CS203384B1 - Způsob ochrany rtuťové kapkové elektrody a zařízení k provádění tohoto způsobu - Google Patents
Způsob ochrany rtuťové kapkové elektrody a zařízení k provádění tohoto způsobu Download PDFInfo
- Publication number
- CS203384B1 CS203384B1 CS344379A CS344379A CS203384B1 CS 203384 B1 CS203384 B1 CS 203384B1 CS 344379 A CS344379 A CS 344379A CS 344379 A CS344379 A CS 344379A CS 203384 B1 CS203384 B1 CS 203384B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- protective liquid
- capillary
- solution
- mouth
- mercury
- Prior art date
Links
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 20
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 title claims description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 30
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 30
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 claims 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 7
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N Trichloroethylene Chemical group ClC=C(Cl)Cl XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229920003064 carboxyethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 1
- 238000011545 laboratory measurement Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 230000007257 malfunction Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 238000010079 rubber tapping Methods 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
(54) Způsob ochrany rtuťové kapkové elektrody a zařízení k provádění tohoto způsobu
Vynález se týká způsobu ochrany rtutové kapkové elektrody a zařízení k provádění tohoto způsobu. Lze jej použít pří laboratorních měřeních a dále při dlouhotrvajících měřeních koncentrace látek v technických roztocích, odpadních vodách a podobně.
Rtutová kapková elektroda používaná při polarografických měřeních je tvořena skleněnou kapilárou o vnitřním průměru 0,05 až 0,2 mm, kterou vykapává rtut do měřeného roztoku. Polarografická měření se provádějí aa čerstvém povrchu kapky rtuti, dokonale regenerovaném při každém odtržení kapky. Podmínkou pro získání reprodukovatelných výsledků je, aby průtoková rychlost rtuti kapilárou byla konstantní a kapky se vytvářely pravidelně a reprodukovatelně. K poruchám správné činnosti kapiláry dochází hlavně v případech, kdy do ústí kapiláry vzlíná měřený roztok, který způsobuje nepravidelné odkapávání a ucpávání kapiláry. Dalším zdrojem poruch jsou i nečistoty a bublinky plynu, které se zachycují na vnějších stranách povrchu kapiláry v blízkosti jejího ústí,
K eliminaci těchto jevů byly navrženy kapiláry s rozšířeným ústím, pokryté vrstvou silikonu nebo jiné hydrofobní látky nebo zhotovené z polyethylenu nebo polytetrafluorethylenu» Vzlínání roztoku se takto sice sníží, ale zcela neodstraní. K řízení doby kapky se používají zařízení., která úderem kladívka na kapiláru, tlakem plynu nebo pohybem raménka pod ústím kapiláry způsobují odtržení kapky v pravidelných intervalech. Tato zařízení však nezabraňují usazování nečistot v ústí kapiláry.
Tyto nedostatky jsou odstraněny způsobem ochrany rtutové kapkové elektrody podle vynále zu, jehož podstata spočívá v tom, že do prostoru mezi ústím kapiláry a měřeným roztokem se umístí vrstva ochranné kapaliny nemísitelné s vodou, kterou rtut prokapává do měřeného rozto ku.
Z.působ vynálezu lze provádět v zařízení, sestávajícím z vlastního tělesa, opatřeného otvorem pro vložení kapiláry rtutové kapkové elektrody a otočného ramene s motorem pro jeho pohyb, jehož podstata spočívá v tom, že vlastní těleso je opatřeno kanálkem pro přívod ochranné kapaliny a kanálkem s komůrkou pro odvod ochranné kapaliny, přičemž mezi ústí kápiláry a měřeným roztokem je vytvořen prostor pro vrstvu ochranné kapaliny, do které ústí kanálek přívodu ochranné kapaliny, Otočné rameno je dále opatřeno vysílačem polohy otočného ramene a je v jedné poloze v těsném styku s prostorem pro vrstvu ochranné kapaliny.
Výhodou způsobu a zařízeni podle vynálezu je, že ochranná kapalina nemisitelná s vodou odděluje ústí kapiláry od měřeného roztoku a brání tak jeho vzlínání a ucpávání tenké kapilární trubice. Nemůže rovněž docházet k usazování nečistot na vnějších stěnách kapiláry.
Jako ochrannou kapalinu lze použít látku nemísitelnou s vodou, jejíž hustota je nižší nebo vyšší, než je hustota měřeného roztoku. Ochranné kapaliny s nižší hustotou se používá v klasickém uspořádání, kdy kapilára je umístěna svisle dolů a když rtutové kapky odkapávají vlivem gravitační síly. Tento případ je nejčastější a je universálně použitelný. Lže .však použít i kapiláry, kdy rtut stoupá kapilárou svisle vzhůru a kapky jsou odstraňovány mechanicky například poklepem na kapiláru nebo pohybem raménka, jak je popsáno dále. Lze tak vytvořit rtutové kapky s velkým povrchem, které poskytují vyšší a lépe registrovatelhý proud elektrolýzy.
Jako ochrannou kapalinu o nižší hustotě než měřený roztok lze použít parafinový a šilikonový olej, aromatické nebo alifatické uhlovodíky, jako je benzen a jeho deriváty, toluen, xylen a jeho deriváty, kapalné alifatické uhlovodíky nebo jejich směsi, jako je petrolej, motorová nafta, vyšší alkoholy a další s vodou nemísitelné kapaliny.
Jako ochrannou kapalinu o vyšší hustotě lze použít chlorované a jinak substituované uhlovodíky, například tetrachlormethan, trichlorethylen a další.
Lze použít i směsi uvedených látek. Do ochranné kapaliny lze dále přidat vysokomolekulární a povrchově aktivní látky, potlačující maxima prvního a druhého druhu, jako je například karboxytuethylcelulosa, ethylenoxid a další látky, které potlačují maxima i při jejich velmi nízkých koncentracích.
Pokud je ochranná kapalina málo rozpustná ve vodě, jsou její ztráty malé a jedna náplň vydrží po několik desítek hodin, V praxi je však výhodné, když je ochranná kapalina přiváděna do prostoru pro vrstvu ochranné kapaliny kontinuálně nebo periodicky rychlostí 0,01 ml/h nebo vyšší. Tím se doplňují ztráty ochranné kapaliny a její přebytek přetéká přes hrany vlastního tělesa při její nižší hustotě, nebo je odstraňován mechanicky při její vyšší hustotě. Současně s ní jsou odstraňovány i usazené mechanické nečistoty, kaly i plynové bubliny*
Další výhodou způsobu podle vynálezu je, že je možno použít běžně dostupné a velmi spolehlivé skleněné kapiláry i k měření v silně korozivních roztocích kyseliny fluorovodíkové nebo okyselených alkalických fluoridů.
Metodu podle vynálezu lze provádět v zařízení, které je znázorněno na výkresu. Sestává z vlastního tělesa _1_ rtutové kapkové elektrody 2» ponořeného do měřeného roztoku 11 a zhotoveného z chemicky odolné plastické hmoty, které je opatřeno otvorem 12 pro vloženi kapiláry kanálkem 5. pro přívod ochranné kapaliny, prostorem <8 pro vrstvu ochranné kapaliny a kanálkem 2 s komůrkou £ pro odvod ochranné kapaliny. Součástí zařízení je dále otočné rameno 10, které je spojeno s motorkem 2 nebo elektromagnetem a vysílačem 2 polohy ramene 10. Rameno 1Q dosedá na prostor pro vrstvu ochranné kapaliny a otáčí se nebo kývá. Pohybe© ramena 10 se řídí doba kapky, odstraňují se bubliny a nečistoty z vrstvy ochranné kapaliny a současně se i stírá přebytek ochranné kapaliny a udržuje se tím její konstantní tloustka. Pohybem ramene 10 dochází dále k míchání roztoku a proud elektrolýzy na kapkové elektrodě £ není ovlivněn nepravidelným pohybem roztoku, způsobeným změnami teploty a průtokem elektrolytu kolem rtutové kapkové elektrody 2· Jako vysílače 2 polohy ramene 10 lze použít například soustavy mikrospínačů, ovládaných vačkami. Vysílač 3 polohy ramene 10 slouží k řízení pomocných obvodů, které mohou být ke rtutové kapkové elektrodě 2 připojeny a které slouží například ke zkratování měřicího systému v okamžiku odtržení kapky, k polarizaci rtutové kapkové elektrody 2 jedním nebo několika elektrickými pulsy před vlastním měřením, k zapnutí registrace a k řadě dalších funkcí. Ochranná kapalina se zachycuje v komůrce 2» 2 n^2 je odváděna kanálkem 2 Pro odvod ochranné kapaliny.
Vynález je dále dokumentován na přikladu provedení, aniž se tím jakkoliv omezuje.
Ve vlastním tělese 2 rtutové kapkové elektrody 2, ponořeném do měřeného roztoku 11 odpadní vody,byl vyvrtán kanálek 2» který ústil do prostoru mezi ústím kapiláry £ a měřeným roztokem 1 1 . Kanálkem 2 byl kontinuálně přiváděn silikonový olej rychlostí 0,02 ml/h, jeho přebytek pak přetékal přes hrany vlastního tělesa 7, kapkové elektrody 9 a shromažďoval se v komůrce T^odkud byl kanálkem £ odváděn do odpadu. Během vlastního měření koncentrace dusičnanových iontů v roztoku 11 odpadní vody nedocházelo k ucpávání ústí kapiláry 4 nečistotami, přítomnými v měřeném roztoku 11 odpadní vody.
Claims (3)
- p ft e dm Β τ vynálezu1. Způsob ochrany rtutové kapkové elektrody před usazováním nečistot, vzlínáním roztoku do ústí kapiláry a jejím ucpáváním, vyznačený tím, že do prostoru vytvořeného mezi ústím kapiláry a měřeným roztokem se umístí vrstva ochranné kapaliny nemísitelné s vodou, kterou rtut překapává do měřeného roztoku,
- 2. Zařízení pro provádění způsobu podle bodu 1sestávající z vlastního tělesa, opatřeného otvorem pro vložení kapiláry rtutové kapkové elektrody a otočného ramene, s motorem pro jeho pohyb, vyznačené tím, že vlastní těleso /1/ je opatřeno kanálkem /5/ pro přívod ochranné kapaliny a kanálkem /6/ s komůrkou /7/ pro odvod ochranné kapaliny, přičemž mezi ústím kapiláry /4/ a měřeným roztokem /11/ je vytvořen prostor /8/ pro vrstvu ochranné kapaliny, do kterého ústí kanálek /5/ přívodu ochranné kapaliny.
- 3. Zařízení podle bodu 2, vyznačené tím, že otočné rameno /10/ je opatřeno vysílačem /3/ polohy otočného ramene /10/ a je v jedné poloze v těsném styku s prostorem /8/ pro vrstvu ochranné kapalíny.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS344379A CS203384B1 (cs) | 1979-05-18 | 1979-05-18 | Způsob ochrany rtuťové kapkové elektrody a zařízení k provádění tohoto způsobu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS344379A CS203384B1 (cs) | 1979-05-18 | 1979-05-18 | Způsob ochrany rtuťové kapkové elektrody a zařízení k provádění tohoto způsobu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS203384B1 true CS203384B1 (cs) | 1981-02-27 |
Family
ID=5374507
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS344379A CS203384B1 (cs) | 1979-05-18 | 1979-05-18 | Způsob ochrany rtuťové kapkové elektrody a zařízení k provádění tohoto způsobu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS203384B1 (cs) |
-
1979
- 1979-05-18 CS CS344379A patent/CS203384B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO162682B (no) | Enhetlig reagentutdeler. | |
| FI91105B (fi) | Menetelmä ja laite sähkökemiallisesti aktiivisten komponenttien määrittämiseksi | |
| CA1326696C (en) | Apparatus and method for the separation and/or formation of immiscible liquid streams | |
| Baxter et al. | Determination of mercury by atomic absorption spectrometry using a platinum-lined graphite furnace for in situ preconcentration | |
| US4971912A (en) | Apparatus and method for the separation of immiscible liquids | |
| JPS6230966A (ja) | 液面調整装置及びそれを用いた試料液分析装置 | |
| MARQUARDT et al. | The effect of physical and chemical agents on the oocyst of Eimeria zurnii (Protozoa, Coccidia) | |
| EP0503003A1 (en) | APPARATUS AND METHOD FOR CLEANING REAGENT DELIVERY PROBES. | |
| US5149658A (en) | Method for the separation and/or formation of immiscible liquid streams | |
| EP3455003A1 (en) | Probe wash station for analytical instrumentation | |
| CS203384B1 (cs) | Způsob ochrany rtuťové kapkové elektrody a zařízení k provádění tohoto způsobu | |
| EP0219180B1 (en) | Flushable electrochemical reference cell | |
| CN117099002A (zh) | 自动分析装置及其控制方法 | |
| KR19990008214A (ko) | 전기분석, 적하수은전극 전해조 | |
| EP1264637B1 (en) | Laboratory microchip device and method for chemical analysis | |
| EP1051610B1 (en) | Dropping mercury electrode with mercury purification and recycling by means of contact with oxygenated water | |
| HUP9904004A2 (hu) | Eljárás és készülék egy mintának kapillárelektroforézis készülékbe való betáplálására | |
| Bailey | Electrochemical sensors for process stream monitoring | |
| DK169047B1 (da) | Fremgangsmåde ved elektrokemisk stripping analyse samt elektrodeenhed til anvendelse ved fremgangsmåden | |
| KR100710802B1 (ko) | 초순수 샘플링을 위한 장치 | |
| ES2361958T3 (es) | Aparato de análisis de proceso del agua y procedimiento para la determinación automática continua de un analito iónico del agua en el agua. | |
| Page et al. | The Diffusion of KCI from Micro-electrodes | |
| EP0719408B1 (en) | Improvements relating to mercury electrodes | |
| GB2037180A (en) | Gas bubbler for atmospheric sampling | |
| AU1732097A (en) | Improved dme voltammetric cell |