CS202429B1 - Způsob výroby benzoanu sodného - Google Patents

Description

Vynález se týká způeobu výroby benzoanu sodného neutralizací kyseliny benzoové, vyrobené dekarboxylací anhydridu kyseliny ftalové, hydroxidem sodným.

Dosavadní způsob výroby benzoanu sodného vycházející z anhydridu kyseliny ftalové spočívá v tom, že reakční plyny z dekarboxylace anhydridu kyseliny ftalové jsou absorbovány vodou a získaný roztok kyseliny benzoové se chladí v krystilizátorech. Krystalická kyseliny benzoová se odetřeďuje na odstředivkách a nasazuje do neutralizátoru, kde se reakcí s hydroxidem sodným připraví roztok beBoanu sodného, který obsahuje nejméně 0,021 až 0,064 % hmot. volné kyseliny benzoové. Roztok se přečistí klerací za přídavku aktivního uhlí při teplotě 90 až 100 °C. Potom se pevný benzoan sodný oddělí od kapalné fáze, výhodně na sušících válcích. V tom případě se upravuje hustota na požadovanou hodnotu budto neředěním vodou nebo přídavkem benzoanu sodného. Tato úprava se provádí obvykle ještě před klerací.

Při Jiném známém způsobu výroby benzoanu sodného z anhydridu kyseliny ftalové se reakční plyny z dekarboxylace chladí ve válcovitém kondenzátorů se stíranými stěnami, čímž se získá krystalická kyselina benzoová, kterou je opět nutno nasadit k neutralizaci, jak je nahoře uvedeno.

Nyní byl nal%en jednodušší způeob výroby benzoanu sodného z anhydridu kyseliny ftalové, který je předmětem vynálezu a jehož podstata spočívá v tom, že se reakční plyny z dekarbo202 429

202 429 xylace anhydridu kyseliny ftalové obsahující kyselinu benzoovou uvádějí do styku s roztokem benzoanu sodného o hustotě 1,125 až 1,135 g/em³ při 50 °C a 15 až 25% roztokem hydroxidu sodného až do vzniku vodného roztoku benzoanu sodného s obsahem volné kyseliny benzoové

1,2 až 2f,2 % hmot., který se po případné úpravě obsahu volné kyseliny benzoové na hodnotu nejméně 2,4 % hmot. zbaví kysličníku uhličitého zahříváním na teplotu 90 až ICO °C a doneutrallzuje se hydroxidem sodným, načež se zpracuje na pevný benzoan sodný.

Tento způsob výroby umožňuje vypustit celou operaci krystallzace a izolace kyseliny benzoové, poněvadž se kyselina benzoová, obsažená v reakčních plynech po dekarboxylaoi, převádí přímo na benzoan sodný stykem s roztokem hydroxidu sodného. Tím se výroba velmi zjednodušuje, je investičně i provozně levnější, protože zejména při krystallzaol kyseliny benzoové je třeba vzhledem k její nízké rozpustnosti pracovat s velkými objemy. Toto při způsobu podle vynálezu odpadá.

Další výhodou způsobu podle vynálezu je vyšší výtěžnost benzoanu sodného, vztaženo na použitý anhydrid kyseliny ftalové, nebot odpadají ztráty při krystalizaci a Izolaci kyseliny benzoové.

Způsobem nodle vynálezu lze pracovat jak diskontinuálně, tak také kontinuálně, jak je dále uvedeno v příkladech provedení.

Příklad 1

Diskontlnuální způsob výroby benzoanu sodného: do cirkulačního zásobníku se nasadí 2 200 litrů parního kondenzátu a 462 litrů roztoku NaOH o hustotě 1,48 g/cm³ při 15 °C (cca 45 % hmot.). Čerpadlem se cirkulační absorpční roztok čerpá do hlavy absorpční kolony v maěžátví 3 000 až 5 000 litřů/h. Dé pátý absoří>čftí’tdl6ňý se uvádějí reakční nlyny z dekarboxylace anhydridu kyseliny ftalové, obsahující 55 kg kyseliny benzoové/h. Roztok se cirkulaje, až je dosaženo obsahu volné kyseliny benzoové 2,4 % hmot. Získaný roztok benzoanu sodného se přečerpá k dalšímu obvyklému zpracování. Tímto způsobem se z jedné násady absorpční ho roztoku získá 1 020 kg benzoanu sodného, který svoukvalitou odpovídá požadavkům pro použití v potravinářském nebo farmaceutickém průmyslu, případně jako čisté chemikálie.

Dosažená výtěžnost, v přepočtu na použity anhydrid kyseliny ftalové, je minimálně

94,5 % teorie.

Příklad 2

Kontinuální způsob výroby benzoanu sodného: režim reaktoru na dekarboxylaoi anhydridu kyseliny ftalové se stabilizuje na výkon 65 až 85 kg zpracovávaného anhydridu/h.

Reakční plyny z dekarboxylace se přivádějí do absorpční kolony, kde jsou zkrápěny roztokem benzoanu sodného o hustotě 1 130 až 1 135 kg/m³ při 50 °C čerpaným ze zásobníku čerpadlem přes chladič v množství 3 000 až 4 000 litrů/h. Teplota cirkulačního roztoku se chlazením udržuje v rozmezí 72 až 77 °C. Do hlavy absorpční kolony je současně čerpán 20 až 25% vodný roztok NaOH tak, aby roztok benzoanu sodného vystupující z paty kolony do zásobníku obsahoval 1,2 až 2,4 % hmot. nezreagované kyseliny benzoové. Takte vyrobený roztok benzoanu sodného o hustotě 1,130 až 1,135 g/cm³ při 50 °C přepadá do další nádoby.

202 429

Pokud roztok benzoanu sodného nedosáhl acidity 2,4 % hmot. volné kyseliny benzoové již v absorpční koloně, upraví se acidita na hodnotu min. 2,4 $ hmot. volné kyseliny benzoové přídavkem krystalické kyseliny benzoové. Takto připravený roztok se podle potřeby přečerpává k dalšímu obvyklému zpracování - úprava acidity, odbarvení aktivním uhlím, filtrace * sušení.

Vyrobený benzoan sodný svou kvalitou opět odpovídá ukazatelům požadovaným pro použití v potravinářství, farmacii a jako čisté chemikálie.

Dosahovaná výtěžnost, v přepočtu na anhydrld kyseliny ftalové, je 96,5 % teorie.

Výtěž nost při konvenčním doposud používaném způsobu výroby benzoanu sodného z anhydridu kyseliny ftalové s izolací kyseliny benzoové dosahuje hodnot 88 % teorie, počítáno na nasazený anhydrld kyseliny ftalové.

Claims (1)

1. Způsob výroby benzoanu sodného neutralizací kyseliny benzoové, vyrobené dekarboxylací anhydridu kyseliny ftalové, hydroxidem sodným za v&iku vodného roztoku benzoanu sodného, který se zpracuje na pevný benzoan sodný případnou úpravéa acidity a/nebo hustoty, přečištěním klerací za přídavku aktivního uhlí za teploty 90 až 100 °C a oddělením kapalné fáze, vyznačující se tím, že ee reakční plyny z dekarboxylace anhydridu kyseliny ftalové, obsahující kyselinu benzoovou uvádějí do styku s roztokem benzoanu sodného o hustotě 1,125 až 1,135 g/cnP při 50 °C a 15 až 25$ roztokem hydroxidu sodného až do vzniku vodného roztoku benzoanu sodného s obsahem volné kyseliny benzoové 1,2 až 4,2 $ hmot., který se po případné úpravě obsahu volné kyseliny benzoové na hodnotu nejméně 2,4 $ hmot. zbaví kysličníku uhličitého zahříváním na tenlotu 90 až 100 °C a doneutralizuje se hydroxidem sodným, načež se zpracuje na pevný benzoan sodný.