CS202830B1 - Vytápěná kyveta pro infračervenou spektroskopii - Google Patents

Description

Infračervená spektroskopie je jednou z nejvíce používaných analytických metod ke zjišťování chemické struktury látek a změn, které ve struktuře probíhají v důsledku chemických, fyzikálních nebo mechanických vnějších vlivů. V řadě případů je nutno proměřovat IČ spektra při vyšší teplotě, než' je teplota kyvetového prostoru spektrometru, jako například sledování průběhu polymerace, oxidační tepelné destrukce, sledování změn v tepelné stabilitě materiálů, vyvolaných kopolymerací, dlouhodobým stárnutím, mechanickým namáháním, působením chemických činidel, nebo vlivem ionizujícího záření (destrukce a zesíťování struktury).

Doposud známým zařízením, použitelným pro spektrometry řady Specord IR lze měřit infra červená spektra materiálů jen do teploty 250 °C, přičemž je zapotřebí jedno úplné zařízení pro měrný a srovnávací paprsek. Výhoda tohoto zařízení spočívá ve velkém rozsahu teplot směrem do mínusu, tedy až —190 °C. Nevýhodou je omezení teplotního rozsahu do plusové teploty, a to pouze do + 250 °C. Tato teplota nepostačuje pro měření materiálů, jako jsou například fenoplasty, silikonové kaučuky, polytetrafluoretylén, polystyrén, polyamidy, fluoroplasty a další, kde je zapotřebí teplot +350 až -}-400°C. Další velikou nevýhodou je velmi obtížné a časově náročné nastavování teplot u obou přístrojů na stejnou hodnotu.

Jsou známa i jiná zařízení, která však svým konstrukčním provedením nejsou vhodná pro využití ke spektrometrům řady Specord IR vzhledem k nepříznivému rozmístění otvorů pro průchod měrného a srovnávacího paprsku i vzhledem k podstatně nižší teplotě. Jsou známa a v literatuře popsána další zařízení, vyvinutá vždy jen pro určitý typ spektrometru a vyžadují se tedy vždy jednoúčelovým použitím, a navíc mají i výše zmíněné nevýhody;

Zmíněné nevýhody si klade za cíl odstranit, anebo alespoň podstatnou měrou zmírnit, vytápěná kyveta pro infračervenou spektroskopii podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že topné pouzdro je vytvořeno dvěma od sebe oddělenými masivními čely, do nichž jsou zapuštěny dvě topné desky z keramické hmoty se zalisovaným topným vinutím, přičemž v topných deskách jsou vytvořeny dva otvory pro průchod měrného a srovnávacího paprsku.

Topné pouzdro je prostorově vymezeno a izolováno horními rozpěrnými prvky a dolními roz202830 pěrnými a izolačními prvky od průtokového chladícího pláště.

Masivní čela jsou s výhodou od sebe oddělena rozpěrnými vložkami.

Navrhovaná vytápěná kyveta přestavitelného typu má oproti dosud používaným kyvetám řadu výhod. Přestavitelně, stavebnicové provedení nevyžaduje pro každou kyvetu samostatný zdroj a kontrolní zařízení. Odpadá tedy problém nastavování stejné teploty ve dvou kyvetách. Lze dosáhnout teploty až +500°C při vyšší přesnosti měření. Topné pouzdro, vytvořené dvěma čely, má rozpěrnou vložku, kterou lze jednoduše vyjmout a zaměnit za jinou, podle velikosti resp. tloušťky měřeného vzorku materiálu a jemu upraveného držáku vzorku. Za účelem zamezení ohřívání spektrálního přístroje a parazitního záření, je topné pouzdro navrhované kyvety obklopeno ze tří stran průtokovým chladícím pláštěm. Rozměry a velikost vytápěné kyvety podle vynálezu jsou voleny tak, aby nedocházelo ke snížení intenzity procházejícího monochromatického paprsku IG záření absorpcí, rozptylem nebo odrazem v prostoru, který je určen k umístění vzorků.

Příklad konstrukčního provedení kyvety podle vynálezu je znázorněn na připojených výkresech, kde na obr. 1 je axonometrícké znázornění kyvety, na obr. 2 je příčný řez kyvetou, na obr. 3 je znázorněna vložka v čelním pohledu a příčném řezu a na obr. 4 je znázorněn držák k měření fólií v čelním pohledu a bokorysu.

Vytápěná kyveta pro IC spektroskopii sestává ze stacionárního chladícího průtokového pláště 1, kde cirkuluje voda jako chladící kapalina. Otvory 2 pro přívod a odvod chladící kapaliny

PŘEDMĚT

Claims (4)

1. PŘEDMĚT

   1. Vytápěná kyveta pro infračervenou spektroskopii, sestávající z průtokového chladícího pláště, obklopujícího ze tří stran tepelně izolované topné pouzdro s prostorem pro měřený vzorek, vyznačená tím, že topné pouzdro (111 je vytvořeno dvěma od sebe oddělenými masivními čely (4), do nichž jsou zapuštěny dvě topné desky (8) z keramické hmoty se' zallsováným topným vinutím, přičemž v topných deskách (8) jsou vytvořeny dva otvory (6) pro průchod měrného paprsku a srovnávacího paprsku.

   jsou navzájem propojeny. Chladící plášť 1 obklopuje ze tří stran topné pouzdro 11, které je vytvořeno dvěma masivními čely 4, do nichž jsou zapuštěny dvě topné desky 8, vyrobené z keramické hmoty, se zalisovaným topným vinutím o výkonu 300 W. Topné pouzdro 11 je od chladícího pláště 1 tepelně izolováno a současně i vymezeno výměnnými horními rozpěrnými prvky 3 a dolními izolačními a rozpěrnými prvky 9. Obě masivní čela 4 jsou od sebe navzájem oddělena výměnnými rozpěrnými vložkami S, které lze měnit podle tloušťky měřeného vzorku a jemu přizpůsobenému držáku vzorku (znázorněnému na obr. 3 a 4). Na těchto výkresech znamená 15 prostor pro měřený vzorek materiálu, 14 rozpěrný prvek, 13 okénko s KBr, 18 přítlačné pružiny a 17 otvor pro termočlánek. Přizpůsobení lze podle potřeby napomoci ještě výměnou horních rozpěrných prvků 3, čímž lze realizovat maximální přestavitelnost přístroje. Topné desky 8, zapuštěné do dvou masivních čel 4 jsou opatřeny dvěma otvory 8 pro průchod měrného a srovnávacího paprsku.

   Regulace teploty se provádí regulačním transformátorem a je kontrolována dvěma termočlánky z obou držáků vzorků 10 a jedním kontrolním teploměrem.

   Navržená vytápěná kyveta je použitelná k měření pevných látek a kapalin za různých teplot v rozsahu od temperační teploty přístroje až do + 500°C.

   Konstrukční provedení navrhované kyvety lze bez dalších změn lineárně nastavovat nebo zužovat, tj. zvětšovat či zmenšovat pro použití u dalších typů IR spektrometrů.

   YNÁLEZU
2. 2. Vytápěná kyveta podle podu 1, vyznačená tím, že topné pouzdro (lij je prostorově vymezeno a izolováno horními rozpěrnými prvky (3j a dolními rozpěrnými a izolačními prvky (9) od průtokového chladícího pláště (1).
3. 3. Vytápěná kyveta podle bodu 1, vyznačená tím, že masivní čela (4) jsou od sebe oddělána rozpěrnými vložkami (5).
4. 4 výkresy