CS204352B1

CS204352B1 - Ohřevový grafitový článek

Info

Publication number: CS204352B1
Application number: CS239278A
Authority: CS
Inventors: Jan Petricko
Original assignee: Jan Petricko
Priority date: 1979-12-12
Filing date: 1979-12-12
Publication date: 1981-04-30

Description

Vynález se týká ohřevového grafitového článku pro nejpřímý nebo kombinovaný ohřev obsahu vysokotlaké komory při syntéze diamantu, kubického nitridu boru, polykrystalu diamantu či kubického nitridu boru se zlepšeným průběhem teplotní křivky v axiálním i radiálním směru a zvýšenou kapacitou vysokotlaké komory.

V případě syntézy diamantu se ohřev provádí přímým odporovým ohřevem soustavy reakčníhó článku, sestávajícího z jednotlivých vrstev grafitu a katalyzátoru. Soustava těchto součástí se vyznačuje jak požadovaným odporem, tak i patřičnou vodivostí. V tomto případě je přímý odporový ohřev reakčníhó článku i při vysokých tlacích jednoduchý. Při vysokotlaké syntéze látek, jejichž vlastnosti neumožňují přímý odporový ohřev, je tento prováděn nepřímo, t. j. nejčastěji grafitovým článkem ve formě trubičky o síle stěny 0,5 až 1,5 mm, nebo vhodným vysokotajícím kovem jako jsou titan, molybden a podobně opět ve formě trubičky o síle'0,2 až 1,0 mm. Tato je naplněna jednotlivými součástmi reakčníhó článku a v některých případech i heterogenní látkou ve formě výlisku o velikosti otvoru buď grafitové, nebo i kovové trubičky. V některých případech je provedeno topení středem reakčníhó článku, ne j častěji formou grafitového válečku nebo soustav válečků rovnoběžných s osou reakčníhó článku. Průměr' těchto válečků je ovlivněn velikostí vysokotlaké komory a dosahuje průměru až 10 mm. V případě syntézy na velkých komorách o průměru 35 mm a více je mnohdy použito i kombinace těchto ohřevů, t. j. trubičky z grafitu nebo kovu a dále pak i grafitový či kovový váleček vhodných vlastností, který je umístěn v otvoru předliso váném v materiálu, jenž je podroben vysokému tlaku a teplotě.

Značnou nevýhodou těchto systémů jsou vysoké výrobní náklady a navíc pak elementy, pomocí nichž se provádí ohřev, zabírají ve vysokotlaké komoře značný objem a snižují tak vlastně výtěžnost, což je z hlediska vysokého nákladu na zařízení a dále také na cenu lisovacího nástroje při jeho limitované životnosti jev zcela nežádoucí. U klasického odporového ohřevu reakčníhó článku při syntéze diamantu dochází navíc k nežádoucímu vnikání materiálu těsnění, (např. pyrofylitu nebo břidlice, mezi součásti reakčníhó článku, t. j. grafitových kotoučků a katalyzátorů, vyrobených rovněž ve formě kotoučků, takže je možno zcela zřetelně pozorovat nezreagované povrchové oblasti reakčníhó článku. Tento jev je dále ovlivněn i vysokým odvodem tepla do matrice a razníků lisovacího nástroje, což se projevuje v přilehlých částech reakčníhó článku podmínkami nevhodnými pro vývoj kva204352 litního diamantového zrna a tudíž dochází i z tohoto důvodu ke zbytečným ztrátám. K velkým nevýhodám tohoto systému patří.

vliv kyslíku, který se do prostoru reakčního článku dostane z krystalické vody, vázané za. normálních podmínek v materiálu těsnění, k jejímuž rozpadu dochází při vysokém pracovním tlaku a teplotě vysokotlaké komory. Kyslík pak opět nežádoucím způsobem ovlivňuje, kvalitu produktu vysokotlaké a vysokoteplotní syntézy.

Uvedené nevýhody odstraňuje ohřevový grafitový článek pro nepřímý nebo kombinovaný ohřev obsahu vysokotlaké komory při syntéze diamantu kubického nitridu boru, polykrystalu diamantu, polykrystalu kubického nitridu boru se zlepšeným průběhem teplotní křivky v axiálním i radiálním směru a zvýšenou kapacitou vysokotlaké komory podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že je tvořen vícevrstvým snímatelným grafitovým obalem o síle jedné vrstvy 0,02 až mm, jehož měrná hmotnost je v rozsahu 0,9 až 1,5 g/cm³ s obsahem grafitu ve vrstvě do 99,9 % a při specifickém odporu vrstev v rozsahu 1,5.10^{1 !}až 17 . ΙΟ⁴ Ω cm. Výhodou ohřevového grafitového článku dle vynálezu je podstatně lepší průběh teplotní křivky v reakčním článku v průběhu syntézy, dále pak zabránění nežádoucí difuse zplodin vznikajících při vysokém tlaku a teplotě z materiálu součástí těsnění komory, výrazné zvýšení plnícího faktoru komory, obzvláště výrazné při nepřímém ohřevu náplně komory při syntéze kubického nitridu boru nebo při výrobě polykrystalu diamantu a jiných látek, podrobených vysokým tlakům a teplotám, u nichž přímý ohřev nepřipadá v úvahu. U přímého odporového ohřevu reakčního článku je tímto přídavným grafitovým obalem možno zabránit reakci mezi materiálem těsnění a samotným reakčním článkem, což má za následek nejen lepší kvalitu produktu, ale i vyšší výtěžnost velmi žádaných druhů diamantu.

Ohřevový grafitový článek podle vynálezu lze prakticky použít při výrobě materiálů vyráběných vysokotlakou technikou následovně.

Například při syntéze diamantu, u které je zatím používáno přímého ohřevu, je reakční článek obalen jednou nebo více grafitovými vrstvami s výhodou o síle 0,1 až 0,5 mm. Tímto způsobem dosáhneme kombinovaného ohřevu a tudíž zlepšíme teplotní poměry v reakčním článku natolik, že dojde k přeměně grafitu n^!a diamant i v oblastech těsně přiléhajících k použitému těsnícímu materiálu, například pyrofylitu. Zároveň článek zabraňuje vniknutí jak materiálu těsnění, tak i zplodin vznikajících z materiálu těsnění při vysokých tlacích a teplotách do prostoru reakčního článku a tudíž ovlivňuje i kvalitu konečného produktu syntézy. Použitý článek tudíž odstraňuje nepříznivý vliv kyslíku jako katalytického jedu na produkty syntézy.

Při další variantě, to znamená při použití nepřímého ohřevu je možno ohřevovým grafitovým článkem, sestávajícím z jedné nebo více vrstev o síle 0,05 až 0,5 mm se specifickým odporem jednotlivých vrstev tohoto obalu ve směru axiálním v rozsahu 1,5.10~³ až 20.10'⁴ Ω . cm, kdežto ve směru radiálním 1,5 .10'¹ až 9,9 . ΙΟ“² Ω . cm při měrné hmotnosti snímatelného grafitového obalu před použitím, t. j. podrobením vysokým tlakům a teplotám v rozsahu 0,9 až 1,5 g/cm³ a při obsahu grafitu v jednotlivých vrstvách ve výši do 99,9 % je prováděn nepřímý ohřev výlisku, z něhož je při velmi vysokých tlacích a teplotách vyráběn polykrystal ať již na bázi diamantu, kubického nitridu boru, jejich směsí, případně i jiných druhů materiálů vyráběných vysokotlakou technikou, u nichž nelze provést přímý ohřev. Toto není zatím při použití pouzdra vyrobeného z kompaktního grafitu soustružením možné.

U varianty, která vyžaduje zajištění vodivosti i na čelech válcové části náplně reakčního článku, je tato opět pokryta rotačními výstřižky požadovaného průměru o síle 0,05 až 2 mm s odporem vrstvy ve směru osy komory v rozsahu 1,5.10^_1 až 9,9 . ΙΟ’² Ω . om. Při práci s velkými komorami je možno použít při nevodivém reakčním článku kromě samotného grafitového obalu z jedné nebo více vrstev o síle 0,05 až 2 mm navíc vodivý i nevodivý, t. j. grafitový,, kovový nebo keramický váleček o průměru 0,5 až 10 mm, umístěný s výhodou v ose reakčního článku, opatřeného eventuelně rovněž snímatelným grafitovým vícevrstvým obalem o síle jedné vrstvy v rozsahu 0,10 až 0,30 mm. Touto kombinací dojde k ideálnímu rozložení teploty v reakčním článku a to nejen při nevodivých vlastnostech reakční náplně, ale dokonce i v případech, že se jedná o náplň vodivou.

Claims

PREDMÉT VYNALEZU

Ohřevový grafitový článek pro nepřímý nebo kombinovaný ohřev obsahu vysokotlaké komory při syntéze diamantu, kubického nitridu boru, polykrystalu diamantu a polykrystalu kubického nitridu boru se zlepšeným průběhem teplotní křivky v axiálním i radiálním směru a zvýšenou kapacitou vysokotlaké komory vyznačený tím, že je tvořen vícevrstvým snímatelným grafitovým obalem o síle jedné vrstvy 0,02 až 2 mm, jehož měrná hmotnost je v rozsahu 0,9 až 1,5 g/cm³ s obsahem grafitu ve vrstvě do 99,9 % a při specifickém odporu vrstev v rozsahu 1,5.10^-1 až 17.10'⁴Ω . cm.