CS205611B1 - Method of making the non-sintering hexamethylentetramine - Google Patents
Method of making the non-sintering hexamethylentetramine Download PDFInfo
- Publication number
- CS205611B1 CS205611B1 CS813278A CS813278A CS205611B1 CS 205611 B1 CS205611 B1 CS 205611B1 CS 813278 A CS813278 A CS 813278A CS 813278 A CS813278 A CS 813278A CS 205611 B1 CS205611 B1 CS 205611B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- hexamethylenetetramine
- caking
- crystals
- product
- acids
- Prior art date
Links
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 55
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- 238000005245 sintering Methods 0.000 title description 8
- 239000004312 hexamethylene tetramine Substances 0.000 claims description 27
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 claims description 27
- 229960004011 methenamine Drugs 0.000 claims description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 17
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 12
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000001692 EU approved anti-caking agent Substances 0.000 claims description 6
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 6
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 4
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 4
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims description 3
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 claims description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 2
- 125000004836 hexamethylene group Chemical group [H]C([H])([*:2])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[*:1] 0.000 claims 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- 239000000047 product Substances 0.000 description 13
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 12
- JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N toluene-4-sulfonic acid Chemical compound CC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 9
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 7
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 6
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 6
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 5
- SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N benzenesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229940092714 benzenesulfonic acid Drugs 0.000 description 5
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 5
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 3
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 3
- PSZYNBSKGUBXEH-UHFFFAOYSA-N naphthalene-1-sulfonic acid Chemical compound C1=CC=C2C(S(=O)(=O)O)=CC=CC2=C1 PSZYNBSKGUBXEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 2
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 2
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- LQZZUXJYWNFBMV-UHFFFAOYSA-N dodecan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCO LQZZUXJYWNFBMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 2
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 2
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 2
- HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L magnesium stearate Chemical compound [Mg+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- KVBGVZZKJNLNJU-UHFFFAOYSA-N naphthalene-2-sulfonic acid Chemical compound C1=CC=CC2=CC(S(=O)(=O)O)=CC=C21 KVBGVZZKJNLNJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 2
- LBLYYCQCTBFVLH-UHFFFAOYSA-N 2-Methylbenzenesulfonic acid Chemical compound CC1=CC=CC=C1S(O)(=O)=O LBLYYCQCTBFVLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910011255 B2O3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 description 1
- SNIOPGDIGTZGOP-UHFFFAOYSA-N Nitroglycerin Chemical compound [O-][N+](=O)OCC(O[N+]([O-])=O)CO[N+]([O-])=O SNIOPGDIGTZGOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- 229910000287 alkaline earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L calcium stearate Chemical compound [Ca+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000008116 calcium stearate Substances 0.000 description 1
- 235000013539 calcium stearate Nutrition 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 description 1
- 239000005018 casein Substances 0.000 description 1
- BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N casein, tech. Chemical compound NCCCCC(C(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CC(C)C)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(C(C)O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(COP(O)(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(N)CC1=CC=CC=C1 BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021240 caseins Nutrition 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 150000002028 dodecanols Polymers 0.000 description 1
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 1
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 description 1
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 description 1
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 description 1
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 description 1
- 229920013821 hydroxy alkyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 235000019359 magnesium stearate Nutrition 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 description 1
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000011555 saturated liquid Substances 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- KVCGISUBCHHTDD-UHFFFAOYSA-M sodium;4-methylbenzenesulfonate Chemical compound [Na+].CC1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 KVCGISUBCHHTDD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- MZSDGDXXBZSFTG-UHFFFAOYSA-M sodium;benzenesulfonate Chemical compound [Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 MZSDGDXXBZSFTG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 150000003871 sulfonates Chemical class 0.000 description 1
- 238000006277 sulfonation reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000035899 viability Effects 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1 205 611
Vynález rieži technicky jednoduchým spósobom posledně fázy procesu výroby neapeka-vého hexametyléntetramínu s využitím dostupných antispekavých přísad.
Tendencia k vytváraniu aglomerátov a hrudiek nazývaná tiež epekavosť, patři k ne-příjemným vlastnostlam hexametyléntetramínu. Prejavuje sa najma počas skladovania a spó-sobuje rdzne ťažkosti pri mechanickýoh operáoiáoh s touto látkou, či už ako medziprod.uk-tom alebo finálnym produktom. Množstvo hrudiek, ako aj ich pevnost’ je podmienené ráznýmifaktormi, najčastejáie váak velkost’ou kryátálov a ioh tvarom, obsahom vlhkosti, tlakom,pod ktorým sa produkt skladuje, dobou skladovania, kolísáním teploty a podobné.
Spravidla je spekanie spósobené tým, že kryátálové plochy sú vlhké alebo zvlhnú,vytvořený roztok sa postupné odpařuje a spája primárné kryžtály vrstvou rekryStalizova-ne j tuhej fázy.
Mechanizmus aglomeráoie možno vysvětlit’ tak, že vplyvom adsorbovanéj vlhkosti savytvoř! na povrchu kryátálkov nasýtený roztok, ktorý sa v dósledku kapiláraych sil hro-mad! na miestach styku kryátálkov. Kvapalinové mostíky, ktoré takto vznikajú, opat’ ka-pilámyiui silami priťahujú k sebe ďaiáie kryátálky, čím vznikajú vdčáie zhluky. P.od vply-vom vonkajáíoh podmienok výhodných pre kryštalizáciu hexametyléntetramínu z nasýtenýohroztokov tvoriaoich kvapalinové mostíky doohádza k rekryštalizácii a k aglomeráoii, resp."spekaniu” utvorenýoh aglomerátov.
Primárná vlhkost* krystalického materiálu je dásledkom nedostatečného vysušeniaproduktu.'Sekundárné zvlhčenie je dásledkom hygroskopičnosti hexametyléntetramínu, obsa-hu vlhkosti v ovzduší a kolísania teploty. Pri zvýSenej vlhkosti sa voda adsorbujena povrchu kryátálov a neskár, pri poklese vlhkosti ovzduSia doohádza k jej odparovaniua "spečeniu" kryátálov, tj. hrudkovateniu hexametyléntetramínu. Rýchlosť pohloovania vody závis! od viaoerých podmienok, ako například od velkostia povrohu kryátálov, difúznyoh a adsorpčnýoh poohodov, výměny vzduohu v systéme apod. Z tohoto je zřejmá viaofaktorovosť "spekania" hexametyléntetramínu.
Jednou zo zrejmýoh metod pre zabránenie spekavosti by bolo balenie dobré vysuáe-ných kryátálov v suohej atmosféře a zamedzenie přístupu vonkajáieho vzduchu k produktupočas skladovania. Tento stav je váak z prevádzkových ddvodov takmer neuskutočnitel*ný.Ďaláou metodou, ktonu možno manipulačně potlačit’ spekavosť, je vysuáenie horúoeho pro-duktu a hned tesne před jeho balením rýohle ochl&denie. Pre chladenie možno použit’přistroj rovnakej konátrukcie ako suáička, ale použije sa studený vzduch.
Menej účinným postupom na zabránenie spekavosti je zniženie počtu kontaktov medzikryji té1k«m4 hexametyléntetramínu, čo možno dosiahnuť výrobou kryátálov čo možno rovnakejvelkosti a tvaru, leh absolutna velkost’ nie je přitom primárnej dóležitosti, ale tvar.Takto sa docieli relativné menej styčnýoh bodov medzi kryátálkami, ako keď sa medzerymedzi kryátálmi vyplňajú, napr. prachovým podielom. Navyáe, dobra a rovnako vyvinutékryátálky sa aj lepáie preplaohujú a suáia, majú lepáiu charakteristiku tečenia a v ne-poslednom radě je produkt i na vžhl’ad estetioký. 20S 611 V daleko vačšej miere sa však na inhibíoiu hrudkovania hexametyléntetramínu použí-vajú přídavky inýoh látok a výskumu vhodnosti použitia róznych přísad sa venuje nemalápozornost’. V zásadě tieto přídavky možno rozdělit’ na látky, ktoré sú schopné adsorbovat’, čiči absorbovat’ vlhkost’ ešte vo váčšej miere ako hexametyléntetramín, a na látky, ktorévytvárajú na kryštálkoch hexametyléntetramínu hydrofóbny film, ktorý bráni přístupu vodyku krystalickému materiálu. Z látok zo skupiny lepSíoh adsorbentov vody ako hexametyléntetramín možno použit’najma kysličník křemičitý /britský pat. spis č. 1 014 904/, ale tiež kysličníky alkalic-kýoh zemin, ako kysličník vápenatý, ďalej tiež soli minerálnyoh kyselin a alkalických zemin, ako sírany a fosforečnany s metanolom japonský pat. spis č. 74 20 200 /1974/ S dobrými výsledkami sa tiež odskúšali bór obsahujúoe látky, ako kysličník boritý, kyse-lina boritá, boritaný a úspěšná bola tiež aplikáoia látok zo skupiny farbív, ako fukeína pod. Zaujímavá je tiež funkoia pri potláčaní spekavosti takých přísad k vlhkým alebosuohým kryštálkom hexametyléntetramínu, ktoré majú iný tvar kryStálov ako produkt.
Nevýhodou týohto anorganickýoh příměsi je zvyšovanie obsahu popola v hexametylén-tetramíne, nevýhodou farbív zasa nežiadúce sfarbovanie produktu.
Zo skupiny hydrofobizačnýoh látok možno spomenúť emulziu kyseliny stearovej a ne-ionogenného saponátu /Čs. pat. spis č. 121 974/, kyselinu benzoová a jej deriváty /frano.pat. spis č. 1 382 815, USA pat. spis č. 2 912 435, brit. pat. spis 8. 810 765/, ďalej stearan vápenatý a stearan horečnatý /brit. pat. spis č. 1 014 904 i vo franc. pat. % spise č. 1 382 815/.
Napriek evidentným prednostiam ioh použitie pre niektoré aplikáoie hexametyléntetra-mínu má nevýhody například v nízkéj vodorozpustnosti, vo zvýšení čadivosti plameňa a p. Výhody obooh skupin látok zaohováva a navýše výrazné rezširuje sortiment "antispe-kavýoh” přísad spdsob podl*a čs. autorského osvedčenia 205 440, v ktorom sa ako vyeoko-molekulámych aspoň čiastočné vodorozpustnýoh a/alebo aspoň vo vodě napučiavaoíoh látokalebo zmes látok používájú polyvinylalkohol, parciálny zmydelnený polyvinylacetát, uhlo-vodany, hydroxyalkylderiváty celulózy, kazeín, želatina, etoxylované a/alebo propoxylo-vanó vyššie mastné kyseliny a alkoholy. Přitom spdsob podl’a tohto vynálezu ďalej rozši-řuje sortiment technicky l’ahko dostupných antispekavýoh přísad.
Podl’a tohto vynálezu sa spdsob výroby nespekavého hexametyléntetramínu, kryštali-záoiou spojenou so separáoiou a/alebo úpravou produktu, jeho modifikáciou s antispeka-vými přísadami v reakčnom roztoku a/alebo v následných f&zaoh výroby, připadne rafiná-ciou uskutečňuje tak, že sa k hexametyléntetramínu buď v tuhej fáze a/alebo vo vodnomprostředí, s výhodou ku krystalickému hexametyléntetramínu, přidá jednorázové alebopostupné aspoň jedna z aromatiokýoh monosulfonováných kyselin s počtom uhlíkov v mole-kule 6 až 20 a/alebo alkánsulfonovaných, připadne alkénsulfonovanýoh kyselin o počteuhlíkov v molekule 6 až 30, s výhodou 10 až 24 a/alebo sol’ týohto kyselin s alkalickýmkovom alebo alkalickou zeminou, připadne spolu s inými antispekavými přísadami, v množ— 3 205 611 štve 0,001 až 10 gk e výhodou 0,5 až 2,5 Si počítané na 100 g tuhej fázy a po homogeni-zácii sa produkt ďalej spraouje známým spdsobom. Výhodou spdsobu podl’a tohto vynálezu je jednak technicky jednoduchá dostupnost’antispekavýoh látok, najmá však výborná rozpustnost’, ktorá umožňuje dokonalé využitiecelého aplikovaného množstva, jednak značný ochranný účinok aj pri nízkej spotrebe týoh-to látok. Úprava spdsobu na výrobu nespekavého hexametyléntetramínu si nevyžaduje nároč-nejšie přídavné zariadenia a nespdsobí zvýčenie obsahu popola.
Postup podl’a vynálezu umožňuje jeho zaradenie k PubovoTnej fáze výroby po vlastnejsyntéze. Tak napr. mdže byt* spojený s kryštalizáciou, so separáoiou, rafináciou alebojeho modifikáoiou přísadami poréznyoh látok apod. Pridávanie účinných látok móže sa rea-lizovat’ aj v niekoPkýoh stupňoch. Takáto úprava neovplyvňuje následné technologické stup-ně a umožňuje spraoovať roztoky a/alebo suspenzie alebo tuhú fázu ďalej známým spdsobom.
Podl’a predmetu vynálezu sa pod pojmom následné fázy výroby rozumie sušenie, zahusťo-vanie, kryStalizáoia, rekryštalizáoia, rafinácia, operácie počas sušenia, po vysušení,před balením, pri plnění, před expedíciou apod. Ako vodné prostredie sa označuje buďroztok alebo suspenzia, bez ohPadu na množstvo přítomnéj vody.
Organická látka, obsahujúoa v molekule aspoň jednu skupinu -SO^H mdže byť sulfono-vaný aromatický uhlovodík alebo zmes sulfonovaných aromatickýoh uhlOvodíkov, ako kyseli-na benzénsulfónová, kyselina p-toluénsulfónová a vdbec alkylbenzénové kyseliny, najmápoměrně dostupná kyselina dodeoylbenzénsulfónové, potom naftalénsulfónové kyseliny, ďalejalkánsulfónové a alkénsulfónové kyseliny o počte uhlíkov v molekule 4 až 24, najčastejšie10 až ló, připravované obvykle sulfonáoiou zmesí alkénov a alkánov. Podobné aj ich solivytvárané.alkalickými kovmi a zeminami, najma sodné, draselné, vápenaté a bárnaté soli.Třeba mať však na zřeteli, že aplikácia sulfonátov alkalických kovov a zemin je menejvhodná, lebo tieto sú donórom popola v hexametyltetramíne a mdže byť vhodnéjšia lenv nielstorých špeciálnych prípadoch alebo ak má mať synergický účinok.
Tieto komponenty, ako antispekavé přísady, možno ku spraoovávanému materiálu obsa-hujúcemu hexametyléntetramín přidávat’ v kryštaliokej formě, vo formě prášku, v emulzi!alebo vo formě roztoku. Roztok přitom mdže byť připravený použitím destilovanéj vody,pramenitej vody /přísady solí neznižujú účinok látok zabraňujúoieh spekanie/, ale tiežorganického rozpúšťadla alebo emulzie, zmesi rozpúšťadiel, v krajnom případe aj v podoběsuspenzie. Ďalšie podrobnosti spdsobu, ako výhody sú zřejmé z príkladov. Příklad 1 q
Naváži sa 500 g hexametyléntetramínu, rozpustí sa v 600 cm pitnéj vody a tento roztok sa zahusti na rotačnej vákuovej odparke pri 80 °C na hmotnost* 835 g. Vykryštali-3 zovaná tuhé fáza sa odfiltruje na frite S-l. Ku kryštálkom na frite sa přidá 30 onr vodyna "vykrytie” a filtrováním sa získajú premyté kryštálky, ktoró sa vysušia pri 80 °C. 4 205 Bil
Polovioa kryátálkov sa po ochladnuti zabalí do polyetylénového sáčku, druhé polovioa saskladuje volné na filtračnom papieri. V obooh prípadoch skladovanla sa po niekolkýoh ho-dinách pozorujú hrudky spečeného hexametyléntetramínu.
Podobný výsledok sa doslahne, ale sa zoberie vodný roztok z kryčtalizačného stupňavýroby hexametyléntetramínu. Příklad 2
Postupuje sa podobné ako v příklade 1, len s tým rozdlelom, že sa ku kryStálkom nafrite přidá na "vykrytle" roztok, získaný rozpuštěním 2 s kyseliny benzénsulfónovejv 30 om^ vody. U skladovanýoh vzoriek sa nepozoruje hrudkovanie, ani minimálně spekanieani po 4 mesiaoooh. Příklad 3
Postupuje sa podobné ako v příklade 1, len s tým rozdlelom, že sa ku kryStálkomna frite na "vykrytie" přidá roztok získaný rozpuštěním 4 g kyseliny beta-naftalénsulíó-novej v 30 om^ vody. U skladovanýoh vzoriek sa nepozorní je hrudkovanie a spekanie anipo 4 mesiaoeeh. Příklad 4
Postupuje sa podobné ako v příklade 1, len s tým rozdlelom, že kryStálky na fritesa "vykrývajú" roztokom získaným rozpuštěním 2,5 g-toluénsulfónovej kyseliny v 30 o»^vody. Skladované vzorky sa nespekajú a nehrudkujú ani po 4 mesiaoooh. Příklad 5
Postupuje sa podobné ako v příklade 1, len s tým rozdlelom, že na "vykrytie" sa pridá roztok získaný rozpuštěním 1 g kyseliny benzénsulfónovej, 1 g kyseliny p-toluénsulfó-novej a 1 g kyseliny beta-naftalénsulfónovej v 30 om^ vody. V skladovanýoh vzoriek sa nepozoruje hrudkovanie ani po 4 mesiaoooh. Příklad 6
Postupuje sa podobné ako v příklade 1, len s tým rozdlelom, že sa do roztoku hexametyléntetramínu vo vodě přidá 4 g kyseliny p-toluénsulfónovej a až po jej rozpuštění sazačne zahušťovat' odpařováním za zníženého tlaku. V skladovaných vzoriek sa nepozorujehrudkovanie ani po 4 mesiaoooh. 5 205 61 Příklad 7
Do 10 icg Seretvého vykrystalizovaného nespečeného hexametyléntetramínu sa primieSa1 100 g roztoku, zlákaného rozpuštěním 100 g kyseliny p-toluénsulfónovej v 1 dm^ vody.
Po dokonalou zamieSaní ea produkt odsaje na nudí a vysuái v sudiami pri teplote 80 °C,Do 4 polyetylénových sádkov ea zabalí po 2 kg produktu. Zvydok sa neohá v laboratóriuv otvořenoj nádobě. Hrudkovanie a spekanie nie je pozorovatelné po 4 mesiaoooh ani v sádkooh položených po celá dobu na sebe, ani vo vzorkách v otvořenoj nádobě. Příklad 8
Do 10 kg nespadeného hexametyléntetramínu vy su Stáného pri 80 °C sa přidá 50 g kysaliny benzénsulfónovej} zmes sa za suoha pri teplote 15 až 25 °C dokonale promxeSa. Vzorkypřipravené podobným spdsobom ako v přiklade 7 neobsahujú hrudky ani po 4 mesiaoooh skla-dovania. Příklad 9
Postupuje sa podobné ako v příklade 6, len miesto 4 g kyseliny p-toluénsulfónovejsa aplikujú 2 g kyseliny p-toluénsulfónovej a 1,5 g p-toluénsulfonátu sodného. Takistoani po 4 mesiaoooh skladovania sa nepozoruje hrudkovanie hexametyléntetramínu. Příklad 10
Do 1 000 g nespadeného hexametyléntetramínu vysudeného pri 80 °C sa přidá 15 g emulzie, vytvorenej emulgováním 1,5 g dodeoylbenzénsulfónovej kyseliny, 1,2 g benzénsulfóno-ve j kyseliny, 1 g dodeoylbenzénsulfonátu sodného, 0,5 g alkylsulfonátu sodného /"petro-sulfonát" sodný/ s alkylmi s 10 až 16 atómami uhlíka, 0,5 g hydroxidu amonného o kono. 25 % hmot. a 0,3 g polyetoxylovaného dodekanolu /4 moly etylénoxidu na 1 mól dodekanolu/v 10 g destilovanéj vody. Po dokonalom premiedaní sa produkt vysudí za zníženého tlakupri teplote 80 °C. Do 2 polyetylénových sádkov sa zabalí po 400 g produktu a sádkypo naplnění sa zaťažia závažím o hmotnosti po 0,5 kg. Zvydok /200 g/ sa poneohá v labo-ratóriu v otvořenoj nádobě. Takisto sa nepozoruje ani v jednom případe spekanie a hrud-kovanie . Příklad 11
Postupuje sa podobné ako v příklade 10, len namiesto 1 g dodeoylbenzénsulf onátu sodného a 0,5 g "potroaulfonátu" sodného sa přidá 1,5 g zmesi alkánsulfónovej kyseliny/65 hmot./ s alkylsulfonátom sodným o priemernej molekulovéj hmotnosti 343· Takisto sa
Claims (1)
- 6 20S 611 nepozoruje spekanie a hrudkovanie hexametyléntetramínu· Příklad 12 Postupuje sa podobné ako v příklade 10, len mlesto 1 g dodeoylbenzénsulfonátu sodné-ho a 0,5 g "petrosulfonátu" sa přidá 0,5 g benzénsulfonanu sodného, 0,5 g naftalónsulfo-novej kyseliny a 0,3 g tetradeoénsulfonanu sodného. Takisto,ako v příklade 10 sa nepozo-ruje spekanie a hrudkovanie hexametyléntetramínu. PREDMET VYNÁLEZU Spdsob výroby nespekavého hexametyléntetramínu, kryátalizáoiou spojenou so separáoioua/alebo úpravou produktu, jeho modifikáoiou s antispekavými přísadami v reakčnom roztokua/alebo v následných fázaoh výroby, připadne rafináciou, vyznačujúoi sa tým, že sa k hs-xametyléntetramínu buď v tuhej fáze a/alebo vo vodnom prostředí, s výhodou ku kryétalio-kému hexametyléntetramínu, přidá jednorázové alebo postupné aspoň jedna z aromatickýchmonosulfonováných kyselin s počtom uhlíkov v molekule 6 až 20 a/alebo alkánsulfonovanýohpřipadne alkénsulfonovanýoh kyselin o počte uhlíkov v molekule 6 až 30, s výhodou 10 až24 a/alebo sol’ týchto kyselin s alkalickým kovom alebo alkalickou zeminou, připadne spolus inými antispekavými přísadami, v množstvo 0,001 až 10 g, a výhodou 0,5 už 2,5 g, počí-tané na 100 g tuhej fázy a po homogenizácii sa produkt ďalej spraouje známým spdsobom. Vytiskly Moravské tiskařské závody,provoz 12, Leninova 21, Olomouc Cena: 2,40 Kčs
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS813278A CS205611B1 (en) | 1978-12-08 | 1978-12-08 | Method of making the non-sintering hexamethylentetramine |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS813278A CS205611B1 (en) | 1978-12-08 | 1978-12-08 | Method of making the non-sintering hexamethylentetramine |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS205611B1 true CS205611B1 (en) | 1981-05-29 |
Family
ID=5431485
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS813278A CS205611B1 (en) | 1978-12-08 | 1978-12-08 | Method of making the non-sintering hexamethylentetramine |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS205611B1 (cs) |
-
1978
- 1978-12-08 CS CS813278A patent/CS205611B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1321447C (en) | Photoactivator dye composition for detergent use | |
| US5462804A (en) | Stabilized particle of sodium percarbonate | |
| JPH07503987A (ja) | 溶解性を改良した、ダストを含有しない粉末状または顆粒状のアニオン界面活性剤濃厚物 | |
| KR950700103A (ko) | 과열증기를 이용한, 세제 및 클리닝제에 유용한 유효물질의 건조방법(improved process for drying valuable substances use-ful for washing and cleaning agents by means of over-heated steam) | |
| RU97101462A (ru) | Твердые микросферы для сельскохозяйственно-активных соединений и способ их получения | |
| US5032164A (en) | Modified lignosulfonate conditioning agent for urea particles | |
| PL189983B1 (pl) | Sposób wytwarzania kryształów kwasu dikarboksylowego | |
| RU2104930C1 (ru) | Способ получения свободнотекучих частиц нитрата аммония, покрытые частицы нитрата аммония | |
| CS205611B1 (en) | Method of making the non-sintering hexamethylentetramine | |
| US5456775A (en) | Internal additive and process for the preparation of certain crystallized forms of ammonium nitrate and industrial uses of the said forms | |
| CA2005859C (en) | Method of manufacturing lactulose | |
| US4185988A (en) | Anticaking compositions | |
| US3143410A (en) | Prevention of coalescence of hygroscopic granular material with colloidal clay | |
| US2797982A (en) | Ammonium chloride | |
| ES2834724T3 (es) | Productos de nitrato de amonio y método para preparar los mismos | |
| CN116023256A (zh) | 一种柠檬酸盐抗结块的方法 | |
| KR102546603B1 (ko) | 밀폐된 용기에 보관중인 질산암모늄 입자의 케이킹 방지 특성 개선 | |
| RU2008116543A (ru) | Соединение ниобия | |
| US3266960A (en) | Ammonium nitrate compositions containing hydratable metal salts and liquid hydrocarbons | |
| US5270154A (en) | Method of making flowable alkaline thiosulfate/alkaline sulfite and the product thereof | |
| CN106220340A (zh) | 一种新型超微水溶性粉体防结剂及用途 | |
| US3726405A (en) | Chromatographic sheets and films and adsorbent therefor | |
| GB2242909A (en) | A process for preparing granules for detergent compositions | |
| JPH10253541A (ja) | インジケーター用インキ、その製造方法及び当該インキを用いたインジケーター | |
| SU1555334A1 (ru) | Способ св зывани пыли |