CS206117B1 - Způsob krystalizaee anorganických a organických látek snadno tvořících inkrustace - Google Patents

Description

(54)

VRÁNA MILAN dr., NOVÁK JIŘÍ ing., HOLÉCI IVAN ing., KOTLÁN JOSEF ing., JANIŠ J0SEP ing., PARDUBICE

Způsob krystalizaee anorganických a organických látek snadno tvořících inkrustace

Vynález se týká způsobu provedení krystalizaee z roztoků anorganických a organických látek, snadno tvořících inkrustace,

Krystalizaee z roztoků je výanamným fyzikálně chemickým procesem pro přípravu řady anorganických a organických látek v čistém stavu. Ke kryetalizaci dochází buď ochlazováním roztoku nasyceného při vyšší teplotě nebo odpařováním rozpouštědla z nasyceného roztoku. Zředěnější roztoky připravené při anorganické nebo organické syntéze se často nejprve zahuštují na vyšší koncentraci při vyšší teplotě a takto získaný nasycený roztok se postupně chladí ke kryetalizaci. Tento postup se používá pro krystalizaci některých významných anorganických i organických chemikálií jako jsou dusičnany sodný a draselný, některé fosforečnany, chloridy a sírany, kyselina benzoová, citro nová nebo šíavelová.

Velké potíže při kryetalizaci těchto látek způsobuje narůstání krystalů na chladících plochách, míchadle a stěnách nádoby. Tyto inkrustace významně zhoršují výměnu tepla při krysta lizaci, prodlužují dobu krystalizaee, snižují výkon kontinuálních krystalizátorů a výtěžek z násadového krystalizátorů.

Snahy po zabránění tvorbě inkrustací vedly k návrhům krystalizátorů a rychlým pohybem suspenze v pracovním objemu krystalizátorů. Požadavek udržování homogenní suspenze v násadovém nebo kontinuálním míchaném krystalizátorů je velmi obtížně splnitelný u nádob

206 117

208 117 většího objemu. Vyžaduje vysoký příkon elektrické energie na jednotku objemu míchané suspenze, zvláště v případě krystalizace látek o větším rozměru krystalu jek o 0,1 mm. H kontinuálních kryetalizátorů odpařovaoího a chladícího typu je charakteristická vysoká rychlost ®irku> láce suspenze v poměru k nátoku čerstvého nasyceného roztoku. Krystalizátory jsou náročné na přesnost provedení, vnitřní plochy musí být opracovány leštěním nebo upraveny hladkým nátěrem. Tvrdé krystaly v suspenzi způsobují rychlé mechanické opotřebení výměníků tepla, čerpadel, armatur, míohadel a vestavby.

Jiným způsobem omezování tvorby inkrustací je provádění krystalizace při velmi nízkých hodnotách přesycení. Dosahuje se toho u násadových krystalizátorů velmi pomalým chlazením nebo pomalým odpařováním rozpouštědla ve fázi zahájení krystalizace s postupným zrychlováním podle předem vypočteného programu. Tento postup Je snadněji realizovatelný v laboratorních než v provozních podmínkách velkých krystalizátorů.

Žádný z dosud výše uvedených způsobů není scl&en zajistit spolehlivý provoz bez postup· náho narůstání krystalů na stěnáoh a chladících plochách nádoby. V praxi je nutné poěítat se ztrátovými Sasy na čištění plooh vyvářením s rozpouštědle» nebo zředěným roztokem.

Výše uvedené nedostatky odstraňuje způsob krystalizace anorganických a organiokýoh látek snadno tvořících inkrustace, z jejioh nasycených roztoků podle vynálezu, jehož podstatou je, že krystalovaný roztok ee chladí chladícím mediem upravovaná teploty tak, aby rozdíl mezi teplotou násady « teplotou chladícího media nebyl vyšší jak 5 až 35 °C v závislosti na šíři metastabilní oblasti krystalující látky a bjffl. udržován konstatní nebo postupně se zvyšující po oelý časový interval krystalizace rozhodující pro tvorbu krystalu a možnost tvorby inkrustací na stěnáoh nádoby a na plochách výměny tepla.

Postup podle vynálezu se vyznačuje jednoduchostí provedení , úplným odstraněním potíží s inkrustacemi, nízkou pořizovací hodnotou zařízení, nízkými náklady na energie, malou náročností na obsluhu a možností úplné automatizace provozu. Není problémem provádět krystalizaci tímto způsobem i v krystalizátorech velkého objemu a v několika krystallzátoreoh vedle sebe. Odstranění inkrustací umožňuje dosažení vysokého výkonu na jednotku objemu násadového krystalizátoru. Výhody postupu jsou znázorněny na typickém příkladu krystalizace dusičnanu sodného.

Příklad

Do násadového krystalizátoru objemu 7,5 rá?, zhotoveného z nerezavějící oceli,, výbavěného míchadlem, s celkovou teplosměnnou plochou .37,5 m Je nasazeno 7 960 kg vodného roztoku s obsahem 50 až 55 % dusičnanu sodného. Za neustálého mícháni a doplňování čerstvým roztokem (celkem je doplněno 2 475 kg roztoku) na plný stav hladiny v krystalizátoru je roztok během

1,5 až 2 hodin záhuětěn na koncentraci 67,5 % při teplotě 119 °C. Chlazení je zahájeno napouštěním předehřáté vody do věech hadů a je automaticky řízeno tak, aby v případě krystalizace dusičnanu sodného rozdíl mezi teplotou velkou rychlostí cirkulující chladící vody a suspenze v krystalizátoru nebyl vyšší jak 25 °0. Po dosažení teploty násady 50 °C pokračuje chlazení přímým chlazením studenou vodou z vodovodního řádu. Doba chlazení násady

1,5 až 2,5 hodin. Krystalický dusičnan sodný o střední velikosti krystalů 0,5 až 0,6 mm ·

208 117 je izolován ne kontinuální odstředivce. Matečný roztok je vracen zpět do zásobníku a mísí se s čerstvým roztokem nasazovaným do krystalizátoru. Výtěžek z 1. násady činí 3 až 3,5 t krystalického dusičnanu sodného s obsahem min. 99.4 % NaNO^. Celková doba operace 4,5 až hodin včetně filtrace. Plochy výměny tepla jsou čisté, bez inkrustací. Ulpělé krystaly, nebo zbytek, který nebyl vypuštěn na odstředivku se rozriustí nři načerpání další násady.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob krystalizace anorganických a organických látek snadno tvořících inkrustace, z jejich nasycených roztoků, vyznačující se tím, že krystel ováný roztok se chladí chladícím mediem upravované teploty tak, aby rozdíl mezi teplotou násady a teplotou chladícího media nebyl vyšší Jak 5 až 35 °C v závislosti na šíři metastabilní oblasti krystalující látky a byl udržován konstantní nebo postupně se zvyšující po celý časový interval krystalizace rozhodující pro tvorbu krystalu a možnost tvorby inkrustací na stěnách nádoby a ňa plochách výměny tepla.