CS202485B1 - Basicly substituted alkylesters of alkoxycarbanile acids and methods of preparing them - Google Patents

Basicly substituted alkylesters of alkoxycarbanile acids and methods of preparing them Download PDF

Info

Publication number
CS202485B1
CS202485B1 CS324779A CS324779A CS202485B1 CS 202485 B1 CS202485 B1 CS 202485B1 CS 324779 A CS324779 A CS 324779A CS 324779 A CS324779 A CS 324779A CS 202485 B1 CS202485 B1 CS 202485B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
formula
same
compound
denotes
acid
Prior art date
Application number
CS324779A
Other languages
English (en)
Slovak (sk)
Inventor
Ludek Benes
Alois Borovansky
Jozef Csoellei
Pavel Svec
Libuse Kopacova
Eva Bederova
Original Assignee
Ludek Benes
Alois Borovansky
Jozef Csoellei
Pavel Svec
Libuse Kopacova
Eva Bederova
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ludek Benes, Alois Borovansky, Jozef Csoellei, Pavel Svec, Libuse Kopacova, Eva Bederova filed Critical Ludek Benes
Priority to CS324779A priority Critical patent/CS202485B1/cs
Publication of CS202485B1 publication Critical patent/CS202485B1/cs

Links

Landscapes

  • Hydrogenated Pyridines (AREA)

Description

(54) Dibazicky substituované alkylestery kyselin alkoxykarbanilových a způsoby jejich výroby
Vynález ae týká nesymetricky dibazicky substituovaných alkylesterú alkoxykarbanjLlových kyselin obecného vzorce I „2 =¾
NH - COO
CH2 - N /
CH \
/1/
CH, /CHg / n / ve kterém R1 je alkyl se 4 až 7 atomy uhlíku v orto- nebo meta- poloze benzenového jádra,
R2 je alkyl se 2 nebo 3 atomy uhlíku a n je celé číslo 2 až 4, jakož i jejich soli s anorganickými nebo organickými kyselinami.
Tyto nové v literatuře dosud nepopsané sloučeniny se vyznačují mimořádně příznivými lokálně aneatetickými vlastnostmi a poměrné nízkou toxicitou, jak je patrno z tab. 1, ve které jsou uvedeny výsledky zkoušení nových látek ve formě hydrochloridu nebo oxalátu a jejich relativní lokálně anestetická účinnost ve srovnání a kokainem a prokainem jako standardy a hodnoty akutní toxicity /LD5Q/ na myších při aubkutánní aplikaci, z níž vyplývá, že např. látka CK 3535 tj. hydrochlorid l-dipropylamino-3-pyrrolidino-2-propylesteru kyseliny m-pentyloxykarbanilové je zhruba 130x účinnější než kokain při anestesii povrchové a 250x účinnější než prokain pri anestesii infiltrační při akutní toxicitě 100-200 mg/kg,
202 465
202 489 nebo látka CK 3635, tj. hydrochlorid l-dipropylamino-3-piperidino-2-propyleateru kyseliny m-psntyloxykarbánilové je 90x účinnější než kokain pri anesteaii povrchové a 180x účinnější než prokain pri anesteaii infiltrační pri akutní toxicitě zhruba 100-400 mg/kg,
Tabulka 1
Látka číslo Přec. označ. Povrchová anestesie Infiltrační aneatesie LD^q a.c. mg/kg myši
9 CK 2624 55 20 100-200
10 CK 2625 96 22 200-300
11 CK 2626 100 31 100-300
12 CK 2627 85 16 200-300
13 CK 2634 76 25 50
14 CK 2635 96 12 50-100
15 CK 2636 93 8 50-150
16 CK 2637 52 15 100-300
25 CK 3524 7 - 100-300
26 CK 3525 25 40 300
27 CK 3526 40-50 - 600
28 CK 3527 10 - 300
29 CK 3534 80 - 100-200
30 CK β535 130 250 200-250
31 CK 3536 50 - 400
32 CK 3537 5 - 100-300
33 CK 3624 60 160 250
34 CK 3625 30-40 120 300-350
35 CK 3626 40-50 75 400-500
36 CK 3627 z 10 20 400
37 CK 3634 180 140 350
38 CK 3635 90 180 100-400
39 CK 3636 60 120 100-400
40 CK 3637 50-60 60 100-400
41 CK 3824 8 - 400-500
42 CK 3825 3 6 300-450
43 CK 3826 - - 200-600
44 CK 3827 - - 400-500
45 CK 3834 100 r 300-350
46 CK 3835 40-50 100 200-400
47 CK 3836 8 - 150-450
48 CK 3837 - 100-300
202 4BS
Dibazicky substituované alkylestery alkoxykarbanilových kyselin obecného vzorce I podle vynálezu lze vyrábět několika způsoby, například tak, že ae nechá reagovat a/ sloučenina obecného vzorce 11
NCO
OR /n/ kde Rx značí totéž co ve vzorci I s alkoholy obecného vzorce 111, ,2
HO - CH /CH2 N<R2 XCH, - N^ *· /CH,/ * \ Π /111/ ve kterém R* a n značí totéž co ve vzorci 1, b/ sloučenina obecného vzorce IV,
H - COO - CH
ch3 - N , / 2 \r2 ch2 - X /IV/
2 ve kterém R a R značí totéž co ve vzorci I a X atom halogenu, s výhodou chloru se sloučeninou obecného vzorce V, /CIK
Η - N /CH,/ \ / 2 n
CH^ /V/ ve kterém n značí totéž co ve vzorci I, c/ sloučenina obecného vzorce VI,
CHg - X
NH - COO - CHX /CH2\ XCH2-Nx · Wn ch2 /VI/
OR ve kterém R^ a n značí totéž co ve vzqrci I a X atom halogenu, e výhodou chloru, ae sloučeninou obecného vzorce VII, _2
HN XR2 ve kterém B2 značí totéž eo ve vzorci I, d/ sloučenina obecného vzorce VIII, /VII/
202 485
NH - CO - Y
OR /VIII/ ve kterém R1 značí totéž co ve vzorci I a Ϊ totéž co ve vzorci IV, a alkoholy obecného vzorce III, použitými ve formě alkoholátu alkalického kovu, a*výhodou alkoholátu sodného, e/ sloučenina obecného vzorce IX,
NH,
OB /IX/ ve kterém R1 značí totéž co ve vzorci I se sloučeninou obecného vzorce X,
Y - COO - CH ^CHó ^CH? - * /CH./ /X/ ve kterém Y značí totéž co ve vzorci IV β κ a n totéž co ve vzorci I, f/ sloučenina obecného vzorce XI,
R2
Y - COO - CH κ /XI/ x 0¾ - y ve kterém Y značí totéž co ve vzorci IV a R totéž co ve vzorci I, nejprve ae sloučeninou obecného vzorce IX, ve kterém B1 značí totéž co ve vzorci I, načež se produkt této reakce ve formě vysušeného roztoku v použitém rozpouštědle dále nechá reagovat ae sloučeninou obecného vzorce V, ve kterém n značí totéž co ve vzorci I,
COO - CH /=¾ -1 XCHj CH.
2x /XII/
CH, /CHg/g ve kterém Y značí totéž co ve vzorci IV a n totéž co ve vzorci I, nejprve se sloučeninou obecného vzorce IX, ve kterém R1 značí totéž co ve vzorci I, načež ee produkt této reakce ve formě vysušeného roztoku v použitém rozpouštědle déle nechá reagovat se sloučeninou obecného vzorce VII, ve kterém R značí totéž co ve vzorci 1.
Pri provádění výše uvedených způsobů probíhá reakce mezi oběma výchozími složkami nejlépe v prostředí netečného organického rozpouštědla, například aromatického uhlovodíku, β výhodou benzenu nebo toluenu, a podle jejich reaktivity bu3 za chlazení nebo pri teplote
0 2 40 0 místnosti nebo při teplotě varu reakční směsi. Po ukončení reakce se reakční směs nejčastéji zpracovává tak, Že se promyje vodou, roztok produktu v použitém rozpouštědle se odpaří a odparek, představující surový bazický ester, se přečistí převedením na sůl, alkalizací této aoli a extrakcí do organického, a vodou nemísitelného rozpouštědla. Z tohoto roztoku je možno bazický ester převést přímo na žádanou sůl a tu dále čistit krystalisací z vody, z organického rozpouštědla nebo směei rozpouštědel. Ze solí a anorganickými kyselinami vhodnými pro přípravu aplikačních forem přichází v úvahu například hydrochlorid, hydrobromid, síran, fosforečnan, popřípadě ze solí s organickými kyselinami například methansulfonát, šťavelan, vínan, citronan, meleinan, fumaran, dibenzoylvínan a pod.
Výchozími surovinami jaou jednak zcela běžné a dostupné sloučeniny, například aminofenoly, alkylhalogenidy, epiohlorhydrin a aminy, jednak látky nové, připravené analogicky podle metod popsaných v literatuře·. Jsou to například isokyanáty obecného vzoroe II /A. Borovaneký a apol.: českoslov. farm. 20, 10 (1971)/.
Podrobnosti jednotlivých způsobů přípravy jsou uvedeny v následujících příkladech provedení.
Příklad 1 l-diethylamino-3-pyrrolidino-2-propylester kyseliny o-butoxykarbanilové
K roztoku 9,55 g o-butoxyfenylisokyanátu v 50 ml toluenu se přidá 10,0 g 1-diethylamino-3-pyrrolidino-2-propanolu v 50 ml toluenu a směs se vaří 18 hodin. Po ochlazení se reakční roztok promyje vodou, toluenový roztok ae přefiltruje a z filtrátu se oddestiluje rozpouštědlo, připadne zbytky alkoholu. Odparek se rozpustí ve zředěné kyselině chlorovodíkové, protřepe několikrát etherem a z oddělené vodní fáze se alkalizací amoniakem uvolní baze, která se vyjme do etheru. Po vysušení potaši se z filtrovaného etherického roztoku přidáním ekvivalentního množství etherického roztoku suchého chlorovodíku vyloučí hydrochlorid, který po překrystalování ze směsi aceton ethanol taje při 155-156 °C.
Příklad 2 l-diethylamino-3-piperidino-2-propyleeter kyseliny m-butyloxykarbanilové
K roztoku 17,8 g 2-/m-butoxyfenylkarbamoyloxy/-3-diethylaminopropylchloridu ve 200 ml benzenu se přidá 8,5 g piperidinu, smee se vaří 5 hodin, po ochlazení promyje vodou, zfiltruje a oddestiluje ee rozpouštědlo, event. nezreagované meziprodukty. Odparek se zpracuje jako v příkladu 1.
T.t. hydrochloridu 162-164 °C /aceton-ethanol/.
Příklad 3 l-dipropylamino-3-piperidino-2-propylester kyseliny o-pentoloxykarbanilové
K roztoku 19,1 g 2-/o-pentyloxyfenylkarbamoyloxy/-3-piperidinopropylchloridu ve 200 ml benzenu se přidá 10,1 g dipropylaminu, směs se vaří 5 hodin, po ochlazení promyje vodou, zfiltruje a oddestiluje se rozpouštědlo, event. nezreagované meziprodukty. Odparek se zpracuje^ jako v příkladu 1. T.t. hydrochloridu 112-115 °C /aceton-ether/.
202 4B3
Příklad 4 l-diethylamino-3-/l-perhydroazepinyl/-2-propyleeter kyseliny m-pentyloxykarbanilové
Ve 20,0 g l-diethylamino-3-/l-perhydroazepinyl/-2-propanolu ae rozpustí 2,3 g sodíku a k roztoku se přidá 50 ml toluenu. Tento roztok se za míchání a chlazení pomalu přidává k roztoku 22,8 g chloridu kyseliny m-pentyloxykarbanilové v 50 ml toluenu. Po skončení vývinu tepla se reakční směs vaří ježte 1 hodinu, ochladí na teplotu místnosti a zfiltruje.
Z filtrátu se oddestiluje toluen a nezreagované meziprodukty a odparek se rozpustí ve zředěné kyselině chlorovodíkové. Další postup jako v příkladu 1. T.t. hydrochloridu 136-138 0 /aceton-ethanol/.
Příklad 5 l-dipropylamino-3-piperidino-2-propylester kyseliny m-hexyloxykarbanilové
K roztoku 38,6 g m-hexyloxyanilinu ve 200 ml benzenu se přidá za chlazení při teplotě nejvýše 20 °C roztok 22,8 g l-dipropylamino-3-í)iperidino-2-propyleeteru kyseliny chlormravenčí ve 200 ml benzenu. Po skončení samovolného zahřívání směsi se vaří ješte 5 hodin.
Po ochlazení ae odfiltruje vypadlý hydrochlorid m-hexyloxyanilinu. Z benzenového filtrátu ae po promytí vodou oddestiluje rozpouštědlo a odparek se zpracuje jako v příkladu 1.
T.t. hydrochloridu 163-167 °C /aceton-ethanol/.
Příklad 6 l-dipropylamino-3-pyrrolidino-2-propylester kyseliny o4>hexyloxykarbanilové
K roztoku 38,6 g o-hexyloxyenilinu ve 300 ml benzenu se za chlazení a míchání přidá
25,6 g l-chlor-3-dipropylamino-2-propylesteru kyseliny chlormravenČÍ v 300 ml benzenu. Po skončení vývinu tepla se odfiltruje vyloučený hydrochlorid o-hexyloxyenilinu a promyje ben zenem. Vysušený a zfiltrovaný benzenový roztok se smísí se 14,2 g pyrrolidinu a směs se va ří 5 hodin. Po ochlazení a promytí vodou se benzen oddestiluje a odparek ee rozpustí ve zředěné kyselině chlorovodíkové, protřepe několikrát etherem a z oddělené vodní fáze se alkalizací amoniakem uvolní baze, která ae vyjme do etheru. Po vysušení potaši se z filtro váného etherického roztoku přidáním ekvivalentního množství etherického roztoku kyseliny šťavelové vyloučí oxalát, který po překrystalování ze směsí aceton-ethanol taje při 114-115 °C.
Příklad 7 l-diethylamino-3-/l-perhydroazepinyl/-2-propyleeter kyseliny m-heptyloxykarbanilové
K roztoku 41,4 g m-heptyloxyanilinu ve 300 ml benzenu ee za chlazení a míchání přidá
25,4 g l-chlor-3-/l-perhydroazepinyl/-2-propyleeteru kyseliny chlormravenČÍ ve 300 ml benzenu. Po skončení vývinu tepla ae odfiltruje vyloučený hydrochlorid m-heptyloxyanilinu a promyje benzenem. Vysušený a zfiltrovaný benzenový roztok se smísí se 14,6 g diethylaminu a směs se vaří 5 hodin. Po ochlazení a promytí vodou ae benzenový roztok zfiltruje a z filtrátu ae oddestiluje rozpouštědlo. Odparek se zpracuje jako v příkladě 1.
T.t. hydrochloridu 165-167 °C /aceton-ethanol/.
202 485
S použitím výše popsaných metod byly připraveny tyto nové estery, resp. jejich hydrochloridy nebo Sťavelany:
1/ l-diethylamino-3-pyrrolidino-2-propylester kyseliny o-butoxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 155-156 °C /aceton-ethanol/ /CK 2524/
2/ l-diethylamino-3-pyrrolidino-2-propylester kyseliny o-pentyloxykarbanilové, šťavelan t.t. 124-125 °C /aceton-ethanol/ /CK 2525/
3/ l-diethylamino-3-pyrrolidino-2-propyleeter kyseliny o-hexyloxykarbanilové, šťavelan, t.t. 124-125 °C /aceton-ethanol/ /CK 2526/
4/ l-diethylamino-3-pyrrolidino-2-propylester kyseliny o-heptyloxykarbanilové, šťavelan t.t. 145-146 °C /aceton-ethanol/ /CK 2527/
5/ l-diethylamino-3-pyrrolidino-2-propylester kyseliny m-butoxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 154-155 °C /aceton-ethanol/ /CK 2534/
6/ l-diethylamino-3-pyrrolidino-2-propyleeter kyseliny m-pentyloxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 169-171 °C /aceton-ethanol/ - /CK 2535/
7/ l-diethylamino-3-pyi,rolidino-2-propylester kyseliny m-hexyloxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 153-154 °C /aceton-ethanol/ /CK 2536/
8/ l-diethylamino-3-pyrrolidino-2-propylester kyseliny m-heptyloxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 161-162 °C /aceton-ethanol/ /CK 2537/
9/ l-diethylamino-3-piperidino-2-propylester kyseliny o-butoxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 157-160 °C /aceton-ethanol/ /CK 2624/
10/ l-diethylamino-3-piperidino-2-propylester kyseliny o-pentyloxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 163-165 °C /aceton-ethanol/ /CK 2625/
11/ l-diethylamino-3-piperidino-2-propylester kyseliny o-hexyloxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 87-88 °C /aceton-ethanol/ /CK 2626/
12/ l-diethylamino-3-piperidino-2-propylester kyseliny o-heptyloxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 80-84 °C /aceton-ethanol/ /CK 2627/
13/ l-diethylamino-3-piperidino-2-propylester kyseliny m-butoxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 162-164 °C /aceton-ethanol/ /CK 2634/
14/ l-diethylamino-3-piperidino-2-propylester kyseliny m-pentyloxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 172-174 °C /aceton-ethanol/ /CK 2635/
15/ l-diethylamino-3-piperidino-2-propylester kyseliny m-hexyloxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 177-180 °C /aceton-ethanol/ /CK 2636/
16/ l-diethylamino-3-piperidino-2-propylester kyseliny m-heptyloxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 175-180 °C /aceton-ethanol/ /CK 2637/
17/ l-aiethylemino-3-/l-perhydroazepinyl/-2-propylester kyseliny o-butoxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 147-149 °C /aceton-ethanol/ /CK 2824/
483 l-diethylamino-3-/l-perhydroazepinyl/-2-propylaa.tar kyseliny o*<pentyloxykarbenilové, hydrochlorid t.t. 137-140 °C /aceton-ethanol/ /CK 2825/ l-diathylamino-3-/l-perhydroazepinyl/-2-prepyleeter kyseliny o-hexyloxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 84-87 °C /aceton-ethanol/ /CK 2826/ l-diethyl«fflino-3-/l-perhydroaaepinyl/-2-propyleater kyeeliny o-heptyloxykarbanilové, šťavelan t.t. 100-102 °C /aceton-ethanol/ /CK 2827/ l-diethyland.no-3-/l-perhydroasepinyl/-2*propyleeter kyeeliny m-butyloxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 145-147 °C /aceton-ethanol/ /CK 2834/ l-diethylamino-3-/l-perhydroazepinyl/-2-propyleater kyeeliny m-pentyloxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 136-138 °C /aceton-ethanol/ /CK 2835/ l-diethylamino-3-/l-perhydroasepinyl/-2-propyleeter kyseliny m-hexyloxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 173-177 °<£ /aceton-ethanol/ /CK 2836/ l-diethylamino-3-/l-perhydroazepinyl/-2-propyleeter kyeeliny m-heptyloxykerbanilové, hydrochlorid t.t. 165-167 °C /aceton-ethanol/ /CK 2837/ l-dipropylamino-3-pyn,olidino-2-propyléeter kyseliny ^butoxykarbanilové, šťavelan ť.t. 122-123 °C /aceton-ethanol/ /CK 3524/ l-dipropylamino-3-pyrrelidino-2-propylester kyeeliny o-pentyloxykarbanilové, šťavelan t.t. 118-120 °C /aceton-ethanol/ ' /CK 3525/ l-dipro$ylamino-3-pyx*rolidino-2-propylester kyeeliny o-hexyloxykarbanilové, šťavelan t.t. 114-115 °C /aceton-ethanol/ /CK 3526/ l-dipropylamino-3»pyrrolidino-2-propyleater kyseliny o-heptyloxykarbanilové, šťavelan t.t. 129-130 ®C /aceton-ethanol/ /CK 3527/ l-dipropylqmino-3-pyrrolidino-2-propyleater kyseliny m-butoxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 184-185 °C /aceton-ethanol/ /CK 3534/ l-dipropylamino-3-pyrrolidino-2-propyleater kyseliny m-pentyloxykarbanilové, hydrechlorid t.t. 167-168 °C /aceton-ethanol/ /CK 3535/ l-dipropylamino-3-pyrrolidino-2-propyleater kyeeliny m-hexyloxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 145-147 °C /aceton-ethanol/ /CK 3536/ l-dipropylamino-3-pyrrolidino-2-propyleeter kyeeliny m-heptyloxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 143-146 °C /aceton-ethanol/ /CK 3537/ l-dipropylamino-3-piperidino-2-propyleater tyeeliny o-butoxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 119-123 °C /aceton-ethanol/ /CK 3624/ l-dipropylamino-3-piperidino-2-propyleater kyeeliny o-pentyloxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 112-115 °C /aceton-ethanol/ /CK 3625/ l-dipropylamino-3-piperidino-2-propyleeter kyeeliny o-hexyloxykarbanilové, hydroehlorid
t.t. 135-140 °C /aceton-ethanol/ /CK 3626/
202 485
36/ l-dipropylamino-3-piperidino-2-propylester kyseliny o-heptyloXykarbanilové, hydroehlo rid t.t. 139-142 °C /aceton-ether/ /CK 3627/
37/ l-dipropylamino-3-piperidino-2-propylester kyseliny m-butoxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 177-180 °C /aceton-ethanol/ /CK 3634/
38/ l-dipropylamino-3-piperidino-2-propylester kyseliny m-pentyloxykarbanilové, hydroehlo rid t.t. 168-173 °C /aceton-ethanol/ /CK 3635/
39/ l-dipropylamino-3-piperidino-2-propylester kyseliny m-hexyloxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 168-170 °C /aceton-ethanol/ /CK 3636/
40/ l-dipropylamino-3-piperidino-2-propylester kyseliny m-heptyloxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 165-169 °C /aceton-ethanol/ /CK 3637/
41/ l-dipropylamino-3-/l-perhydroazepinyl/-2-propylester kyseliny o-butoxykarbanilové, šťavelan t.t. 90-92 °C /aceton/ /CK 3824/
42/ l-dipropylamino-3-/l-perhydroaze{ftnyl/-2-propylester kyseliny o-?pentyloxykarbánilové, šťavelan t.t. 107-108 °C /aceton/ /CK 3825/
43/ l-dipropylamino-3-/l-perhydroazepinyl/-2-propylester kyseliny o-hexyloxykarbanilové, šťavelan t.t. 101-104 °C /aceton/ /CK 3826/
44/ l-dipropylemino-3-/l-perhydroazepinyl/-2-propyle8ter kyseliny o-heptyloxykarbanilové, šťavelan t.t. 99-100 °C /aceton/ /CK 3827/
45/ l-dipropylemino-3-/l-perhydroazepinyl/-2-propylester kyseliny m-butoxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 144-146 °C /aceton-ethanol/ /CK 3834/
46/ l-dipropylamino-3-/l-perhydroazepinyl/-2-propylester kyseliny m-pentyloxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 129-131 °C /aceton-ethanol/ /CK 3835/
47/ l-dipropylamino-3-/l-perhydroazepinyl/-2-propylester kyseliny m-hexyloxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 168-170 °C /aceton-ethanol/ /CK 3836/
48/ l-dipropylamino-3-/l-perhydroazepinyl/-2-propylester kyseliny m-heptyloxykarbanilové, hydrochlorid t.t. 156-158 °C /aceton-ethanol/ /CK 3837/

Claims (8)

  1. PÍ E D M fi T VYNÁLEZU
    Dibazicky substituované alkylestery kyselin alkoxykarbanilových obecného vzorce I .2
    NH - C00 - CH /CH2 - N-_2
    CH2 - N
    OR
    R
    CH-—.
    /CH2Zn \ / 2 n CH/ /1/ ve kterém R1 značí alkyl se 4 aS 7 atomy uhlíku v orto- nebo meta- poloze benzenového jádra, R^ je alkyl se 2 nebo 3 atomy uhlíka a n je celé číslo 2 až 4 a jejich soli s anorganickými nebo organickými kyselinami.
    202 485
  2. 2. Způsob výroby dibazicky substituovaných alkyleaterů kyselin alkoxykarbanilových podle bo1 2 du 1 obecného vzorce 1, kde R , R a n mají výěe uvedený význam a jejich soli vyznačující ae tím, že ae nechá reagovat sloučenina obecného vzorce II,
    OR /11/ ve kterém R1 značí totéž co ve vzorci I, a alkoholy obecného vzorce III
    HO
    CH /Ch2
    CH,
    NR 1 .ch2/111/
    CHg/
    Wn o
    ve kterém R a n značí totéž co ve vzorci I v prostředí netečného organického rozpouštědla, jako aromatického uhlovodíku, a výhodou benzenu nebo toluenu, při teplote varu reakčt ní emeai, načež ae dibazický ester popřípadě neutralieací anorganickou nebo organickou kyselinou převádí v příslušnou sůl.
  3. 3· Způsob výroby dibazicky substituovaných alkyleaterů kyselin alkoxykarbanilových podle 1 2 bodu 1 obecného vzorce I, kde R , R á n mají výše uvedený význam a jejich solí vyznačující se tím, že se nechá reagovat sloučenina obecného vzorce IV
    NH - COO - CH /CH2 - N ch2 - Ϊ /IV/
    OR ve kterém R , R značí totéž co ve vzorci I a ϊ je atom halogenu, e výhodou chloru, ee sloučeninou obecného vzorce V,
    HN
    CH.
    2-v
    C«2‘ /V.
    zv/ ve kterém n značí totéž co ve vzorci 1, v prostředí netečného organického rozpouštědla, jako aromatického uhlovodíku, a výhodou benzenu, při teplote varu reakčni ameai, načež se získaný dibazický ester popřípadě neutralieací anorganickou nebo organickou kyselinou převádí v příslušnou aůl.
  4. 4. Způsob výroby dibazicky substituovaných alkyleaterů kyselin alkoxykarbanilových podle bodu 1 obecného vzorce I, kde R , Ran mají výše uvedený význam a jejich soli vyznačující se tím, že se nechá reagovat sloučenina obecného vzorce VI
    202 48S /VI/ ra2 - γ NH - COO - CH CH,
    OR
    2\
    CH2 - Ν' /0¾^ xCH2^ ve kterém R1 a n značí totéž co ve sloučeninou obecného vzorce VII, vzorci I a Y atom halogenu, a výhodou chloru, ae
    HN XR2 /VII/ o
    ve kterém R^ značí totéž co ve vzorci I, v prostředí netečného organického rozpouštědla, jako aromatického uhlovodíku, e výhodou benzenu, při teplotě varu reakční směsi, načež se získaný dibazický ester popřípadě neutralisací anorganickou nebo organickou kyselinou převádí v příslušnou súl.
  5. 5. Způsob výroby dibazický substituovaných alkylesterů kyselin alkoxykarbanilových podle 1 2 bodu 1 obecného vzorce I, kde R , R a n mají výše uvedený význam a jejich solí vyznačující se tím, že ee nechá reagovat sloučenina obecného vzorce VIII,
    NH - CO - Ϊ
    OR /VIII/ ve kterém R1 značí totéž co ve vzorci I a Y totéž co ve vzorci IV, a alkoholy obecného vzorce 111, ve kterém R a n značí totéž co ve vzorci I, použitými ve formě alkoholátu alkalického kovu, s výhodou alkoholátu sodného, v prostředí netečného organického rozpouštědla, jako aromatického uhlovodíku, e výhodou benzenu při teplotě varu reakční směsi, načež se dibazický ester popřípadě neutralisací anorganickou nebo organickou kyselinou převádí v příslušnou eůl.
  6. 6. Způsob výroby dibazický substituovaných alkylesterů kyselin alkoxykarbanilových podle 1 2 bodu 1 obecného vzorce 1, kde R , R a n mají výše uvedený význam a jich solí vyznačující ae tím, že se nechá reagovat sloučenina obecného vzorce IX
    NH,
    OR /IX/ ve kterém R* značí totéž co ve vzorci I se sloučeninou obecného vzorce X, t,2 .
    CH, - N
    Ϊ - COO - CH .CH,
    O***» t Z
    CH, - X' *· /CH,/ 2 -- ch2 2 n /X/
    202 48S o « ve Kterém Ϊ značí totéž co ve vzorci IV a R a n totéž co ve vzorci I, v prostředí orga nického rozpouštědla, jako aromatického uhlovodíku, a výhodou benzenu, nejprve při teplotě 15 až 20 °C a po ukončení samovolného vývinu tepla při teplotě varu reakčni směsi, načež se získaný dibazický ester popřípadě neutralisací anorganickou nebo organickou kyselinou převádí v příslušnou sůl.
  7. 7. Způsob výroby dibazicky substituovaných alkylesterú kyselin alkoxykarbánilových podle 1 2 bodu 1 obecného vzorce I, kde R , R a n mají výše uvedený význam a jejich solí vyznačující se tím, že se nechá reagovat sloučenina obecného vzorce XI,
    CH2 - N Y - COO - CH κ /XI/ ''CH, - Y
    2 „ ve kterém Y značí totéž co ve vzorci IV a R totéž co ve vzorci I, v prostředí netečného organického rozpouštědla, jako aromatického uhlovodíku, s výhodou benzenu, nejprve se sloučeninou obecného vzorce IX, ve kterém R^ značí totéž co ve vzorci I, produkt této reakce ve formě vysušeného roztoku v použitém rozpouštědle ee dále nechá reagovat se sloučeninou obecného vzorce V, ve kterém n značí totéž co ve vzorci I, při teplotě varu reakčni směsi, načež se získaný dibazický ester popřípadě neutralisací anorganickou nebo organickou kyselinou převádí v příslušnou sůl.
  8. 8. Způsob výroby dibazický substituovaných alkylesterú kyselin alkoxykarbanilových podle 1 2 bodu 1 obecného vzorce I, kde R , R e n mají výše uvedený význam a jejich solí vyznačující se tím, že se nechá reagovat sloučenina obecného vzorce XII,
    Y - COO - CH CH2x /XII/ ^CH2 - /CH2Zn ch/ ve kterém Y značí totéž co ve vzorci IV a na totéž co ve vzorci I, v prostředí netečného anorganického rozpouštědla, jako aromatického uhlovodíku, s výhodou benzenu, nejprve se sloučeninou obecného vzorce IX, ve kterém R^ značí totéž co ve vzorci I, produkt této reakce ve formě vysušeného roztoku v použitém rozpouštědle se nechá dále reagovat se sloučeninou obecného vzorce VII, ve kterém R^ značí totéž co ve vzorci I, při teplotě varu reakčni směsi, načež se získaný ester popřípadě neutralisací anorganickou nebo organickou kyselinou převádí v příslušnou sůl·
CS324779A 1979-05-12 1979-05-12 Basicly substituted alkylesters of alkoxycarbanile acids and methods of preparing them CS202485B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS324779A CS202485B1 (en) 1979-05-12 1979-05-12 Basicly substituted alkylesters of alkoxycarbanile acids and methods of preparing them

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS324779A CS202485B1 (en) 1979-05-12 1979-05-12 Basicly substituted alkylesters of alkoxycarbanile acids and methods of preparing them

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS202485B1 true CS202485B1 (en) 1981-01-30

Family

ID=5371978

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS324779A CS202485B1 (en) 1979-05-12 1979-05-12 Basicly substituted alkylesters of alkoxycarbanile acids and methods of preparing them

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS202485B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4315007A (en) 4-Amino-6,7-dimethoxyquinazol-2-yl alkylenediamines
WO2009155386A1 (en) A process for the preparation of the apoptosis promoter abt-263
AT394715B (de) Verfahren zur n-alkylierung von harnstoffen
FI65987C (fi) Foerfarande foer framstaellning av nya terapeutiskt anvaendbara alkanolaminderivat
Wang et al. A General and Efficient CuBr2‐Catalyzed N‐Arylation of Secondary Acyclic Amides
EP0002065A1 (en) Methyladamantyl hydrazines, their pharmaceutically acceptable salts and pharmaceutical compositions containing them
SK3092003A3 (en) Process for the preparation of mesylates of piperazine derivatives
GB2142021A (en) 1 4-dihydropyridine derivatives their preparation and pharmaceutical compositions containing them
CS202485B1 (en) Basicly substituted alkylesters of alkoxycarbanile acids and methods of preparing them
US3131218A (en) N-amino guanidine derivatives
US2528940A (en) Pyrrolidylethyl indole compounds
US4208410A (en) Dibenzo[d,g][1,3,6]dioxazocine derivatives
BG63917B1 (bg) 1-ар(алк)ил-имидазолин-2-они с дизаместен аминов остатък на 4-място, с антиконвулсивно действие и метод за получаването им
US3213140A (en) 2-phenyl-4, 6-dichlorophenoxyethylamine and salts thereof
US3058986A (en) N-ammoalkyl-x-phenyl-x-lower alkyl-z-
DE69737529T2 (de) Herstellung von 1-butyl-4-piperidinylmethylamin
US3138597A (en) Phenylpiperazinylalkyl carbamates
US3106553A (en) Nu-2-propynyl alkylenediamines
US3131220A (en) Tetrasubstituted polymethylenediamine salts
US3433802A (en) 3-(n-lower-alkylanilino)pyrrolidines
US4029786A (en) Morpholine derivatives for treating depression
CA1041098A (en) 1-(3-(naphthyl-1-yl-oxy)-propyl)-piperazine derivatives
SK282451B6 (sk) 5-Naftalen-1-yl-1,3-dioxánové deriváty, spôsob ich prípravy a liečivo s ich obsahom
US2683715A (en) I-tertiary amino-i-alkyl-piperidines
Surrey et al. The Synthesis of Bis-quaternary Salts of Some 1, 7-Phenanthroline Derivatives