CS204950B1 - Způsob odstraňování kyslíku s ohalkogenních polovodivýoh skel a krystaliokýoh ohalkogenídů - Google Patents
Způsob odstraňování kyslíku s ohalkogenních polovodivýoh skel a krystaliokýoh ohalkogenídů Download PDFInfo
- Publication number
- CS204950B1 CS204950B1 CS922579A CS922579A CS204950B1 CS 204950 B1 CS204950 B1 CS 204950B1 CS 922579 A CS922579 A CS 922579A CS 922579 A CS922579 A CS 922579A CS 204950 B1 CS204950 B1 CS 204950B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- oxygen
- alkali
- crystalline
- carbon
- ampoule
- Prior art date
Links
- 239000011521 glass Substances 0.000 title claims description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 13
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 13
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 title description 13
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 title description 13
- 150000004770 chalcogenides Chemical class 0.000 title 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000003708 ampul Substances 0.000 claims description 15
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 12
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 9
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 claims description 8
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 3
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 7
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 6
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 5
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229930013930 alkaloid Natural products 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 4
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 4
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000003797 alkaloid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- -1 arsenic selenide Chemical class 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001508 alkali metal halide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000008045 alkali metal halides Chemical class 0.000 description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000283074 Equus asinus Species 0.000 description 1
- 241000238633 Odonata Species 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000003056 antler Anatomy 0.000 description 1
- CUGMJFZCCDSABL-UHFFFAOYSA-N arsenic(3+);trisulfide Chemical compound [S-2].[S-2].[S-2].[As+3].[As+3] CUGMJFZCCDSABL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000034303 cell budding Effects 0.000 description 1
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006392 deoxygenation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 description 1
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 230000003071 parasitic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- XSOKHXFFCGXDJZ-UHFFFAOYSA-N telluride(2-) Chemical compound [Te-2] XSOKHXFFCGXDJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu odstraňování kyslíku z ohalkogenníoh polovodivýoh skel a krystaliokýoh ohalkogenldů.
V současné době je věnována velká pozornost studiu vlastností ohalkogenníoh polovodivýoh skel typu AVBVI, například sirníku arsenitého, selenldu arsenitého, telurldu arsenltého apod. Ukázalo se, že tyto materiály mohou mít teohnlokou aplikaci v optioe, jako optické elementy (čočky, filtry, atd.), praoujíol až do infračervené oblasti (Vážko A., Vaohtl Z., Prooeedings Xlth International Congress on Glase, Prague 1977, Omaohl Y., Uohlda H., J. Appl. Phys. 1972, č. 4, str. 17GJ).
Z tohoto důvodu je z hlediska technologie důležitá zajistit čistotu a homogenitu připravenýoh ohalkogenníoh polovodivýoh skel. Jedním z hlavníoh úkolů přípravy kvalitních materiálů je odstranění Kyslíku, Jehož přítomnost způsobuje parazitní absorpci světla v oblasti 480 až 1200 ob“\ a snižuje tak rozsah použitelnosti materiálu. Bylo táž Zjištěno, že kromě optiokýoh vlastností ovlivňuje kyslík táž vlastnosti elektrloká (Edmond J.I., J. Non-Crystalline Solido 1, 39, 1968), takže jeho odstranění má význam 1 pro technologii amorfníoh polovodičů.
Chalkogenní polovodívá skla se obvykle připravují tavením a pozdějším řízeným ochlazením směsi daného složeni, z výohozloh materiálů vysoké čistoty, v křemennýoh ampulíoh ve vakuu 133,3.10-5 Pa. Během přípravy lze velmi těžko zabránit ozldaol vzhledem k tomu,
204 950
204 950 že výohoaí prvky, Jmenovitě arzén, reagují již aa pokojové teploty ae vzduěnýn kyslike®, takže při některýoh teohnologlokýoh operaoíoh, jako je např. navalování plnění ampulí, natavování zábrusů, přenášení ampulí k vývěvě, atd. dooháaí k čáatečnénu bokldováni výohozíoh surovin. Výěe uvedenou technologií se slská tady materiál, který obsahuje určité množství kyslíka.
Jeden známý npůsob odstraňování kyslíku a ohalkogenníoh polovodlvýoh skel popsali Savags J.A., Nileson S. ve Phya. Chem. Glaeses 6, 1965, str. 90, kteří prováděli desaxldaoi v systému germanlura-selen dastilaol v paráoh vodíku.
Nevýhodou této metody jo, Be vodík reaguje ae selanem na vsniku aelenovodíku. Seleno** vodík, který zůstane rospuětěn v ohalkogenním polovodivém sklo, aharěuje optioké vlastnosti a ja nutno jej odstranit.
Další nevýhodou Je, že so smění složení skla, protože a výohoaí směsi ubylo určité množství selenu, které areagovalo s vodíkem. Kromě toho je ade i určité riziko výbuohu při práci e vodíkem.
Další známý spůsob odstraňování lqrslíku a ohalkogenníoh polovodlvýoh styl Je popsán ve franoouzakém patentu 8. 1538287 (1968) Berr and Stroud, Ltd. Zde se provádí odkysllčenl účinkem plynnýoh produktů pyrolýny parafinu. Nevýhodou je opět vnnik shlonovodlku.
Kromě toho dooháaí joětě ke anoělštění velmi Jemně rozptýleným uhlíkem, který značně ahorěuje optioké vlastnosti.
Delší anámý apůeob odstraňování Oslíku a ohalkogenníoh polovodlvýoh skel uvádějí Ložal B. a Srb J. v Collsotlon Czeoh. Chem. Cooua. 36, 1971, str. 3732. Tito autoři provádějí odstranění kyslíku ne aelenidu arsenitého dekoaposioí močoviny. *
Nevýhodou této metody je vsnik mnoha druhů roakludnýoh produktů močoviny, kysličníku uhelnatého, aaoniaku, dusíku a vodíku, které reagují s výohosím materiálem sa vsniku selenovedlku, případně nitridů, takže je třeba jej zbavit těohto nečistot.
Dalěí nevýhodou js, že při vsniku močoviny su vyvíjí velký tlak a hroší nebezpečí výbuohu. K čištěnému ohalkogonníau sklu Jo mošno přidávat jsa malé množství močoviny, takže v silně noKldovaném ohalkogenním sklo so věeohsn kyslík neodstraní.
Výše uvedené nedostatky jsou odstraněny způsobem podle vynálesu, jehož podstatou je, že tevenlns ohalkogennlho polovodlvého skla a/nebo roatok ohalkogenldu v tavenině budouoího kryatallokého ohalkogenldu ee vloží společně a kusovým uhlíkem do desocldační části svisle nebo ělkmo umístěné dělené křemenné ampule, vyčerpané na vakuum 133,3.10“5 Pa, nahřívá es při teplotě 973 až 1153 K po dobu 8 až 12 hodin, pak ao od kusového uhlíku oddělí buč eublimuoí, destilaci nebo překlopením ampule a prolitím její zúženou částí do praoovní části ampule, a nakoneo se desocldační část ampule e uhlíkem ve súženém místě odtaví.
Tento způsob odstraňování kyslíku je naložen na desaxidaol kysličníků, obsažených v tavenině ohalkogennlho polovodlvého skla a nebo kryatallokého ohalkogenldu, kusovým uhlíkem.
Výhodou tohoto apůeobu odstraňování kyslíku je, žo po skončení desaxidaoe je možno pokračovat v přípravě vysooo čistého skla přímo v zatavené praoovní polovině křemenné ampule.
204 950
Dalží výhodou je, Se uhlík nevytváří vedlejší produkty aákladníoh prvků ohalkogenníoh polovodlvýoh skel a krystallokýoh ohalkogenldů, takže zůstává šachována steohloaetrle. Oproti dříve uvedeným metodám odpadá při přípravě ohalkogenníoh polovodlvýoh skel a krystal lokýoh ohalkogenldů odstraňování produktů rozkladu desoocidačního činidla a výohosím materiálem a dodatečná úprava stanované ateohlometrie.
Další výhodou tohoto spůsobu odstraňování kyslíku je vysoká účinnost a bezpečnost práoe·
Následující příklady slouží pouse k'objasnění podstaty předmětu vynálezu, aniž by jej jakýmkoliv způsobem omezovaly.
Příklad 1
V tomto 1 v následujíoíoh příkladeoh byla desoacldaoe prováděna ve svisle nebo šikmo umístěné křemenné ampull, která byla zúžením rozdělena na dvě části, a to spodní descocldační a horní praoovní·
1? g předem syntetizovaného telurldu arsenitého bylo spolu se 2 g kusového uhlíku zataveno v desaxldační části dělené křemenné ampule ve vakuu 133,3.10“^ Pa· Tavenina byla zahřívána při teplotě 973 K po dobu 12 hodin· Obsah ampule byl občas promíohán, Po skončení desoacidaoe byla tavenina přelita do praoovní Části ampule překlopením pece a ampull. Kusový uhlík neprošel zúženou části a oddělil ae od taveniny· Desaxldační část ampule a kusovým uhlíkem byla pak od praoovní části odtavena* Praoovní,část ampule a telurldem arsenltý·, zbaveným kyslíku, byla pak znovu zahřáta a řízeným ochlazením byl její obsah převeden na vyaooe čiaté sklo·
Příklad 2 g aelenldu arsenltého a přibližně 2 g kusového uhlíku bylo zataveno v desaxldační části dělené křemenné ampule ve vakuu 133,3.1O~5 Pa· Tavenina byla zahřívána při teplotě 1073 K po dobu 8 hodin, ea občasného mloháaí. Po skončení desaxldaoe byl selenld arsenltý předestllován do praoovní části ampule bez kusového uhlíku. Desaxldační část ampule a kusovým uhlíkem byla pak v místě zúžení odtavena· Praoovní část byla pak znovu zahřívána a její obsah byl řízeným oohlaeováním převeden na vysooe čisté sklo·
Přiklad 3 g kadmia a tomu odpovídájíoí množství selenu a ohlorldu ohromitého ve steohlometrlokýoh poměreoh 4»4t2 a 2 g kusového uhlíku bylo zataveno v desoxldační polovině dělené křemenné, ampule ve vakuu 133,3.IO“5 Pa· Směa byla pozvolna zahřívána na teplotu 1133 K, přičemž proběhla její syntéza a vznikl roztok aelenldu ohromltokademnatého v tavenině ohlorldu kademnatého· Tento roztok budonoího lcrystallokého ohalkogenldů byl na teplotě 1193 K držen po dobu 8 hodin· Obsah ampule byl občaa promíohán· Po skončeni desaxldaoe byla tavenina přelita do praoovní části ampule a desoxldační část ampule a kusovým uhlíkem byla va zúženém míatě odtavena· V praoovní části ampule byly pak již známým způsobem připraveny krystaly vysooe čistého aelenldu ohromltokademnatého·
Výše uvedenou metodu odstraňování kyslíku lze též použit pro jiné polovodivé materiály,v nlohž uhlík může zredukovat kysllčnílqr* které jaou v těohto materiálech obsaženy·
Claims (1)
- P ř β a a é t vynálenuZpfieob odetraSování kyslíku s ohalkogonníoh polovodivýoh alcol « kryetallokýoh ohalkogenldů, vyenačujíoí ee tím, Me tavenlna ohalkogenního polovodivéhe skla a/nebo rostok ohalkogenldu v tavenlně budouoího krystallokého ohalkogenldu ee vloMÍ společně e kusový· uhlíkem do deeasldační části svisle nebo člkao umístěné dělená křemenná ampule, vyčerpaná na vakuum 133,3.1O“5 Pa, nahřívá ee při teplotě 973 al 1153 K po dobu 8 al 12 hodin, pek se od kusového uhlíku oddělí bul eublleaoí, předoetllováním, nebo překlopením dělené křemenné ampule a prolitím její aúMonou částí do pracovní části, a nakonec ee deaaxldační část ampule a uhlík»· ve súěenén místě odtaví.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS922579A CS204950B1 (cs) | 1979-12-21 | 1979-12-21 | Způsob odstraňování kyslíku s ohalkogenních polovodivýoh skel a krystaliokýoh ohalkogenídů |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS922579A CS204950B1 (cs) | 1979-12-21 | 1979-12-21 | Způsob odstraňování kyslíku s ohalkogenních polovodivýoh skel a krystaliokýoh ohalkogenídů |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS204950B1 true CS204950B1 (cs) | 1981-04-30 |
Family
ID=5443366
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS922579A CS204950B1 (cs) | 1979-12-21 | 1979-12-21 | Způsob odstraňování kyslíku s ohalkogenních polovodivýoh skel a krystaliokýoh ohalkogenídů |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS204950B1 (cs) |
-
1979
- 1979-12-21 CS CS922579A patent/CS204950B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Newton et al. | Thermochemistry of the high structural state plagioclases | |
| US4305778A (en) | Hydrothermal process for growing a single crystal with an aqueous mineralizer | |
| Furukawa et al. | Raman spectroscopic investigation of the structure and crystallization of binary alkali germanate glasses | |
| Richet et al. | Heat capacity of sodium silicate liquids | |
| Huang et al. | Dependence of the critical cooling rate for lithium-silicate glass on nucleating agents | |
| Nitsch et al. | The purification and preparation of high-purity PbCl2 and ternary alkali lead chloride single crystals | |
| CS204950B1 (cs) | Způsob odstraňování kyslíku s ohalkogenních polovodivýoh skel a krystaliokýoh ohalkogenídů | |
| Wang et al. | Growth of a new ordered langasite structure compound Ca3TaGa3Si2O14 single crystal | |
| da Cunha et al. | Alkali metal tantalum germanate glasses and glass-ceramics formation | |
| Bartlett et al. | The Preparation and Some Properties of Germanium Difluoride | |
| Goodrum | Top-seeded flux growth of tetragonal GeO2 | |
| Hiscocks et al. | Crystal pulling and constitution in Pb1− xSnxTe | |
| US3933990A (en) | Synthesization method of ternary chalcogenides | |
| EP0022193B1 (en) | Improved process for growing crystal of ktiopo4 and analogues thereof | |
| CN114250514B (zh) | 一种β-三氧化二镓晶体生长的助熔剂及基于该类助熔剂的晶体生长方法 | |
| Garkova et al. | Precipitation of SnO2 nano-crystallites from Na2O/B2O3/SnO2/(Al2O3) glasses | |
| Málek et al. | Crystallization kinetics of Ge x S 1− x glasses | |
| US2805130A (en) | Process of producing boron halides | |
| JPS63218521A (ja) | カルコゲナイドガラスの製造法 | |
| JP4623697B2 (ja) | 放射性廃棄物処理方法 | |
| US2669530A (en) | Preparation of beta-dextrose by melting and crystallizing | |
| US5411723A (en) | Process for reducing the damage susceptibility in optical quality crystals | |
| Walker | Crystal growth of sodium sulphide, Na2S | |
| Dobrokhotova et al. | Studies of LiF-BeF2 and KF-BeF2 glasses by differential scanning calorimetry | |
| JPH1143395A (ja) | 高純度単結晶シリコン引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法 |