CS202774B1 - Způeob spektrofotometrického stanovení ¢(- a β -modifikace ftáL oeynnlnu mědi v dispersi - Google Patents

Description

Vynález se týká kvalitativního a kvantitativního způeobu stanovení X* &β -modifikaoe ftalocyaninu mědi sumárního vzorce (Cglí^Ng^Cu molekulové váhy 576,05» který se používá jako pigment, přičemž odstín 1 některé dalěí vlastnosti, jako například stabilita v respouStě*· lech nejsou u obou modifikací totožné.

Kvalitativní rozlišení o(- a β -modifikace ftalocyaninu mědi uvádí sovětský patent č. 428 272J X-modifikace ooskytuje v 56 až 60 3>ní kyselině sírové zeleně zbarvenou suspenzi, suspenze /3-modifikaoe je modrá.

Kvalitativní i kvantitativní stanovení ¢(- a /3 -modifikace ftalooyanlnu mědi se p»vádí infračervenou spektrofotometr!!. Vzorky ftalooyanlnu mědi se například dispergují roztíráním do vysokomolekulárních alifatických uhlovodíků apod., které věak nesmí obsahovat například vodu ani jiné látky, absorbující v používané oblasti spektra. Pre kvantitativní stanovení je dosti obtížné dodržení koncentrace ftalocyaninu mědi a tlouělky vrstvy při měření. Jiný postup je založen na rozdílnosti rentgenových spekter obou modifikací ftalocyaninu mědi. Umožňuje kvantitativní stáno ení v suchých vzorcích 1 v pastě, která vzniká například mletím ftalocyaninu mědi a vodou, alkoholy apod. Obě metody jseu poměrně náročné na pracovní techniku a zvláětě pak na přístrojové vybavení. /

202 774

202 774

Uvedená nevýhody odstraňuje spůaoh epektrofotometrlckého kvalitativního a kvantitativního stanovení c£- a fk -modifikace ftalooyaninu mědi, jehož podstata spočívá v tom, že se skoumaný vzorek převede přídavkem dlapergétoru, s výhodou nelennogenního například adduktu ethylenoxidu s lauxylalkoholem, do vodná disperse· Průběh spektra táto disperse se proměří v oblasti 400 až 800 ns a s ahsorhanoí prvého minima Aj a obou hlavníoh maxim Ag a kj aa stanoví poměry Ag/A^, A^/A^, A^/Ag nezávislé na koneentrael a kvalitativně oharakterlzujíoí obaah obou modifikací. Pearilr A^/Ag pro člateu dť-modifikaci nabývá hodnot

1,2 až 1,3, pro /J -modiflkaol hodnot 0,6 ai 0,9 a pro směs obou leží mezi těmito hodnotami. Pro kvantitativní stanovení ae stanoví pomooí standardů obou modifikací závislost poměru abeorbanoí A^/Ag na obaahu jedná modifikace a z téhož poměru u analyzovaného vzorku se pak určí hledaný obd&hžfn^be/? -modifikace.

Va obr. 1, kde aa ose x jaou naneseny hodnoty vlnové délky v nm*a na oae y hodnoty absorbakí, je zakreslen průběh Spektra vodaé disperse ftalooyaninu aědlg^modlflkmoe, na obr. 2 je zakreslen průběh spektra -modifikace. Z průběhu spektra jo možné příno resllilt čisté modifikace ^f- a A ” charakterizované tím, že pro poměry abaorbanoí platí u modifikace t Ag/A^ k^/k^ a A^/Ag <1, přičemž poměr A^/Ag 0,5 až 0,9 klesá a klesající průměrnou velikostí čáatle.

Pre /0-modifikaci platí Ag/A₁ xí Aj/A, a A^/Ag > 1, přičemž A^/Ag - 1,2 až 1,3 a tento poaě r oe o průměrnou velikostí čéetlt například při mletí buň nemění nebo mírně roste* Uvedené poměry abeerbaneí jeou v širokém rozmezí' koneentrael 5 až 60 mg/1 nezávislé na koneentrael ftalooyaninu mědi a na jemnosti dlaperso, pokud jsou rozměry částio v c a nodoehésí k jejioh ryohlé sedimentaci. Ve směsích u(- a A-modifikaoe ftalooyaninu mědi, které vznikají například při mletí β -modifikace ve vodě nebo s etylenglykolem a chloridem sodným apod. lze určit obsah X-modifikace z kalibrační závislosti poměru abeorbanoí aa koneentrael -modifikace.

Pere bližší sbjasnění podstaty vynálezu jsou uvedeny příklady provedení.

Příklad 1

Ze vzorku euěené o(- a β- modifikace ftalooyaninu mědi připraveny směel obsahující 10 , 20, 30 a 40 % -modifikace tím způsobem, že navážky vzorků byly dokonale rozetřeny e několika kapkami roztoku dlepergáteru a kvantitativně přeneseny do odměrné baňky*

Po doplnění vodou a roztokem dispergátoru je koncentrace ftalooyaninu mědi 0,06 g/g 1000 ml a konoentraoe dispergátoru 0,5 až 2 %. Disperse důkladně roztřepána. V takto připravenýoh roztoků proměřen průběh spektra v oboru vlnových délek 400 až 600 nm a stanoven poměr sbsorbamoí A^/Ag.

X -modifikace_0_10_20_ 30 40_100

A₃/Ag 1,217 1,182 1,158 1,117 1,077 0,845

Byla vypočtena lineární regrese.

Obeah £ -modifikace fa » 353,9 - 290,4 · A^/Ag

212 774

Pro umělou směs (4 - a /1-modlflkace a obsahem 25 ?S®<- modifikace byl z absorbaneí vypočte» poměr A₃/Ag - 1,13° a obsah oČ-modifikMoe 26,7

Příklad 2

Claims (2)

1. Ze vzorků mleté pasty ¢4- a β -modifikace ftaloeyaninu mědi připraveny směsi stejného složení jako v příkladu 1 s tím způsobem, že byla navážka veorfcu kvantitativně převedeme s přídavkem roztoku dispergátoru de odměrné buňky, Intenzivně pretřepdna a doplněna vedety. Konoentraoe ftmloeyanlnu mědi je 20 mgAOOO ml, kemeentxwee.dispergátoru 1 %. TWBfflPaa průběh spektra a ze změřenýeh absorbaneí Aj, Ag, Aj .vypočteny jejioh poměry>

   % (X-modiflkace 9 10 20 30 . 40 100 A₃/A₂ 1,316 1,251 1,163 - 1,064 . 0,973 . 0,680 Ag/A₁ 8,595 8,366 8,240 8,684 9,236 17,000 ^A3^/Al 11,318 10,462 9,583 9,242 8,989 11,556 - a lineární regrese. P Ř S D M ě T V Y X JÍ L 8 Z U

   Způeob spektrofetometrického stanovení c(- a /^-modifikace fteloey&ninu .mědi, vyna»» Sující se tím, že se zkoumaný vzorek převede přídavkem dispergátoru, s výhodou meiemogeseího, například adduktu etbylenoxidu a laurylalkoholem do vodné disperse a pnsaiří ee příběh spektra v oblasti 400 až 800 nm a z absorbaneí prvého minima Aj a eben hlavaíeh ants Ag, A^ se stanoví poměry Ag/A^, A^/A^, A^/Ag nezávisle na komcentraei e kvalitativně charakterizující obsah obou modifikací, přičemž poměr A^/Ag pro čistou -modifikaci nebývá hodnot \1,2 až 1,3, pro^-modifikacl hodnot 0,6 až 0,9 a pre směs obou leží mezi těmito hodnotami, načež se pro kvantitativní stanovení stanoví pomooí standardů obou modifikací závislost poměru absorbaneí A^/Ag na obsahu jedné modifikace a z téhož poměru u aaalysevaného vzorku se pak určí hledaný obsah ¢7(- nebo-modifikace.
2. 2 výkresy

   202 774