CS207861B1 - Způsob přípravy silikagelového sorbentu pro kapalinovou chromatografii v obrácené fázi s možností regulace množství vázaného uhlíku - Google Patents
Způsob přípravy silikagelového sorbentu pro kapalinovou chromatografii v obrácené fázi s možností regulace množství vázaného uhlíku Download PDFInfo
- Publication number
- CS207861B1 CS207861B1 CS771978A CS771978A CS207861B1 CS 207861 B1 CS207861 B1 CS 207861B1 CS 771978 A CS771978 A CS 771978A CS 771978 A CS771978 A CS 771978A CS 207861 B1 CS207861 B1 CS 207861B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- hexamethyldisilazane
- silica gel
- sorbent
- reaction
- mixture
- Prior art date
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 31
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 title claims description 26
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 title claims description 26
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims description 19
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 title claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 17
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 12
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 title claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 7
- 229960001866 silicon dioxide Drugs 0.000 title 1
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- PYJJCSYBSYXGQQ-UHFFFAOYSA-N trichloro(octadecyl)silane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC[Si](Cl)(Cl)Cl PYJJCSYBSYXGQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 12
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000002444 silanisation Methods 0.000 claims description 6
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 5
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 claims description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 2
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims 2
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 21
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 10
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 7
- 238000004366 reverse phase liquid chromatography Methods 0.000 description 7
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 6
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N chlorotrimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 3
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical class [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000010290 biphenyl Nutrition 0.000 description 2
- 239000004305 biphenyl Substances 0.000 description 2
- 125000006267 biphenyl group Chemical group 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 229910000039 hydrogen halide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012433 hydrogen halide Substances 0.000 description 2
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 2
- ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N phenylbenzene Natural products C1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1 ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 pyridinium halide Chemical class 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000005051 trimethylchlorosilane Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 238000010626 work up procedure Methods 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- 238000007385 chemical modification Methods 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003203 everyday effect Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N methanol;hydrate Chemical compound O.OC GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CEQFOVLGLXCDCX-WUKNDPDISA-N methyl red Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=CC=C1C(O)=O CEQFOVLGLXCDCX-WUKNDPDISA-N 0.000 description 1
- 239000012022 methylating agents Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 125000002950 monocyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000005580 one pot reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N silanol Chemical compound [SiH3]O SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000007039 two-step reaction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
(54) Způsob přípravy silikagelového sorbentu pro kapalinovou chromatografii v obrácené fázi s možností regulace množství vázaného uhlíku
Vynález se týká způsobu výroby silikagelového sorbentu pro kapalinovou chromatografii v obrácené fázi s možnosti regulace množství vázaného uhlíku.
Při preparativní i analytické kapalinové chromatografii se často s úspěchem používá polární mobilní fáze a porézní nosič na bázi silikagelu, jehož povrch je modifikován chemicky vázanou nepolární organickou fází, tzv. chromatografie s obrácenými fázemi. Jedná se zpravidla o modifikaci vazbou alifatického řetězce s jedním až osmnácti atomy uhlíku, přičemž optimální délka navázaného řetězce a tím i procentuální obsah uhlíku a vodíku závisí na charakteru dělené směsi: zhruba lze říci, že čím je menší rozdíl v polaritě molekul dělených látek, tím je třeba použít sorbentu s vyšším obsahem vázaného uhlíku. Na druhé straně však platí, že čím je alifatický řetězec vázaný na silikagel delší, tím obtížněji se ze sférických důvodů dosahuje úplné konverze silanolových skupin původního silikagelu; chcenie-li proto vyloučit možnost nežádoucí separace látek jiným mechanismem než je chromatografie s obrácenými fázemi (tj. např. sorpcí), musíme eliminovat nezreagované silanolové
Z skupiny dodatečnou reakcí se stericky málo náročnými molekulami (hexametyldisilazan nebo trimetylchlorsilan ap.j.
Jako reaktivní látky pro chemickou modifikaci povrchu silikagelu se zpravidla používají alkylhalogensilany a alkylalkoxysilany s různě velkým alkylem a případně hexametyldisilazan pro vazbu jednouhlíkatých zbytků. Z alkylhalogensilanů se při reakci uvolňuje halogenovodík, z hexametyldisilazanu amoniak, a silanizace se tedy v prvém případě dá urychlit např. přídavkem suchého pyridinu, který váže halogenovodík za vzniku pyridiniumhalogenidu, ve druhém se obvykle aparatura profukuje dusíkem, aby se odstraňoval vznikající plynný amoniak. Nevýhodou tohoto nejčastěji používaného postupu je především dvoustupňová syntéza, kdy v prvním reakčním kroku se váže objemnější alkyl, ve druhém pak reaguje hexametyldisilazan se zbývajícími silanolovými skupinami, se všemi z toho plynoucími důsledky jako čas, náklady na chemikálie, nároky na pečlivé provádění řady operací, atd. Jinou nevýhodou je i to, že povrchové vlastnosti modifikovaného sorbentu a tedy i Jeho dělicí schopnost při chromato207861 grafii s reverzními fázemi závisí na typu alkylu reagujícího v prvém stadiu syntézy, tj. na relativním obsahu vázaného uhlíku, což v případě, kdy je žádoucí mít k dispozici řadu sorbentu lišících se obsahem uhlíku, klade zvýšené nároky na finanční a surovinové zabezpečení výroby. Také katalýza pyridinem a profukování aparatury dusíkem znamená určitou komplikaci a při výrobě většího množství sorbentu se může projevit i ve výrobních nákladech.
Uvedené nevýhody dosud běžně používaného dvoustupňového postupu při přípravě nosiče pro chromatografii v obrácené fázi odstraňuje způsob výroby podle předloženého vynálezu.
Podstata způsobu podle vynálezu spočívá v tom, že silikagel se silanizuje působením směsi hexametyldisilazanu a alkylhalogensilanu vybraného ze skupiny RiSiX3, RiR2SíX2 a RtfRajaSiX, kde X je halogen, R, je alkylový radikál s 8 až 22 atomy uhlíku a R2 je alkylový radikál s 1 až 22 atomy uhlíku, přičemž výsledný obsah uhlíku a vodíku v produktu se řídí poměrem hexametyldisilazanu a alkylhalogensilanu ve výchozí reakční směsi v rozmezí 5 % až 98 % obj. hexametyldisilazanu.
Výhodou postupu podle vynálezu je, že poskytuje sorbent, který je z hlediska pokrytí povrchu silikagelu, chromatografické účinnosti i sesektivity dělení přinejmenším ekvivalentní komerčně dostupným sorbentům tohoto typu i sorbentům připraveným podle postupů uvedených v literatuře v případě, že se jako výchozího materiálu použije sférického silikagelu připraveného podle Čs. autorského osvědčení 179 184. Postup přípravy sorbentů pro chromatografii s obrácenými fázemi podle vynálezu dovoluje v jednostupňové reakci připravit sorbent s povrchem dokonale pokrytým alkylovými skupinami. Takové kvality povrchu bylo dosud dosahováno pouze dvoustupňovou reakcí. Popisovaný postup tedy zjednodušuje přípravu sorbentu o hydrolýzu primárně připraveného alkylovaného silikagelu, dokonalé vysušení tohoto sorbentu a reakci s metylačním činidlem (hexametyldisilazan, trimetylchlorsilan atd.).
Popisovaný postup snižuje spotřebu silanizačních činidel, která není třeba přidávat v takovém přebytku jako při dvoustupňové reakcí. Toto se jeví jako značná výhoda, především v případě silanů s delším alkylovým řetězcem, jejichž cena je vysoká. Kromě toho dovoluje popisovaný způsob provádět reakci s dobrým výsledkem i za studená, což snižuje náklady na aparaturu, náročnost na obsluhu a zvyšuje bezpečnost práce s ohledem na toxicitu látek používaných v reakci.
Jedná se tedy v podstatě o jednostupňovou syntézu, kdy silikagel reaguje současně se směsí alkylhalogensilanu s výhodou oktadecyltrichlorsilanu s osmnácti uhlíkovými atomy v řetězci a hexametyldisilazanu (jednouhlíkatý řetězec), přičemž výsledné množství vázaného uhlíku je dáno vzájemným poměrem obou silanizačních činidel a reakce je současně urychlována odstraňováním vznikajícího chlorovodíku a amoniaku za vzniku chloridu amonného, který je v reakční směsí nerozpustný.
Reakce podle vynálezu se s výhodou provádí v teplotním rozmezí 25 až 125 °C. Obsah hexametyldisilazanu v silanizační směsi se pohybuje s výhodou v rozmezí 70 obj. až 95 obj.%
Praktické provedení reakce je poměrně jednoduché. Vyčištěný silikagel (např. opakovaným varem ve zředěné HC1 a v destilované H2O) se sušením zbaví volné molekulárně vázané vody, načež se disperguje v rozpouštědle, které nereaguje s použitými silanizačními činidly jako toluen, hexan, benzen apod., vysušením např. molekulovým sítem, sodíkem, pevným louhem apod. Aby bylo možno zaručit mícháním homogenitu reakční směsi, je třeba použít minimálně stejného objemu rozpouštědla jako je sypný objem silikagelu. K suspenzi se pak přidá vypočtené a odměřené množství alkylhalogensilanu, s výhodou oktadecyltrichlorsilanu a hexametyldisilazanu v předem zvoleném poměru, a to buď obě látky současně nebo nejprve halogensilan, a hned po něm silazan; pokud se obě složky přidají bezprostředně za sebou za teploty 20±5 °C, dává elementární analýza v obou případech prakticky shodné výsledky pro konečný obsah vázané organické fáze. Je třeba si uvědomit, že molární poměr obou silanizačních činidel v původní směsi není totožný s molárním poměrem navázaných molekul, což je důsledkem jejich rozdílné reaktivity. Při výpočtu celkového množství silanizačního činidla je možno buď převzít údaje z původní literatury nebo orientačně počítat 6 milimolů činidla na 1 g silikagelu s měrným povrchem 600 m2/g. Konečně je třeba dbát na to, aby celková objemová koncentrace silanizačních činidel v organickém rozpouštědle nebyla menší než 5 % obj., protože jinak reakce běží příliš pomalu a větší než 40 % obj. (příliš rychlý průběh reakce, nesnadný odvod tepla, nehomogenní reakční produkt). Silanizace probíhá již za teploty místnosti (20±5°C), kdy volné silanolové skupiny zreagují prakticky úplně za 5 dní; je vhodné suspenzi každý den alespoň jednou promíchat. Při bodu varu toluenu, je reakce skončena už za 6 hodin; v průběhu reakce není třeba aparaturu proplachovat dusíkem, stačí zabránit přístupu vzdušné vlhkosti uzavírající trubicí naplněnou molekulovým sítem nebo jiným sikativem.
Zpracování produktu je obvyklé a je popsané v literatuře. V podstatě se jedná o promytí nereaktivním rozpouštědlem např. suchým toluenem k odstranění nezreagovaných činidel, dále např. acetonem, hydrolýzu promytím směsí metanol - voda a usušení produktu. Žádný sorbent připravený podle postupu popsaného v tomto vynálezu nevykazoval pozitivní reakci při testu na přítomnost volných silanolových skupin pomocí metylčerveně. Z hlediska výroby většího množství sorbentu je třeba zdůraznit výhodnost zejména uvedeného postupu, při němž reakce probíhá při teplotě místnosti, a to pro jeho levnost a technologickou jednoduchost.
V dalším je vynález blíže objasněn na několika příkladech.
Příklad 1.
g sférického silikagelu připraveného podle čs. autorského osvědčení 179184 bylo dvakrát vyvařeno ve zředěné HC1 p. a. (1 :
: 10), pak dvakrát v destilované H2O, vždy po dobu 20 min. Byla použita frakce o průměrné velikosti částic 0,010 mm o specifickém povrchu 451 m2/g. Silikagel byl sušen 12 hodin v sušárně při 150 °C, pak byl ihned vpraven do reakční baňky opatřené míchadlem a zpětným chladičem spolu s 62 ml toluenu sušeného čerstvě aktivovaným molekulovým sítem. K suspenzi bylo současně přidáno 5,6 ml hexametyldisilazanu (HMDS) a 0,6 ml oktadecyltrichlorsilanu (ODTS), bylo zapnuto míchání a ohřívání a baňka byla uzavřena zpětným chladičem opatřeným rourkou naplněnou molekulovým sítem. Po 6 hodinách refluxu byl produkt převeden na fritu a postupně -promýván suchým toluenem, acetonem, metanolem, směsí metanolu s vodou (2:1) a znovu acetonem. Promytý sorbent byl sušen prosáváním vzduchu (5 hod., 25 °C) a v sušárně (12 hod., 120 °C); elementární analýzou bylo nalezeno 9,3 % C, 2,2 % H.
Příklad 2.
Byla provedena obdobná reakce jako v příkladu 1. Na 5 g silikagelu bylo však použito 74 ml toluenu a směsi 5 ml hexametyldisilazanu (HMDS) a 2,4 ml oktadecyltrichlorsilanu (ODTS). Doba, reakce, teplota a zpracování produktu byly stejné jako v příkladu 1; elementární analýzou bylo zjištěno 15,2 % C a 3,1 % H.
Příklad 3.
Použitý silikagel, reakční prostředí, teplota a doba silanizace byla stejná jak v příkladu 1. Na 5 g silikagelu bylo použito směsi 1,2 ml oktadecyltrichlorsilanu (ODTS) a
5.5 ml hexametyldisilazanu (HMDS) v 67 ml toluenu. Zpracování produktu bylo stejné jako v příkladu 1; elementární analýzou bylo stanoveno 13,3 % C a 2,7 % H.
Příklad 4.
g silikagelu podle čs. autorského osvědčení 179184 s měrným povrchem 460 m2/g bylo silanizováno směsí 4 ml oktadecyltrichlorsilanu (ODTS) a 4 ml hexametyldisilazanu (HMDS) v 80 ml toluenu. Podmínky při reakci a zpracování produktu byly stejné jako v příkladu 1; elementární analýzou bylo nalezeno 19,7 % C a 3,9 % H.
Příklad 5.
'4 g silikagelu se specifickým povrchem 451 m2/g bylo při 25 °C rozmícháno se 4 ml oktadecyltrichlorsilanu (ODTS) a 4 ml hexametyldisilazanu (HMDS) ve 40 ml toluenu. Reakční baňka byla uzavřena rourkou s molekulárním sítem a suspenze stála při teplotě laboratoře 120 hodin (5 dní). Každý den bylo baňkou jednou zatřepáno. Zpracování silikagelu před reakcí i produktu po silanizaci bylo stejné jako v příkladu 1. Elementární analýzou bylo nalezeno 18,7 % C a
3.6 % H. Při chromatografií s reversními fázemi (mobilní fáze směs metanol:voda (7:3)) byly nalezeny kapacitní faktory pro benzen k’ = 4,92. Pro srovnání uveďme, že při modifikaci silikagelu samotným oktadecyltrichlorsilanem obsahoval produkt 22,3 % C, 4,3 % H a za srovnatelných podmínek byly kapacitní faktory pro benzen k’ = 1,281, pro difenyl k’ = 6,27. Naopak, při modifikaci čistým HMDS bylo nalezeno 5,6 % C, 1,5 % H a pro benzen bylo k’ = 0,24 pro difenyl k‘= = 0,62.
Příklad 6.
g silikagelu s měrným povrchem 480 m2/ /'g bylo vyvářeno a sušeno jako v příkladu
1. Suchý silikagel pak byl suspendován ve směsi 4,75 ml oktadecyltrichlorsilanu (ODTS) a 3,75 ml hexametyldisilazanu (HMDS) ve 40 ml toluenu. Reakce probíhala obdobně jako v příkladu 5 při 25 °C po dobu 144 hod. (6 dní). Míchání a zpracování sorbentu bylo stejné jako v příkladu 5; elementární analýzou bylo stanoveno 21,1 % C a 4,1 % H.
Claims (4)
- Předmět1. Způsob přípravy silikagelového sorbentu pro kapalinovou chromatografií v obrácené fázi s možností regulace množství vázaného uhlíku, vyznačený tím, že silikagel se silanizuje působením směsi hexametyldisilazanu a alkylhalogensilanu vybraného ze skupiny RiSiX3, RiR2SiX2 a R1(R2)2SiX, kde X je halogen, Ri je alkylový radikál s 8 až 22 atomy uhlíku a R2 je alkylový radikál s 1 až 22 atomy uhlíku, přičemž výsledný obsah uhlíku a vodíku v produktu se řídí poměrem hexametyldisilazanu a alkylhalogenvynálezu silanu ve výchozí reakční směsi v rozmezí 5 % až 98 % obj. hexametyldisilazanu.
- 2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že silikagel se silanizuje působením směsi hexametyldisilazanu a oktadecyltrichlorsilanu.
- 3. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že směsná silanizace silikagelu se provádí v teplotním rozmezí 25 až 125 °C.
- 4. Způsob podle bodu 1 vyznačený tím, že silanizační směs obsahuje 70 % obj. až 95 % obj. hexametyldisilazanu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS771978A CS207861B1 (cs) | 1978-11-24 | 1978-11-24 | Způsob přípravy silikagelového sorbentu pro kapalinovou chromatografii v obrácené fázi s možností regulace množství vázaného uhlíku |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS771978A CS207861B1 (cs) | 1978-11-24 | 1978-11-24 | Způsob přípravy silikagelového sorbentu pro kapalinovou chromatografii v obrácené fázi s možností regulace množství vázaného uhlíku |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS207861B1 true CS207861B1 (cs) | 1981-08-31 |
Family
ID=5426803
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS771978A CS207861B1 (cs) | 1978-11-24 | 1978-11-24 | Způsob přípravy silikagelového sorbentu pro kapalinovou chromatografii v obrácené fázi s možností regulace množství vázaného uhlíku |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS207861B1 (cs) |
-
1978
- 1978-11-24 CS CS771978A patent/CS207861B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4705725A (en) | Substrates with sterically-protected, stable, covalently-bonded organo-silane films | |
| Arakaki et al. | Ethylenimine in the synthetic routes of a new silylating agent: chelating ability of nitrogen and sulfur donor atoms after anchoring onto the surface of silica gel | |
| Kinkel et al. | Role of solvent and base in the silanization reaction of silicas for reversed-phase high-performance liquid chromatography | |
| EP0269447B1 (en) | Structures surface modified with bidentate silanes | |
| EP0437912B1 (en) | Method for producing dual zone materials by use of an organosilane mixture | |
| US4950634A (en) | Method for producing dual zone materials by use of an organosilane mixture | |
| IL44300A (en) | Process for the chemical modification of surfaces of inorganic solids | |
| JPS6327502A (ja) | シクロデキストリン−シリカ複合体及びその製造方法 | |
| DE3377988D1 (en) | Process for making olefin polymerization catalyst | |
| US4257916A (en) | Process for the preparation of a functionalized solid product | |
| Goubert-Renaudin et al. | Synthesis of new dithiocarbamate-based organosilanes for grafting on silica | |
| US4904632A (en) | Surface-modified chromatographic separation material | |
| JPH0813844B2 (ja) | 多糖のアルキル置換フエニルカルバメ−ト誘導体 | |
| US6017458A (en) | Separating materials for chromatography and electrophoresis applications comprising regiodefined functionalised cyclodextrins chemically bonded to a support via urethane functionalities | |
| US20030159992A1 (en) | Materials comprising polymers or oligomers of saccharides chemically bonded to a support useful for chromatography and electrophoresis applications | |
| US4816499A (en) | Porous inorganic particles modified with amino and carboxyl groups | |
| US5948531A (en) | Propylene-bridged bidentate silanes | |
| CS207861B1 (cs) | Způsob přípravy silikagelového sorbentu pro kapalinovou chromatografii v obrácené fázi s možností regulace množství vázaného uhlíku | |
| EP0403700B1 (en) | Polyethyleneimine matrixes for affinity chromatography | |
| Guerra et al. | Adsorption of methylene blue on raw and MTZ/imogolite hybrid surfaces: Effect of concentration and calorimetric investigation | |
| JP3848377B2 (ja) | 分離剤の製造法 | |
| JP3167168B2 (ja) | 新規な多糖誘導体及び分離剤 | |
| CA2007821C (en) | Method for producing dual zone materials by use of an organosilane mixture | |
| SU1370552A1 (ru) | Способ получени сорбента дл жидкостной хроматографии | |
| da Fonseca et al. | Anchored fibrous chrysotile silica and its ability in using nitrogen basic centers on cation complexing from aqueous solution |