CS201299B1 - Spósob regeneráole aoetónu a dlmetylformamldu a zariadenie na Jeho prevádzanie - Google Patents

Description

1 au ιιι

Produetou vynlloau je apdaob raeaneriele aoetlun a dlaotylf omanidu pouiitlho pri dě-lení plynov vyookotepolnej pyrolýay benalau, beáne eaanBevanej ako HTP prooaa. Při výrob· aootyllnu a otylánu vysokotepelnou pyrolýaou beualuu vaaikl okran etyliuua aoetyllou aj anoho SalBloh plynaýoh lltok· Itaohi a aioh aa ako noBlstoty a vekkej Baštiodetrlnla v prooooo oohladaovenla proplerania pyrolýneho plyna vodou, aolhnkou, ako ajthikýu a Ihhkýn banalaon. Hlavnýui aloikaui takto vyBiatánlho pyrolýanaho plynu ad obvyk-lo aoetylln, otylin, kyallBnlk uhllBltý, kyallBnlk uhoKhatý, Betla a vodík· Potrefeniprodukty, hlavně aoatylln a etylin, aa alakavajú v alollton abaorpBno-desorpBnon ayatlnaa alakotepelnou koudanalolou a rektlflkiolou· V abaorpBao-daaorpSaoa ayatlna aa ako aelektívne abeorpBhl Blnldll pouilvajd aoetlna dluetyllormtald· V aoet&ne aa najprv abeorbujd aoetylln a kyeliBnlkuhllBltý, Bia aaoddolla od ootatnýoh aloilok pyrolýaaoho plynu· Aoatylln aa poton sloka aboorpoiou v di-otylfoznaalda·

Okran aeetylian a kyallBnlka uhliBltiho proohldaajú do tav· dlaotylf oraanldovihopraala aj SalBlo látky, ako aootln, voda, anaa uhPovodlkov a nali anaiatvl kyollBnlkovduolka a olónyoh aldBonla, unohi a týohto lltok aa v pyrolýaaon plyna aaohldaajd lfeavo veltal nalýoh anoiotvloh, ala pri nevhodnou aplaofea repanorloie dlaotylforuauldu aaakuuulujd v pouiíváaou dinotylfomnaldo, a tak po laton, relativné krátkou Baaa, aajdnepriaaaivý vplyv aa prleboh dlaotylf omnuldovlho praala· VB vplyvou aallho oboahu apo-aouutýeh lltok v dluatylfomaulda aa ahoriuja dBlaaostf abaorpola, aparatdra rýohlo koro-duje a najal akunulovaal aloBky alúBealn olry pradatavujd vline aebaqpeBeaetvb havárieprevddafcy v ddoledku leh pyrof orloklho oharaktaru· Z týohto dftvodov 1 a dBvodu doolahuu-tla autlndlaej efektivnosti výroby je ddleiiti postupovat’ tak, aby aa nebránilo akunulá-oll nailaddoioh lltok, ala prl aajniBBej spotřeba absorpBaýeh Bialdlel a energii·

Doteraa pouilvaný apdaob reeenerdole rektlflklolou Bašti dlnetylfomaaldu kontinuál-na odoberanlho a abaorpBnlho okruhu neeplna kladená poiladavky aj naprlefc pouiitlu vyao-koúBlunej rektiflkaBnej kollny· Destilát odohádaajdol a hlavy rektiflkaBnej koleny obda-ruje okran beaoenaej vody aj veltal oooný aootln a dlaetylfomauold, Bia oa eltaShe avylu-Jú nlelon «potrefeni nonqr týohto lltok, ale aj v Bletenl odpadnýoh vád vanlkajd anaBnlproblluy.

Nedostatky dotorajiloho opBoobu rogonerdolo aoetluu a dluotylforaauldu pouiitlhopri vyplaranl plynov a vyaokotepelnej pyrolýay bonalau v aboorpBnou-daoorpBnou okruhu,obsahu jdooho najmi aooiln, vedu, ako aj Šálilo naiiototy, odstraňuje spBaob rogonoriolopodl’a tohoto vyndloau, prl kterou oa nliMlevrúoo látky, obohateai dlmotylfomaaldoa,oddePujd najprv kontlnullnou roktlflkleiou pri teploto pár před kondonalolou v roanodal100 ai 135 °0, o výhodou 104 ai 116 °0, po Bon a takto alakanlho kondanaltu aa diákon-tlnullnou rektlflkloiou sloka frakola aootlnu o naatnllnyn oboahon vody 8 % hnot·,o výhodou 1 % hnot· a abytkový dlaotylfomamld o mátlHlíny» oboahon vody 1 t hmot· aavraola opit’ do kontlaullnej rektifUdala) dinotylfoxwaaid kontinuálnaj rektlfikloia 2 201 290 obsahujúoi vyiáievrúoe zložky aa vadl· ap&t* do abaoxpčno-desorpčnáho okruhu, pričom15 až 40 $ hmot· z naho, a výhodou 20 až 30 % hmot·, aa před zavedením do tohoto okruhupodrobí kontlnu&lnemu deatilačnámu Slateniu.

Spdaob regeneráoie,aoetónu a dimetylformamldu rektiflkáolou dimetylf ormamldu aa pre-vádza na zarladení pozoatávajúoom z rektlfikačnýoh a deatilačnýoh aparatur a pomocnýchzarladení, kde výstup dimetylformamldu z absorpčno-desorpčného okruhu je zapojený akonáatrek do kontlnuálnej rektlfikačnej kolony, ktorá je navrohu napojená potrubím na dia-kontlnuálne rektif ikačná zarladanlo pozoatávajúoe z rektifikačnej kolóny a varáka, ktoré-ho apodok je potrubím přepojený a náatrekom dimetylformamldu, přitom apodok kontinuálnějrektlfikačnej kolony je jednak potrubím priamo a jednak technologickou odbočkou tvořenouz potrubí, kontlnuálnej deatilačnej aparatúry, pozoatávajúoej z jednoatupňovej destilač-nej aparatúry, potrubia a kondensátora napojený na absorpčno-deaorpčný okruh·

Prekvapujúoi účinok aa doaiahol rektlf lkáolou pri uvedených teplotách pár před kon-denzáoiou, prl ktorých aa nižáievrúoe zložky odatraňujú úplné kvantitativné, napr· obsahaoetónu v dimetylf ormamlde poklesne na hodnotu menáiu ako 0,05 # hmot. ĎalSí prekvapujúoiúčinok aa doaiahol v zrovnomemení ohodu prevádzky. Chovanle aa týohto ayatémov nle jejednoznačné vyavetlitel*né, pretože vlastnosti viaozložkovýoh zmeaí v oblaatiaoh vel’minízkých končentráoií nle sú ani teoretioky, ani empirioky preStudovaná.

Prekvapujúoo vysoká čistota dimetylf ormamldu v abaorpčno-deaorpčnom okruhu aa dosa-huje na zarladení znázorneaom na obrázku.

Dimetylformamid určený na regeneráoiu aa privádza z abaorpčno-desorpčného okruhu 17a potrubím J. spojeným a kontinuálnou rektifikačnou kolonou 2 aa vedle na kontinuálnu rek-tifikáoiu spolu a dimetylformamidom, spravidla diakontinuálne privádzaným z varáka 2 rek-tifikačnej kolony 8 potrubím 15 spojeným a kontinuálnou rektifikačnou kolonou 2, obvyklepomooou potrubia 1_. Z kontlnuálnej rektifikačnej kolony 2 aa oez potrubie 2 odoberá zmes dimetylform-amidu a nižSievrúoioh podielov, ktorá po kondenzáoii v kondensátore k sa ačasti vraoiaspát’ do kontlnuálnej rektifikačnej kolony 2 ako spatný tok refluzným potrubím a ečastipotrubím 6 odvádzaný kondenzát aa apraoováva v diákontinuálnom rektifikačnom zarladení,pozoatáva júoom z varáka 2« rektif ikačnej kolony 8, potrubia pre pamú fázu £, kondensáto-ra 10. potrubia pre apátný tok 11 a potrubia 12, 13, 14 pre jednotlivá vydestilovaná kom-ponenty alebo deatilačná řezy. Počet potrubí aa určuje podl’a technologického záměru dele-nlaj výhodná je pri diakontinuálnej deatiláoii oddělovat’ aoetón, medzifrakoie a vodu.Takto aa získá aoetón a nízkým obaahom vody a dimetylformamid tiež a velmi nízkým obsahemvody.

Kontinuálna rektifikačná kolona 2 je potrubím 16 spojená a abaorpčno-deaorpčným okruhom 17. Potrubím 16 aa vraoia do abaorpčno-desorpčného okruhu 17 dimetylformamid úplnézbavený lahálevrúoioh nečiatdt. Odatráaenie ťažSievrúoioh nečiatdt aa uakutočňuje tak, 3 201 299 že časť dimetylformamidu odvádzanóho z kontinuálnej rektifikačne j kolony 2 sa potrubím18« spojeným s potrubím 16 a jednostupúovou destilačnou aparaturou 19, vedie na či«taníadestiláoiou, pričom neoddeetilované ťažšievrúce zložky sa odvádzajú potrubím 23 na likvidáoiu a páry dimetylf ormamidu sa kontinuálna odvádzajú potrubím 20 do kondenzátora 21a skondenzovaný čistý dimetylformamid sa vraoia potrubím 22 bučí priamo, alebo potru-bím 16 do absorpčno-desorpčnáho okruhu 17.

Technologioká sohéma na obr. nazahrúuje bežne používané aparáty ako zásobníky, med-zizáeobníky, ďalej meraoie a indikačné přístroje, ako aj armatúry, ako flú napříkladventily.

Navrhovaný postup a zariadenie teohnologicky jednoduchým rieSaním umožňujú znovuzískat' znečistěné selektívne rozpúáťadlá o požadovanom vysokom stupni čistoty, súčasnesa znižuje riziko havárie, spdsobenej najmk koróziou a stupáním koncentrácie látok, kto-ré m6žu byť až pyroforického charakteru. Navrhovaný postup je přitom ekonomioky nenároč-ný a aj nároky na energie nie sú vysoké.

Nasledujúoe příklady ilustrujú, ale nevymedzujú spdsob použitia. Příklad 1

Dimetylformamid odoberaný z dimetylf ormamidového prania, obsahujúoi 0,9 % hmot.aoetónu, 0,2 % hmot. vody, rozpuštěný aoetylén a ďaláie látky, sa kontinuálně rektifiku-je pri teplote pár před kondenzáciou 114 °C pri normálnom tlaku. Týmto spósobom sa získá'va destilát obsahujúci 80 % mol. dimetylformamidu, 5 % mol. vody a 15 # mol. aoetónu.Diskontinuálnou rektifikáciou v teplotnom rozmedzí 55 až 157 °C sa získává aoetón obsa-hu júoi 0,9 hmot. vody a dimetylf ormamid obsahu júoi 1 % hmot. vody. Účinnost’ odstraňo- vania nežiadúoioh látok v okruhu acetonového a dimetylformamidového prania je vysoká,takže ani pri dlhodobej prevádzke sa neprekročia požadované hodnoty maximálneho obsahuvody v dimetylformamide a v acetone. Obsah pyroforickýoh látok sa nezvyšuje, resp.ie úplné zanedbatelný, ak sa coa 15 % dimetylf ormamidu z kontinuálnej rektifikáoie pod-robuje jednostupňovej kontinuálnej destiláoii. Příklad 2

Dimetylf ormamid z dimetylf ormamidového prania obsahu júoi zo začiatku 0,9 % hmot.acetonu a 0,15 $ hmot. vody, rozpuštěný aoetylén a ďaláie látky, sa najprv kontinuálněrektifikuje pri teplote pár před kondenzáoiou 90 °C pri normálnom tlaku. Rektifikáoiaje nepravidelná, množstvo vody a aoetónu v okruhu postupné stúpa na nepřípustná hodnotu.Póvodné parametre sa pri tomto spósobe dosahujú diskontinuálnou rektifikáoiou celéhomnožstva dimetylformamidu na osobitnom zarladění.

Claims (2)

1. 201 290 Přiklad 3 Dimetylformamid odoberaný z dlmetylformamldového pranla, obsahujúoil,1 % bmot.aoetónu, 0,8 % hmot. vody,' rozpuštěný aoetylén a Sallie látky, sa kontinuálna rektifiku-je pri teplota pár před kondenzáolou 104 °C pri normálnom tlaku· Rektiflkáoia pri tajtoteploto prebieha stabilně pri zvýlsnom dozore na reguláoiu přívodu páry do varákaa predohrievada nás traku· Ódimaost* odstra&ovania vody a aoetónu je vylila ako v přikla-de 1, takáš obsah vody v okruhu po lstom lasa poklesne až na hodnotu 0,15 až 0,12 baret,a ani pri dlhodobej prevádzke sa tento obsah vody nepřekročí, poklať sa do okruhu nedostane voda z lňýoh zdrojov. PREDMETVYNÍLEZU

   1. Spdsob regensráoie aoetónu a dlmetylformamidu rektif lkáoiou dlmetylformamidupoužitého pri vypleraní plyhov a vysokotepelnej pyrolýzy benzinu v abeorpdno-deeorpdnomokruhu obsahujúoOho najmá aoetón, vodu, ako aj óallie nedle to ty, vyznadujúoi sa tým, ženižlievTÚoe látky obohatené dimetylformamidom sa oddel*ujú najprv kontlnuálnou rektif iká-oiou pri teplota pár před kondenzáolou v rozmedzí 100 až 135 °C, s výhodou 104 až 116 °C,po dom z takto získaného kondenzátu sa diskontinuálnou rektiflkáoiou získá trakala aoetó-nu a maximálnym obsahem vody 2 # hmot·, · výhodou 1 $ hmot· a zbytkový dimetylformamid s maximálnym obsahom vody 1 $ hmot. sa vraola spdť do kontinuálněj rektiflkáoie, dimetyl-formamid z kontinuálnej rektif lkáoie, obsahujúoi vyžžievrúoe zložky sa vedle epžť do ab-sorpdno-desorpdného okruhu, prldom 15 až 40 jt hmot. z něho, a výhodou 20 až 30 jl hmot·,sa před zavedením do tohoto okruhu podrobí kontlnuálnemu destiladnésM distsnlu·
2. 2. Zariadenle na prevádzanle spdsobu podl’a bodu 1, pozostávajúoe z rektifikadnýoh a destiladnýOh aparatúr a pomocných zarladění, vyznadujúoe sa tým, že výstup dlmetylform-amldu /1/ z absorpdno-desorpdného okruhu /17/ Je zapojený ako nástrek do kontinuálnejrsktifikadnej kolony /2/, prldom jej horná dasť Je zapojená potrubím /6/ na dlskontinuál-ne rektiflkadné zariadenle, pozostávajúoe z rsktifikadnej kolony /8/ a varáka /?/» které-ho spodek je potrubím /15/ propojený s nástrekom dlmetylformamidu /1/, přitom spodek kon-tlnuálnej rektif lkadnej kolony /2/ je jednak potrubím /10/ prlamo a jednak teohnoloflakouodbodkou, tvořenou z potrubí /18,22/, kontinuálnej destiladnej aparatúry, pozostávajúoejz jednostupňovej destiladnej aparatúry /19/, potrubla /20/ a kondensátora /21/, napojenýna absorpdno-desorpdný okruh /17/· 1 výkres