015	0,9 +	0,15
zrněni 5 - 7 aa	0,04 + 0,013	0,5 +	0,12

Měřeni bylo provedeno v diferenciální· roaktoru o lnjektoro· a vyhodnoceno atatloticv kýal aetodaal.

Lze tedy pokládat způsob využiti odstavovaného zařízeni za vyhovující pro výrobu předredukovaného katalyzátoru pro syntézu aaonlaku, Podobně za vhodných teplotních podalnok by bylo aožné realizovat ve stojné· zařízeni i výrobu ostatních předradukovaných katalyzátorů jako např. katalyzátorů niklových a jiných.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNALEZU

   1. Způsob výroby předredukovaného katalyzátoru, zejaéna katalyzátoru pro výrobu aaonlaku, stabilizovaného paolvaol kyallkoa za ataoaférlokého tlaku při teplot* 20 až 90 °C. vyznačený tla, že katalyzátor oo přodrodukujo odplynea nobo okružnía plyna· za ayntézy aaonlaku, obsahujlola 15 až 20 % obj. duaiku, 53 až 83 % obj. vodíku. 1 až 10 % obj. aotonu, 1 až 7 % obj. argonu a do 5 % obj. aaonlaku při taplotáoh 300 al 475 °C a postupným zvyěovánla teploty po dobu 2 až 5 dnů a při tlaku 1 až 30 MPa, výhodně 1 až 6 MPo a prosazeni 4 až 5 000 a³ plynu za hodinu přoo 1 až 5 a³ katalyzátoru, načež¹ ao předredukovyný katalyzátor stabilizujo paolvaol kyollkoo o postupný· zvyěovánla obsahu kyslíku z hodnoty 0,05 n« hodnotu 20 % obj. v inertní· plynu, přlčmž v loži paeIvováného katalyzátoru aa zvýěi teplota až o 50 ®C, výhodně o 15 °C. nojvýěo na 100 °C.

   208 244

   Zařízeni k prováděni způsobu podlá bodu 1, vyznačené tle. že ee eklédé z válcového reaktoru 1 vybaveného ohřívačem 2 plynu, umístěným v oee reaktoru ,1, β výměníkem 3 teple, umietěným ve epodní části reaktoru 1. přičemž reaktor 1 Je v horní čáetl neplněn katalyzátorem 4 a napojen na potrubí 5 odplynu nebo okružního plynu syntézy amoniaku, chladicí plyn 6 e přívod 7 paelvačnl směsi.