CS201694B1 - 2,4-oxycellulose-6-/x/-s-triazines and method of their preparing - Google Patents

2,4-oxycellulose-6-/x/-s-triazines and method of their preparing Download PDF

Info

Publication number
CS201694B1
CS201694B1 CS312778A CS312778A CS201694B1 CS 201694 B1 CS201694 B1 CS 201694B1 CS 312778 A CS312778 A CS 312778A CS 312778 A CS312778 A CS 312778A CS 201694 B1 CS201694 B1 CS 201694B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
oxycellulose
nitro
cellulose
triazines
hydrazone
Prior art date
Application number
CS312778A
Other languages
Czech (cs)
Slovak (sk)
Inventor
Pavol Krkoska
Anton Blazej
Maria Zemanova
Original Assignee
Pavol Krkoska
Anton Blazej
Maria Zemanova
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pavol Krkoska, Anton Blazej, Maria Zemanova filed Critical Pavol Krkoska
Priority to CS312778A priority Critical patent/CS201694B1/en
Publication of CS201694B1 publication Critical patent/CS201694B1/en

Links

Landscapes

  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Description

(54) 2,4 — oxycelulózo — 6 — (x) — S — triazíny a spósob ich přípravy(54) 2,4-Oxycellulose-6 - (x) - S - triazines and process for their preparation

Vynález sa týká 2,4 — oxycelulózo (x) — S — triazínov obecného vzorca I.The invention relates to 2,4-oxycellulose (x) - S-triazines of the formula I.

0- celulózo, i //'''k eN”Cl7(CH=GH)n CeNNH ~ m'1'1 (I) íO-cellulose, // k k e Cl Cl Cl 7 CH (CH = GH) n CeN NH NH m m 1 1 1 1 (I) í

a sposobu ich přípravy.and how to prepare them.

Technické materiály n-a báze celulózy majú nedostatok v tom, že sa nevyznačujú antimikrobiálnymi vlastnosfemi a nie sú odolné voči rozkladnému účinku mikroorganizmov. Tieto požadované vlastnosti je možno docieliť antimikrobiálnou úpravou; impregnáciou účinnými látkami a pre dlhotrvajúci účinok je účelné účinné látky viazať chemickou vazbou. Na antimikrobiálnu úpravu obidvoma spósobmi sa vyúžívajú početné preparáty, ktorých použitie je závislé od účelu a sposobu použitia celulózového materiálu.The technical materials of n-a cellulose base have the drawback that they do not exhibit antimicrobial properties and are not resistant to the degradation effect of microorganisms. These desired properties can be achieved by antimicrobial treatment; By impregnating the active substances and for a long-lasting effect, it is expedient to bind the active substances by chemical bonding. Numerous preparations are used for antimicrobial treatment in both ways, the use of which is dependent on the purpose and method of use of the cellulosic material.

Pri antimikrobiálnej úpravě celulózových materiálov našli uplatnenie aj niektoré 5 — nitrofuránové deriváty. 5 — Nitro — 2-furaldehyd a 3-/ 5 — nitro — 2 — furyl/akroleín sa vyúžívajú pri vláknech z celulózy a niekto201694 rýoh jej esterov a ako přídavné látky sa používajú furagin /1- /3 — /5- nitro- 2 — furyl alkylamino/ hydantoin/, fura-zolidon/ 3- /5nitro- 2 — furfurylidenamino/ oxazolidon/ a 5- nitro — 2 — furaldehydsemikařbazon/.Some 5 - nitrofuran derivatives have also found application in the antimicrobial treatment of cellulosic materials. 5-Nitro-2-furaldehyde and 3- (5-nitro-2-furyl / acrolein) are used in cellulose fibers and some of the ester esters and furagine / 1- / 3 - / 5-nitro-2 are used as additives. Furyl alkylamino (hydantoin), furazolidone (3- (5-nitro-2-furfurylideneamino) oxazolidone) and 5-nitro-2-furaldehyde semicarbazone).

Z híadiska praktickej aplikácie je taktiež dóležité zaviesť biologicky účinné látky na celulózu spoločne s dalšími pomocnými látkami tak, aby sa nezvyšoval počet technologických operácií a nevznikali nové nároky na technologické zariadenie. V tomto zmysle sa účinné látky s výhodou fixuj ú spoločne s dimetylmočovimou a často sa využívá reaktívny 2, 4, 6 — trichlór — S — triazín, pomocou ktorého sa na celulózu fixoval celý rad účinných látok [Paul-us W., Pauli O., Textilveredelung 5,(4) 247 (1970)].From a practical point of view, it is also important to introduce biologically active substances for cellulose together with other excipients so as not to increase the number of technological operations and to create new demands on the technological equipment. In this sense, the active substances are preferably fixed together with dimethyl urea, and the reactive 2,4,6-trichloro-S-triazine is often used to fix a wide range of active substances to cellulose [Paul-us W., Pauli O. , Textilveredelung 5, (4) 247 (1970)].

— Nitrofuránové deriváty týmto spósobom na celulózu doteraz fixované neboli.- Nitrofuran derivatives have not yet been fixed to cellulose in this way.

Podstata spósobu přípravy 2,4 — oxycelulózo — 6 — (x) — S-<triazínov podlá vynálezu spočívá v tom, že na celulózové materiály vo formě vlákien, papiera alebo tkaniv sa pósobí 5 — nitrofuránovými derivátmi 2,4 — diohlór — 6 — hydrazín — S — triazinů obecného vzorca II.The process according to the invention for the preparation of 2,4-oxycellulose-6 - (x) - S - triazines consists in the treatment of cellulosic materials in the form of fibers, paper or tissues with 5-nitrofuran derivatives of 2,4-diohloro-6 -. hydrazine - S - triazines of formula II.

0aN0 and N

-(CHs=CH)n- G-N-NH- (CH 3 = CH) n - GN-NH

1«) kde pre n rovné 0 R je H n rovné 1 R je H, CH3 v prostředí organických rozpúšťadiel s výhodou acetonu, dioxanu, octanu etylového pri teplotách od 20 °C do 170 °C.Wherein n is equal to 0 R is H n is equal to 1 R is H, CH 3 in an organic solvent medium preferably acetone, dioxane, ethyl acetate at temperatures from 20 ° C to 170 ° C.

(i)(I)

0- celulózaO- cellulose

OgN-γ ^-(CH»CHjg C-N-Nh/QOgN- [gamma] - (CH3CH3 ) CN-Nh / Q

0-eelwlóta (n)0-watt (n)

Cl N~íi kde n a R je hoře uvedené.C ~ N II wherein the R indicated above.

Výhodou spósobu přípravy derivátov podl’a vynálezu je, že sa 5 — nitrofuránové deriváty 2,4 — diohlór — 6 — hydrazín — S — triazínu viažu na celulózu za podmienok běžných pri úpravě celulózových materiálov.An advantage of the process for the preparation of the derivatives according to the invention is that the 5-nitrofuran derivatives of 2,4-dihalo-6-hydrazine-S-triazine bind to cellulose under the conditions customary in the treatment of cellulosic materials.

Příklad 1Example 1

Bavlněná doprovodná tkanina sa naklocuje s 2 %-ným roztokom látky typu 1 v acetone, aceton sa odpaří a tkanina sa ponoří do fixačného kúpela obsíahujúceho 50 g/dm3 chloridu sodného a 10 g/dm3 kyslého uhličitanu sodného. Po vysušení pri 70 °C sa tkanina zahrieva 10 minút pri 160 °C, po oohladení sa čistí praním vo vodě a axtrakciou acetónom v soxletovom aparáte. Získal sa di-/2,4 — oxycelulózo — 6 — /5 — nitro — 2 — furaldehydrazón/ — S — triazín so SS 0,021, di —/2,4 — oxycelulózo — 6 — (3) 5 — nitro — 2 — furylakroleínhydrazón) — S — triazín so SS 0,020 a di-,/2,4- oxycelulózo — 6 — (5— nitro — furfurylidenacetónhydrazón) — S — triazín so SS 0,027.The cotton backing fabric is covered with a 2% solution of type 1 substance in acetone, the acetone is evaporated and the fabric is immersed in a fixative bath containing 50 g / dm 3 sodium chloride and 10 g / dm 3 sodium bicarbonate. After drying at 70 ° C, the fabric is heated for 10 minutes at 160 ° C, after cooling it is cleaned by washing in water and by acetone axtraction in a soxlet apparatus. Di- [2,4-oxycellulose-6- [5-nitro-2-furaldehyde] -S-triazine with SS 0.021 was obtained, di- [2,4-oxycellulose-6- (3) 5-nitro-2- furylacrolein hydrazone) - S - triazine with SS 0,020 and di -, [2,4-oxycellulose - 6- (5-nitro - furfurylideneacetonehydrazone) - S - triazine with SS 0,027.

Příklad 2Example 2

Spósobom uvedeným v příklade 1. sa vykoná kondenzácia pri použití papiera Whatman.The condensation was performed as in Example 1 using Whatman paper.

Získal sa di — /2,4 — oxycelulózo — 6-/5nitro- 2- furaldehydhydrazón/ — S — triazín so SS 0,16, di- /2,4 — oxycelulózo — 6 — /3-/5 — nitro — 2 — furyl/ akroleínhydrazón/ — S — triazín so SS 0,018 a di-/2,4 — oxycelulózo — 6-/5 — nitrofurfurylidenacetónhydrazón/-S-triazín so SS 0,028.Di - (2,4-oxycellulose - 6- (5-nitro-2-furaldehydehydrazone) - S - triazine with SS 0.16 was obtained, di- / 2,4-oxycellulose - 6 - / 3- / 5-nitro-2 - furyl (acrolein hydrazone) - S - triazine with SS 0.018 and di- (2,4-oxycellulose - 6- (5-nitrofurfurylideneacetonehydrazone) -S-triazine with SS 0,028.

Příklad 3Example 3

Bavlněná doprovodná tkanina sa naklocuje 10 %-ným roztokom 2, 4 — dichlór — 6 — /5 — nitro — 2 — furaldehydhydrazón/ — S — triazinů v acetone, ponoří sa do fixačného kúpela ako v příklade 1. a kondenzácia sa vykoná zahrievaním pri 50 °C v priebehu troch hodin. Tkanina sa čistí spósobom uvedeným v příklade 1.The cotton backing fabric is covered with a 10% solution of 2,4-dichloro-6- (5-nitro-2-furaldehyde hydrazone) -S-triazines in acetone, immersed in a fixative bath as in Example 1. and condensation is performed by heating at 50 ° C over three hours. The fabric is cleaned as described in Example 1.

Získal s'a di — (2,4 — oxycelulózo — 6 — /5 — nitro — 2 — furaldehydhydrazón/ -rS — triazín so SS 0,005.Obtained with di - (2,4-oxycellulose-6- [5-nitro-2-furaldehyde hydrazone) -rS-triazine with SS 0.005.

Příklad 4Example 4

Bavlněná doprovodná tkanina sa naklocuje ako v příklade 3, ponoří do fixačného kúpela obsahujúceho Na2HPO4 . 2H2O (17,8 g/dm3) a NaOH (17,2 g/dm3) a potom sa zahrieva jednu hodinu pri 50 °C. Čistí sa spósobom uvedeným v příklade 1. 'The cotton backing fabric is tilted as in Example 3, immersed in a Na 2 HPO 4- containing fixative bath. 2H 2 O (17.8 g / dm 3 ) and NaOH (17.2 g / dm 3 ) and then heated at 50 ° C for one hour. Purified as in Example 1. '

Získal sa di — /oxycelulózo — 6 — /5 — nitro — 2 — furaldehydhydrazón/ — S — triazín so SS 0,008.Di - (oxycellulose - 6- (5 - nitro - 2 - furaldehyde hydrazone) - S - triazine with SS 0.008 was obtained.

Obsah naviazaného 5 — nitrofuránového derivátu sa zisťoval z prírastku na hmotnosti, respektive z obsahu dusíka určeného modifikovanou Kjehdalovou metodou modifikovanou podlá (Šlionskaja M. A., Nogteva K. G., Poliščuk B. O., Volf L. A., Ohim. volokna 15 (3) 70 (1973) a je vyjádřený ako stupeň substitúcie.The bound 5-nitrofuran derivative content was determined from the weight gain and nitrogen content determined by the modified Kjehdal method modified according to (Shlionkaya MA, Nogteva KG, Polishchuk BO, Volf LA, Ohim volokna 15 (3) 70 (1973) and expressed as a degree of substitution.

Vzniklé celulózové etéry majú pri stupni substitúcie (SS) 0,002 až 0,067 kanárikovožltú farbu. Pri antimikrobiálnych testoch sa vy3 značujú účinnosťou na Aspergillus niger na kontaminovanom sladinkovom agare, odolnosťou voči rozkladným hubám za tropikalizačných podmienok v trvaní 60 dní, odolnosťou voči rozkladnej činnosti aerobnej pódnej mikroflóry (čiernozem, Čierna voda pri Bratislavě) v priebehu 28 dní a rozkladnej činnosti anaerobnej pódnej mikroflóry (soil burial test) v priebehu 28 dní.The resulting cellulose ethers have a canary yellow color at a degree of substitution (SS) of 0.002 to 0.067. In antimicrobial tests, they are characterized by efficacy on Aspergillus niger on contaminated malt agar, resistance to degradation fungi under tropical conditions for 60 days, resistance to degradation activity of aerobic soil microflora (black earth, Black water near Bratislava) for 28 days and anaerobic degradation activity. soil burial test within 28 days.

Výsledky mikrobiálnych testov naznačujú, že tieto celulózové deriváty sa móžu uplatnit ako materiály odolné voči mikrobiálnej deteriorácii a ako materiály s antimikrobiálnymi účinkami vo svojom bezprostrednom okolí.The results of microbial tests indicate that these cellulose derivatives can be used as materials resistant to microbial deterioration and as materials with antimicrobial effects in their immediate vicinity.

Claims (2)

PREDMET VYNÁLEZUOBJECT OF THE INVENTION 1. 2,4 — oxycelulózo — 6 — (X) — S — triazíny obecného vzorca I1. 2,4-Oxycellulose-6- (X) -S-triazines of formula I 0- celulóza ?0- cellulose? (CH-CH)„-0-N-NH-(O^N(CH-CH) "- 0-C-NH (O ^ N 0-celulóza (I) kde X je 5 — nitro — 2 — řuraldehydhydrazón (n je O, R je H),O-cellulose (I) wherein X is 5-nitro-2-ruraldehyde hydrazone (n is O, R is H), 3 — (5 — nitro — 2 — furyl) akroleínhydrazón (n je 1, R je H) alebo 5 — nitrofurfurylidénacetónhydrazón (n je 1, R je CH3)3- (5-nitro-2-furyl) acrolein hydrazone (n is 1, R is H) or 5-nitrofurfurylideneacetone hydrazone (n is 1, R is CH 3 ) 2. Sposob přípravy derivátov pódia bodu 1, vyznačujúci sa tým, že na celulózové materiály vo formě vlákien, papiera alebo tkanin sa posobí 5 — nitrofuránovými derivátmi 2,4 — dichlór — 6 — hydnazín — S triazínu obecného vzorca II (Π) kde n a R je hoře uvedené, v prostředí organických rozpúšťadiel výhodné acetonu, dioxánu, octanu etylového pri teplotách od 20 °C do 170 °C.2. A process according to claim 1, wherein the cellulosic materials in the form of fibers, paper or fabrics are treated with 5-nitrofuran derivatives of 2,4-dichloro-6-hydnazine-S triazine of the general formula II (Π). R is the above-mentioned, in an organic solvent, preferably acetone, dioxane, ethyl acetate at temperatures from 20 ° C to 170 ° C.
CS312778A 1978-05-16 1978-05-16 2,4-oxycellulose-6-/x/-s-triazines and method of their preparing CS201694B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS312778A CS201694B1 (en) 1978-05-16 1978-05-16 2,4-oxycellulose-6-/x/-s-triazines and method of their preparing

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS312778A CS201694B1 (en) 1978-05-16 1978-05-16 2,4-oxycellulose-6-/x/-s-triazines and method of their preparing

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS201694B1 true CS201694B1 (en) 1980-11-28

Family

ID=5370413

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS312778A CS201694B1 (en) 1978-05-16 1978-05-16 2,4-oxycellulose-6-/x/-s-triazines and method of their preparing

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS201694B1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2560591C2 (en)
RU2035140C1 (en) Fungicidal composition and seeding material protection method
Maude et al. The control of fungal seed–borne diseases by means of a thiram seed soak
SU1338783A3 (en) Method of producing derivatives of diphenyl ester
SU518105A3 (en) Fungicide
Khan et al. Application of chemicals in organic solvents to dry seeds
DE2741437A1 (en) ANILINE DERIVATIVES, METHOD FOR THEIR PRODUCTION AND PEST CONTROL
Johnston et al. Effects of some growth regulators on tiller bud elongation in cereals
CS201694B1 (en) 2,4-oxycellulose-6-/x/-s-triazines and method of their preparing
CN111393543A (en) Cyclodextrin derivatives, herbicides coated with cyclodextrin derivatives and preparation method and application
DE2902832A1 (en) MICROBICIDAL AGENTS
US4936899A (en) Abscission of parts of plants
SU965338A3 (en) Herbicidal composition
CA1220482A (en) Unsaturated 1,4-diketones having fungicide activity
SU1428175A3 (en) Method of controlling growth of cereals
CN106070263B (en) 5- amino -1H- Bi Zuos &amp;#91;3,4-d&amp;#93;Application of pyrimidine -4 (5H) the -one class compound in preparing anti-plant virus agent
US3355352A (en) Fungicidal composition
US5512673A (en) Physiologically active substances of plant, process for the preparation thereof, and utilities thereof
US5169643A (en) Thiolcarbamate granule formulation
SU1138098A1 (en) Method of presowing treatment of cotton seeds
US4085220A (en) 2-Alkenyl-N-[(trichloromethyl)thio]succinimides
AT325889B (en) HERBICIDAL AND FUNGICIDAL AGENT
DE2919825A1 (en) MICROBICIDAL AGENT
JPS5531098A (en) 1-acyl-3-(3,5-dihalogenophenyl)-hydantoin derivative, its preparation, and agricultural and horticultural fungicide comprising it as active constituent
AT368682B (en) METHOD FOR CONTROLLING MUSHROOM INFECTIONS IN CROPS