CS201299B1 - Spósob regeneráole aoetónu a dlmetylformamldu a zariadenie na Jeho prevádzanie - Google Patents

Abstract

Vynález riežl spósob regeneráole aoetónu a dimetylforxaamidu z dimetylformamidu použitého pri dělaní plynov z vysokotepelnej pyrolýzy benzínu, bežno oznafiovanej ako HTP proces a tiež zariadenie na jeho uskutečňováni®. Regeneráoia prebieha tak, že nižžlevráoe látky obohatené dimetylformamldom sa oddePujá najprv kontinuálnou rektifIkáoiou pri teplote pár před kondenzáolou v rozntedzí 100 až 135 °C, y-Som ea z takto získaného kondenzátu diskontinuálnou rektifIkáoiou získá frakola aoetónu s maximálnym obsahom vody 2 hmot. a zbytkový dimetylformamid s maxlmálnym obsahom vody 1 hmot. sa vraoia spát* do kontinuálněj rektifikáole, dimetylformamid z kontinuálnej rektifikáoie, obsahujúoi vyžžievrúoe zložky, ea vedle spát' do absorpňno-desorpóného okruhu, priSom 15 až 40 $ hmot. z něho sa před zavedením do tohoto okruhu podrobí kontinuálnem! destilaénómu óisteniu.

Description

Vynález riežl spósob regeneráole aoetónu a dimetylforxaamidu z dimetylformamidu použitého pri dělaní plynov z vysokotepelnej pyrolýzy benzínu, bežno oznafiovanej ako HTP proces a tiež zariadenie na jeho uskutečňováni®. Regeneráoia prebieha tak, že nižžlevráoe látky obohatené dimetylf ormamldom sa oddePujá najprv kontinuálnou rektifIkáoiou pri teplote pár před kondenzáolou v rozntedzí 100 až 135 °C, y-Som ea z takto získaného kondenzátu diskontinuálnou rektif Ikáoiou získá frakola aoetónu s maximálnym obsahom vody 2 hmot. a zbytkový dimetylformamid s maxlmálnym obsahom vody 1 hmot. sa vraoia spát* do kontinuálně j rektif ikáole, dimetylformamid z kontinuálnej rektifikáoie, obsahujúoi vyžžievrúoe zložky, ea vedle spát' do absorpňno-desorpóného okruhu, priSom 15 až 40 $ hmot. z něho sa před zavedením do tohoto okruhu podrobí kontinuálnem! destilaénómu óisteniu.

201 299

181 III

Prednetou vynálauu jo opóoob reesneráele aoetáuu a dlaotylf omanidu použitého pri «teleni plynař vyookotopolnoj pyrolýny banslnu, božné oanačovaaoj ake BTP proeaa·

Pri výroba aootylánu a etylénu vysokotopelnou pyrolýaou banulmu vnnlká okran etylénu a sootylénu aj anebo Saliloh plynnýoh látek· Miobé a niob aa ako nečistoty a voUkej časti odstránia v prooasa oohladaovanla prsplsrania pyrolýansbe plynu vadou, eofiaakeu, ako aj tfežkýu a Xahkýn banslnon· Hlavnýal složkami takto vyBlstáného pyrolýansbo plynu sú obvykla aoetyláa, otylán, kysličník uhličitý, kysličník uhoKoatý, netán a vodík· Potřebná produkty, hlávko aoetyláa a otylán, sa alakavajú v aloiiton abaorpčno-doaorpčnon ayaténa a alakotapalnou kondanaáoiou a rektlflkáoiou·

V abaorpčno-doaorpčnon ayatána aa ako aelektlvne absorpční člnidlá používajú «Motán a diaotylfonnnld· V aoetáne aa najprv absorbujú aoatylán a kysličníkuhličitý, čin aa oddali* od oatatnýoh aložlok pyrolýaasho plynu· lootylán sa poton slska absorpoiou v diaotylforasaldo·

Okran aeotylénu a kysličnika uhličitého proehádsajú do tav· dlaotylf omanldového praala aj «Ulila látky, ako aostán, voda, snes uhPovodlkov a nalé anožstvá kyaličnikov duslka a slmyoh slúčsnln, anohé a týohto látok aa v pyrolýaaoa plyna naohádaajú lba vo velte! nalýoh anožatváoh, ala pri navhodnoa spósobo rapanaráola dlaotylf onaaidu aa akuaulujú v používanou dlaotylf ormalde, a tak po iaton, relativná krátkou bai, aajú nopriaanlvý vplyv aa prlabab dlaotylf emaal«tovéhe praala· UM vplyvoa aalébo obaahn apoaonutýoh látok v dinetylfomanido aa ahorlujo účinnost* abaorpolo, aparatdra rýablo koroduje a najaK akunulovaaá aložky alúčsnln siry prodatavujú vážná aebeqpeBtnetve havárie provádsky v dósledku loh pyroforlokého ohaxaktoru· Z týohto dóvoďov 1 a dóvodu doslahnutla auclaálnoj efektivnosti výroby ja dóložité postupovat¹ tak, aby aa aabránilo akuasilioll nežiadúoioh látok, ala pri najnlžloj spotřebo abaorpčnýob člai«Uol a energii·

Dotsras používaný spósob reeeneráole roktiflkáolou testi dinatylfonaualdu kontinuálno odoboranébo a absorpčního okruhu nespíná kladená poBladavky aj napriefc pouBltiu vysokoúčinaoj rsktiflkačnsj kolány· Destilát odohádaajdel a hlavy roktlfikačnoj kolány ob<ahujs okran besoennej vo«Jy aj vsltel osmý nestán a dlnetylfenmald, Bia aa olteVhe avyžuJú nielen apotrabná noray týohto látek, ala aj v čist sni odpadnýob vód vunlkajd anačné problény·

Nedostatky dotsrajXlsho spósobu rsffeneráole aoetánu a dlaatylfonaaaldu pouBltého pri vyplaranl plynov a vysokotspolnsj pyrolýny benninu v abaorpčnoa-daaorpteon okruhu, obsahujúosho najmi aostón, vedu, ako aj «Ulila nečistoty, odstraňuje spósob ragonariola podlte tohoto vynálesu, pri ktorom sa nlBllevrúoo látky, obohatané dluetylformnldoa, oddoVujú najprv kontinuálnou roktiflkáolou pri teploto pár před koadeanáelou v roanadal 100 až 135 °o, a výhodou 104 až ná °0, po ten a takto aiakanáho koadenaátu aa diskoatlnuálnou roktiflkáolou slska frakoia nestánu a naninálnyn obsahoa vody 8 % knot·, a výhodou 1 % hmot· a abytkový diaetylfonaaald a maalmálnyn obsahom vody 1 t hmot· aa vraola spMť <to kontlnuálnaj raktlflkiolaf diaetylfonaaald kontinuálnoj roktlflkáolo

201 298 obsahujúoi vyíšievrúoe složky ea vedie spát* do absorpčno-desorpčného okruhu, pričom 15 až 40 i» hmot· z něho, s výhodou 20 až 30 % hmot·, ea před zavedením do tohoto okruhu podrobí kontinu&lnemu destilačnému člsteniu.

SpÓsob regeaeráoie aoetónu a dimetylformamidu rektifikáoiou dimetylformamidu sa prevádza na zariadení pozostávajúoom z rektifikačnýoh a destilačnýoh aparatur a pomocnýoh zariadení, kde výstup dimetylf ormamidu z absorpčno-desorpčného okruhu je zapojený ako nástrek do kontinuálnej rektifikačnej kolony, ktorá je navrohu napojená potrubím na diekontinuálne rektifikačné zariadenie pozostávajúoe z rektifikačnej kolóny a varáka, ktorého spodok je potrubím přepojený s nástrekom dimetylformamidu, přitom spodok kontinuálnej rektifikačnej kolony je jednak potrubím priamo a jednak technologickou odbočkou tvořenou z potrubí, kontinuálnej destilačnej aparatúry, pozostávajúoej z jednostupňovej deštila žínej aparatúry, potrubia a kondensátora napojený na absoxpčno-desorpčný okruh·

Prekvapujúoi účinok sa dosiahol rektifikáoiou pri uvedenýoh teplotách pár před koadenzáoiou, pri ktorých sa nižáievrúoe zložky odatraňujú úplné kvantitativné, napr· obsah aoetónu v dimetylf ormamide poklesne na hodnotu menšiu ako 0,05 # hmot. ĎalSí prekvapujúoi účinok sa dosiahol v zrovnomemení ohodu prevádzky. Chovanie sa týohto systémov nie je jednoznačné vysvětlitelné, pretože vlastnosti viaozložkovýoh zmesi v oblastiaoh velmi nízkých konoentráoií nie sú ani teoretioky, ani empirioky preStudované.

Prekvapujúoo vysoká čistota dimetylf ormamidu v absorpčno-deeorpčnom okruhu sa dosahuje na zariadení znázornenom na obrázku.

Dimetylformamid určený na regeneráoiu sa privádza z absorpčno-desorpčného okruhu 17 a potrubím J. spojeným s kontinuálnou rektifikačnou kolonou 2 sa vedie na kontinuálnu rektifikáoiu spolu s dimetylformamidom, spravidla diskontinuálne privádzaným z varáka 2 rektifikačnej kolony 8 potrubím 15 spojeným s kontinuálnou rektif ikačnou kolonou 2, obvyklo pomooou potrubia £.

Z kontinuálnej rektifikačnej kolony 2 sa oez potrubie £ odoberá zmes dimetylformamidu a nižSievrúoioh podielov, ktorá po kondenzáoii v kondensátore k sa sčasti vraoia spát* do kontinuálnej rektifikačnej kolony 2 ako spatný tok refluzným potrubím £ a sčasti potrubím 6 odvádzaný kondenzát sa spraoováva v diskontinuálnom rektifikačnom zariadení, pozostávajúoom z varáka 2, rektifikačnej kolony 8, potrubia pre parnu fázu £, kondenzátora 10, potrubia pre spatný tok 11 a potrubia 12, 13, 14 pre jednotlivé vydestilované komponenty alebo deetilačné řezy. Počet potrubí sa určuje podlá teohnologiokého záměru deleniaj výhodné je pri diskontinuálnej destiláoii oddalovat* aoetón, modzifrakoie a vodu. Takto sa získá aoetón s nízkým obsahom vody a dimetylformamid tiež s velmi nízkým obsahom vody.

Kontinuálna rektifikačná kolona 2 Je potrubím 16 spojená s absoxpčno-deeorpčným okru hom 17. Potrubím 16 sa vraoia do absorpčno-desorpčného okruhu 17 dimetylformamid úplné zbavený lahSievrúoidh nečistót. Odstráaenie ťažSievrúoioh nečistót sa uskutočňuje tak,

201 299 že časť dimetylformamidu odvádzanóho z kontinuálnej rektifikačne j kolony 2 sa potrubím 18« spojeným s potrubím 16 a jednostupňovou destilačnou aparatúrou 19. vedle na či «taní a destlláoiou, pričom neoddeetllované ťažčievrúce zložky sa odvádzajú potrubím 23 na likvi dáoiu a páry dimetylf ormamidu sa kontinuálno odvádzajú potrubím 20 do kondenzátora 21 a skondenzovaný čistý dimetylformamid sa vraoia potrubím 22 bučí priamo, alebo potrubím 16 do absorpčno-desorpčnáho okrubu 17.

Technologioká sohéma na obr. nazahrňuje bežne používané aparáty ako zásobníky, medzlzásobníky, ďalej meraoie a indlkačné přístroje, ako aj armatury, ako eú například ventily.

Navrhovaný postup a zariadenie teohnologicky jednoduchým rlešením umožňujú znovu získat' znečistěné selektívne rozpúáťadlá o požadovanom vysokom stupni čistoty, súčasne sa znižuje riziko havárie, spdsobenej najma, koróziou a stupáním koncentrácie látok, ktoré mdžu byť až pyroforického Charakteru. Navrhovaný postup je přitom ekonomioky nenáročný a aj nároky na energie nie sú vysoké.

Nasledujúoe příklady ilustrujú, ale nevymedzujú spdsob použitia.

Příklad 1

Dimetylformamid odoberaný z dimetylformamidového prania, obsahujúoi 0,9/ hmot. aoetónu, 0,2 % hmot. vody, rozpuštěný aoetylén a ďalšie látky, sa kontinuálně rektifikuje pri teplote pár před kondenzáciou 114 °C pri normálnom tlaku. Týmto spósobom sa získá, va destilát obsahujúci 80 % mol. dimetylformamidu, 5 % mol. vody a 15 / mol. aoetónu. Diskontinuálnou rektifikáciou v teplotnom rozmedzí 55 až 157 °C aa získává aoetón obsahu júoi 0,9 $ hmot. vody a dimetylf ormamid obsahu júoi 1 % hmot. vody. Účinnost’ odstraňovania nežiadúoioh látok v okruhu acetonového a dimetylformamidového prania je vysoká, takže ani pri dlhodobej prevádzke sa neprekročia požadované hodnoty maximálneho obsahu vody v dimetylformamide a v acetone. Obsah pyroforickýoh látok sa nezvyšuje, resp. je úplné zanedbatelný, ak sa coa 15 % dimetylf ormamidu z kontinuálnej rektifikáoie podrobuje jednostupňovej kontinuálnej destilácii.

Příklad 2

Dimetylf ormamid z dimetylf ormamidového prania obsahu júoi zo začiatku 0,9 % hmot. acetonu a 0,15 / hmot. vody, rozpuštěný aoetylén a ďalšie látky, sa najprv kontinuálně rektifikuje pri teplote pár před kondenzáoiou 90 °C pri normálnom tlaku. Rektifikéoia je nepravidelná, množstvo vody a aoetónu v okruhu postupné stúpa na nepřípustná hodnotu. Póvodné parametre sa pri tomto spdsobe dosahujú diskontinuálnou rektifikáoiou celého množstva dimetylformamidu na osobitnom zarladění.

201 290

Přiklad 3

Dimetylformamid odoberaný z dimetylformamidového prania, obsahujúoil,1 % hárat, aoetónu, 0,8 % hmot. vody,' rozpuštěný aoetylén a Salžie látky, aa kontinuálně rektifikuje pri teploto pár před kondenzáolou 104 °C pri noroálnóm tlaku· Roktlflkáola pri tejto teploto prebieha stabilně pri zvýíenom dozore na reguláoiu přívodu páry do varáka a prsdohrisvada nástrsku· Účinnost’ odstra&ovanla vody a aoetónu je vyžžia ako v přiklade 1, takže obsah vody v okruhu po istom čase poklesne až na hodnotu 0,15 až 0,12 jí baot. a ani pri dlhodobej prevádake aa tento obsah vody nepřekročí, pokial* ea do okruhu nedoeta ne voda z lňýoh zdrojov.

Claims (2)

1. PREDMET VYNÁLEZU

   1. Spósob regeneráoie aoetónu a dlmetylf ormamidu rektif ikáoiou dlmetylformamidu použitého pri vyplerani plynov z vysokotepelaej pyrolýay benzinu v absorpdno-deaorpdnom okruhu obeahujúoeho najmá aoetón, vodu, ako aj óalžie nedle to ty, vyznadujúoi ea tým, že nižžievTÚoe látky obohatené dlmetylformamidom sa oddel*ujú aajprv kontlnuálnou rektif ikáoiou pri teplote pár před kondenzáolou v rozmedzí 100 až 135 °C, výhodou 104 až 116 °C, po dom z takto zlákaného kondenzátu ea diskontinuálnou rektif ikáoiou zleka frakola aoetónu a maximálnym obaahom vody 2 # hmot·, e výhodou 1 $ hmot· a zbytkový dimetylformamid e maximálnym obsahom vody 1 $ hmot. ea vraoia spát* do kontinuálnoj rektiflkáoie, dimetylformamid z kontinuálnej rektif lkáoie, obsahujúoi vyžžievrúoe zložky sa vedle epžt’ do absorpdno-desorpdného okruhu, prldom 15 až 40 jt hmot. z něho, a výhodou 20 až 30 $ hmot·, ea před zavedením do tohoto okruhu podrobí kontlnuálnemu deetlladnéou dietenlu·
2. 2. Zariadenie na prevádzanle opdeobu podl’a bodu 1, pozoetávajúoe z rektifikadnýoh a deetiladnýdh aparatúr a pomoenýoh zariadení, vyznadujúoe ea tým, že výstup dlmetylformamidu /1/ z absorpdno-desorpdného okruhu /17/ Je mapo jený ako nástrek do kontinuálnej raktlflkadnej kolony /2/, prldom jej horná daeť Je zapojená potrubím /6/ na dlskontinuálne rektifikadné zariadenie, pozoetávajúoe z rektifikadnej kolony /8/ a varáka /7/, ktorého spodok jo potrubím /15/ přepojený e nástrekom dlmetylformamidu /1/, přitom spodek kontinuálně J rektif ikadnej kolony /2/ je jednak potrubím /10/ prlamo a jednak teohnologlokou odbočkou, tvořenou z potrubí /18,22/, kontinuálnej destiladnej aparatúry, pozostávajúoej z jednoetupňovej destiladnej aparatúry /19/, potrubla /20/ a kondensátora /21/, napojený na absorpdno-deeorpdný okruh /17/·