CS202830B1

CS202830B1 - Heated measuring cell for infrared spectroscopy

Info

Publication number: CS202830B1
Application number: CS787827A
Authority: CS
Inventors: Vaclav Dvorak; Danuse Provaznikova
Original assignee: Vaclav Dvorak; Danuse Provaznikova
Priority date: 1978-11-29
Filing date: 1978-11-29
Publication date: 1981-02-27

Description

Infračervená spektroskopie je jednou z nejvíce používaných analytických metod ke zjišťování chemické struktury látek a změn, které ve struktuře probíhají v důsledku chemických, fyzikálních nebo mechanických vnějších vlivů. V řadě případů je nutno proměřovat IČ spektra při vyšší teplotě, než' je teplota kyvetového prostoru spektrometru, jako například sledování průběhu polymerace, oxidační tepelné destrukce, sledování změn v tepelné stabilitě materiálů, vyvolaných kopolymerací, dlouhodobým stárnutím, mechanickým namáháním, působením chemických činidel, nebo vlivem ionizujícího záření (destrukce a zesíťování struktury).Infrared spectroscopy is one of the most widely used analytical methods to determine the chemical structure of substances and changes in structure due to chemical, physical or mechanical external influences. In many cases it is necessary to measure IR spectra at a temperature higher than that of the spectrometer's cuvette space, such as monitoring polymerization progress, oxidative thermal destruction, monitoring changes in thermal stability of materials induced by copolymerization, long-term aging, mechanical stress, chemical agents, or by ionizing radiation (destruction and crosslinking of the structure).

Doposud známým zařízením, použitelným pro spektrometry řady Specord IR lze měřit infra červená spektra materiálů jen do teploty 250 °C, přičemž je zapotřebí jedno úplné zařízení pro měrný a srovnávací paprsek. Výhoda tohoto zařízení spočívá ve velkém rozsahu teplot směrem do mínusu, tedy až —190 °C. Nevýhodou je omezení teplotního rozsahu do plusové teploty, a to pouze do + 250 °C. Tato teplota nepostačuje pro měření materiálů, jako jsou například fenoplasty, silikonové kaučuky, polytetrafluoretylén, polystyrén, polyamidy, fluoroplasty a další, kde je zapotřebí teplot +350 až -}-400°C. Další velikou nevýhodou je velmi obtížné a časově náročné nastavování teplot u obou přístrojů na stejnou hodnotu.The hitherto known device for the Specord IR series spectrometers can measure infrared spectra of materials up to a temperature of 250 ° C, requiring one complete measuring and comparison beam device. The advantage of this device lies in the wide temperature range down to minus 190 ° C. The disadvantage is the limitation of the temperature range up to plus temperature, and only up to + 250 ° C. This temperature is not sufficient to measure materials such as phenoplasts, silicone rubbers, polytetrafluoroethylene, polystyrene, polyamides, fluoroplastics and others where temperatures of +350 to - 400 ° C are required. Another major disadvantage is the very difficult and time-consuming setting of the temperature of both devices to the same value.

Jsou známa i jiná zařízení, která však svým konstrukčním provedením nejsou vhodná pro využití ke spektrometrům řady Specord IR vzhledem k nepříznivému rozmístění otvorů pro průchod měrného a srovnávacího paprsku i vzhledem k podstatně nižší teplotě. Jsou známa a v literatuře popsána další zařízení, vyvinutá vždy jen pro určitý typ spektrometru a vyžadují se tedy vždy jednoúčelovým použitím, a navíc mají i výše zmíněné nevýhody;Other devices are known which, however, are not suitable for use in Specord IR spectrometers due to the unfavorable arrangement of the apertures for the passage of the measuring and reference beams and the considerably lower temperature. Other devices are known and described in the literature, developed only for a particular type of spectrometer and are therefore always required for a single-use application, and in addition they have the disadvantages mentioned above;

Zmíněné nevýhody si klade za cíl odstranit, anebo alespoň podstatnou měrou zmírnit, vytápěná kyveta pro infračervenou spektroskopii podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že topné pouzdro je vytvořeno dvěma od sebe oddělenými masivními čely, do nichž jsou zapuštěny dvě topné desky z keramické hmoty se zalisovaným topným vinutím, přičemž v topných deskách jsou vytvořeny dva otvory pro průchod měrného a srovnávacího paprsku.The aforementioned disadvantages are to eliminate, or at least substantially alleviate, the heated infrared spectroscopy cuvette according to the invention, which is characterized in that the heating sleeve is formed by two separate massive fronts into which two ceramic heating plates are embedded. with press-in heating coil, two heating holes are provided in the heating plates for the passage of the measuring and comparison beams.

Topné pouzdro je prostorově vymezeno a izolováno horními rozpěrnými prvky a dolními roz202830 pěrnými a izolačními prvky od průtokového chladícího pláště.The heating sleeve is spatially delimited and insulated by the upper spacing elements and the lower spacing elements from the flow cooling jacket.

Masivní čela jsou s výhodou od sebe oddělena rozpěrnými vložkami.The solid faces are preferably separated from each other by spacers.

Navrhovaná vytápěná kyveta přestavitelného typu má oproti dosud používaným kyvetám řadu výhod. Přestavitelně, stavebnicové provedení nevyžaduje pro každou kyvetu samostatný zdroj a kontrolní zařízení. Odpadá tedy problém nastavování stejné teploty ve dvou kyvetách. Lze dosáhnout teploty až +500°C při vyšší přesnosti měření. Topné pouzdro, vytvořené dvěma čely, má rozpěrnou vložku, kterou lze jednoduše vyjmout a zaměnit za jinou, podle velikosti resp. tloušťky měřeného vzorku materiálu a jemu upraveného držáku vzorku. Za účelem zamezení ohřívání spektrálního přístroje a parazitního záření, je topné pouzdro navrhované kyvety obklopeno ze tří stran průtokovým chladícím pláštěm. Rozměry a velikost vytápěné kyvety podle vynálezu jsou voleny tak, aby nedocházelo ke snížení intenzity procházejícího monochromatického paprsku IG záření absorpcí, rozptylem nebo odrazem v prostoru, který je určen k umístění vzorků.The proposed heated cuvette of the convertible type has a number of advantages over the cuvettes used hitherto. Conversely, the modular design does not require a separate source and control device for each cuvette. Thus, there is no problem of adjusting the same temperature in two cuvettes. A temperature of up to + 500 ° C can be achieved with higher measurement accuracy. The two-end heating sleeve has a spacer that can be easily removed and replaced with another, depending on size or size. the thickness of the sample material to be measured and the sample holder adapted thereto. In order to avoid the heating of the spectral instrument and the parasitic radiation, the heating sleeve of the proposed cuvette is surrounded on three sides by a flow cooling jacket. The dimensions and size of the heated cuvette according to the invention are chosen so as not to reduce the intensity of the transmitted monochromatic beam of IG radiation by absorption, scattering or reflection in the space to be sampled.

Příklad konstrukčního provedení kyvety podle vynálezu je znázorněn na připojených výkresech, kde na obr. 1 je axonometrícké znázornění kyvety, na obr. 2 je příčný řez kyvetou, na obr. 3 je znázorněna vložka v čelním pohledu a příčném řezu a na obr. 4 je znázorněn držák k měření fólií v čelním pohledu a bokorysu.An exemplary construction of a cuvette according to the invention is shown in the accompanying drawings, in which Fig. 1 is an axonometric representation of the cuvette, Fig. 2 is a cross-section of the cuvette, Fig. 3 shows the insert in front view and cross-section; The holder for measuring foils is shown in front view and side view.

Vytápěná kyveta pro IC spektroskopii sestává ze stacionárního chladícího průtokového pláště 1, kde cirkuluje voda jako chladící kapalina. Otvory 2 pro přívod a odvod chladící kapalinyThe heated cell for IC spectroscopy consists of a stationary cooling flow jacket 1 where water circulates as a cooling liquid. Holes 2 for coolant inlet and outlet

PŘEDMĚTSUBJECT

Claims

SUBJECT

A heated infrared spectroscopy cuvette comprising a flow cooling jacket surrounding a thermally insulated heating sleeve with a sample space on three sides, characterized in that the heating sleeve (111 is formed by two mutually separated massive faces (4) into which two ceramic heating plates (8) with recessed heating windings are embedded, two heating holes (6) being formed in the heating plates (8) for the passage of the measuring beam and the comparative beam.

they are interconnected. The cooling jacket 1 surrounds, on three sides, a heating sleeve 11 formed by two massive faces 4 into which two heating plates 8 made of ceramic are embedded with a 300 W heating coil. The heating sleeve 11 is away from the cooling jacket 1 thermally insulated and at the same time delimited by the replaceable upper spacing elements 3 and the lower insulating and spacing elements 9. The two massive faces 4 are separated from each other by replaceable spacers S which can be varied according to the thickness of the sample to be measured and the sample holder adapted to it. 3 and 4). In these drawings, 15 means a space for the sample material to be measured, 14 a spacer element, 13 a KBr window, 18 a pressure spring and 17 a thermocouple aperture. If necessary, the adjustment can be aided by replacing the upper spacer elements 3, whereby the maximum adjustability of the device can be realized. The heating plates 8 embedded in the two massive faces 4 are provided with two holes 8 for the passage of the specific and comparison beams.

Temperature control is performed by a control transformer and is controlled by two thermocouples from both sample holders 10 and one control thermometer.

The designed heated cuvette can be used to measure solids and liquids at various temperatures ranging from the temperature of the instrument up to + 500 ° C.

The design of the proposed cuvette can be linearly adjusted or narrowed, ie enlarged or reduced, for use in other types of IR spectrometers.

YNÁLEZU

A heated cuvette according to claim 1, characterized in that the heating sleeve (11j) is spatially delimited and insulated by the upper spacer elements (3j) and the lower spacer and insulating elements (9) from the flow cooling jacket (1).

Heated cuvette according to claim 1, characterized in that the solid faces (4) are separated from each other by spacers (5).

4 drawings