CS200251B1 - Způsob diskontinuální výroby fenolformaldehydových pryskyřic z odpadních vod - Google Patents
Způsob diskontinuální výroby fenolformaldehydových pryskyřic z odpadních vod Download PDFInfo
- Publication number
- CS200251B1 CS200251B1 CS739872A CS739872A CS200251B1 CS 200251 B1 CS200251 B1 CS 200251B1 CS 739872 A CS739872 A CS 739872A CS 739872 A CS739872 A CS 739872A CS 200251 B1 CS200251 B1 CS 200251B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- temperature
- reaction mixture
- phenol
- resin
- formaldehyde
- Prior art date
Links
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 title claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 title claims description 6
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 22
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 22
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 10
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 10
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 10
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 3
- 238000010923 batch production Methods 0.000 claims description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 2
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 2
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009499 grossing Methods 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Description
(54) Způsob diskontinuální výroby fenolformaldehydových pryskyřic z odpadních vod
Vynález se týká způsobu výroby fenolformaldehydových pryskyřic z odpadních vod spojený s jejich odfenolováním.
Princip přípravy, záležející v kondenzaci přítomného fenolu s přidaným foxmaldehydem v alkalickém prostředí s následujícím vysrážením pryskyřice roztokem minerální kyseliny, je znám. Při diskontinuálním způsobu provádění této reakce za varu reakční směsi dooházi k tvorbě pryskyřice, jejíž vlastnosti se u jednotlivých šarží velmi liší, což způsobuje potíže pří dalším zpracování roztoku pryskyřice. Je to způsobeno především tím, že vlastnosti pryskyřice se při teplotě varu velmi rychle mění a není možno dostatečně rychle sledovat změny vlastností pryskyřice z hlediska jejího dalšího zpracování. Také změny složení odpadních vod, způsobujíoí rozdíly v teplotách varu jednotlivých šarží, ovlivňují reakční dobu potřebnou k dosažení stejné kvality pryskyřice.
Jsou známy projekty, které uvedené nedostatky řeší kontinuálním způsobem výroby v trubkových reaktoreoh. Nevýhodou tohoto způsobu je, že pro poměrně malou rychlost reakce je nutné mít značně objemné zařízení, jehož udržování je velmi náročné.
K odstranění uvedených nedostatků směřuje navrhovaný diskontinuální způsob výroby fenolformaldehydových pryskyřio z odpadnioh vod obsahujících 2 až 7 % fenolu a formalde-. hyd v množství odpovídajíoím hodnotě molárního poměru formaldehydu k fenolu v rozmezí 2 až 4, kondenzací fenolu s foxmaldehydem v alkaliokém prostředí, například hydroxidu sodného, v teplotním rozmezí 75 °0 až teplotou varu reagující směsi, po dobu 40 až 360 minut, následným ochlazením reakční směsi a vysrážením pryskyřice minerální kyselinou, například kyselinou sírovou, jehož podstata záleží v tom, že po kondenzaci se reakční směs oohlazuje řízeným chlazením v závislosti na době reakce, s výhodou lineární ryoh200 251
200 2S1 lostí 1 °G/2 min na teplotu v rozmezí 80 až 50 °C, s výhodou na 65 °C, přičemž obsah volného fenolu v alkalickém roztoku pryskyřice poklesne pod 50 mg/1, nebo se reakční směs ochladí na 90 až 70 °0, s výhodou na 80 °0, při které se reakoe vede ještě po dobu 10 až 100 ‘min» s výhodou 30 min, přičemž dojde ke snížení obsahu nezareagovaného fenolu v roztoku pod 100 mg/1. Pak se reakční směs dále ochladí na teplotu o 5 až 4θ °C, s výhodou o 15 °C nižší, než je teplota, při které dojde v okyseleném vzorku ke shluknutí pryskyřioe a vyčeření kapaliny nad ní a při této teplotě se vysráží hotová pryskyřice. Způsob řízeného chlazení a doreagování za nižší teploty není dosud znám v souvislosti se zpraoováním odpadních fenolovýoh vod.
Kondenzace v přítomnosti alkaliokého katalyzátoru probíhá podle vynálezu potřebnou dobu při konstatní teplotě blízké bodu varu a ukončení reakoe je provedeno postupným, předem naprogramovaným chlazením reakční směsi na teplotu, při které reakoe probíhá již velmi pomalu a čas potřebný pro následující technologické operace nemá vliv na kvalitu hotového výrobku. Po ukončení reakoe je pryskyřioe z alkaliokého roztoku vysrážena okyselením na pH 4 až 4,5. Z hlediska dalšího zpracování je potřebné provádět srážení pryskyřioe za vhodné teploty. Zkoušky ukázaly, že tuto teplotu je možno určit podle tzv. teploty sbalení” pryskyřice. Podstata této zkoušky je stanovení teploty, při které dojde v okyseleném roztoku ke shluknutí pryskyřice á vyčeření kapaliny nad ní. Vyarážená pryskyřice se rozpouští v etanolu nebo alkalickém roztoku na hotový produkt.
Způsob zpracování odpadních fenolovýoh vod podle vynálezu má oproti stávajíoímu stavu řadu výhod. Zajišťuje možnost výroby fenolformaldehydové pryskyřioe požadované kvality i dosažení potřebného stupně odfenolování odpadních vod na jednoduohém, lehce realizovatelném zařízení, jehož údržba je podstatně méně náročná než údržba kontinuálního zařízení. Podstatou kontinuálního způsobu odfenolování odpadních vod je provádění kondenzace při průohodu trubkovým reaktorem za pevně stanoveného teplotního režimu.
Značné potíže při udržování tohoto zařízení v provozu vznikly v důsledku zanášení trubky reaktoru. Tím se mění rychlost toku a narušuje oelý režim, až nakoneo dojde k ucpání trubek, jejiohž čištění je značně obtížné a nebylo dosud uspokojivě vyřešeno. Další výhodou je poměrně jednoduchá aplikace prvků měření a regulaoe, které mohou vliv obsluhy na technologický režim prakticky úplně vyloučit. Je zde také možnost analyticky sledovat průběh i konečný stupeň kondenzace a určit optimální podmínky pro vysrážení hotového produktu.
Příklady provedení
Příklad 1
Do míchaného diskontinuálního reaktoru o objemu 25 1 bylo nadávkováno 15 1 odpadní fenolové vody obsahující 4,7 % fenolu. Přídavkem formaldehydu byl molární poměr formaldehydu k fenolu upraven na 2,7. Po vyhřátí reakční směsi na 95 °C byl přidán katalyzátor - NaOH ve formě 42 % roztoku v množství odpovídajíoím 15 % hmotnosti fenolu. Reakoe byla prováděna při 95 °0 po dobu 70 min a pak byla reakční směs chlazena konstantní rychlostí 1 °0 za 2 min na 65 °0. Průběh reakoe byl sledován chromatografiokým stanovením nezreagovaného fenolu a určením teploty sbalení pryskyřioe. V průběhu dalěího ohlazení z 65 na 32 °C se stanovené hodnoty již prakticky neměnily. Při teplotě 32 °0 bylo provedeno vysrážení pryskyřioe okyselením roztoku na pH 4,5 pětiprooentní kyselinou sírovou. Byl získán dobře sedimentujíoí produkt, jehož teplota sbalení byla 47 °C a odpadní voda obsahovala 43 mg fenolu v 1 litru.
3'
200 2S1
Příklad. 2
Za použití zařízení, násady i katalyzátoru uvedeného v příkladě 1 byla kondenzace prováděna při teplotě 95 °C po dobu 60 min. Pak byla v průběhu 25 až 30 min snížena teplota reakční směsi na 80 °0. Při této teplotě pokračovala kondenzace a její průběh byl sledován chromatografickým stanovením nezreagovaného fenolu a určením teploty sbalení pryskyřioe. Po 30 min klesl obsah fenolu pod 100 mg/1. Pak byla reakční směs ochlazena během 30 min na 65 °0. Po dochlazení na 30 °C a vysrážením pryskyřice byl získán produkt stejných vlastností jako v příkladě 1. Také obsah nezreagovaného fenolu byl
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob diskontinuální výroby fenolformaldehydovýoh pryskyřic z odpadních vod obsahujících 2 až 7 % fenolu a formaldehyd v množství odpovídajícím hodnotě moláraího poměru formaldehydu k fenolu v rozmezí 2 až 4, kondenzací fenolu s formaldehydem v alkalickém prostředí, například hydroxidu sodného, v teplotním rozmezí 75 °0 až teplotou varu reagující směsi, po dobu 40 až 360 minut, následným ochlazením reakční směsi a vysrážením pryskyřice minerální kyselinou, například kyselinou sírovou, vyznačený tím, že se po kondenzaoi reakční směs ochlazuje řízeným chlazením, s výhodou lineární rychlosti 1 °0/2 min na teplotu 80 až 50 °0, s výhodou na 65 °C, nebo se reakční směs ochladí na teplotu 90 až 70 °0, s výhodou na 80 °0, při které se reakce vede ještě po dobu 10 až 100 min, s výhodou 30 min, a pak se reakční směs ochladí na teplotu o 5 až 40 °C, s výhodou o 15 °C nižěí, než je teplota, při které dojde v okyselené reakční směsi ke shluknutí pryskyřice a vyčeření kapaliny nad ní, a při této teplotě se hotová pryskyřice vy sráží.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS739872A CS200251B1 (cs) | 1972-11-02 | 1972-11-02 | Způsob diskontinuální výroby fenolformaldehydových pryskyřic z odpadních vod |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS739872A CS200251B1 (cs) | 1972-11-02 | 1972-11-02 | Způsob diskontinuální výroby fenolformaldehydových pryskyřic z odpadních vod |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS200251B1 true CS200251B1 (cs) | 1980-09-15 |
Family
ID=5423041
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS739872A CS200251B1 (cs) | 1972-11-02 | 1972-11-02 | Způsob diskontinuální výroby fenolformaldehydových pryskyřic z odpadních vod |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS200251B1 (cs) |
-
1972
- 1972-11-02 CS CS739872A patent/CS200251B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Clare et al. | Measurement of feed intake by grazing cattle and sseep X. Determination of nitrogen in faeces and feeds using an Auto Analyzer | |
| EP0003862B1 (en) | Process for the removal of heavy metals from aqueous liquids | |
| JPS6014019B2 (ja) | 芳香族第一アミンの連続的ジアゾ化法 | |
| US2720501A (en) | Aqueous condensation process for the preparation of polyvinyl acetal resins | |
| RU2205839C2 (ru) | Способ получения поливинилацеталей и -кеталей | |
| EP0010219B1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Azopigmenten | |
| CS200251B1 (cs) | Způsob diskontinuální výroby fenolformaldehydových pryskyřic z odpadních vod | |
| US3203989A (en) | Process for the production of phenylhydrazine hydrochloride | |
| JPH05140211A (ja) | ポリビニルアセタール樹脂の製造方法 | |
| Singh et al. | α‐Lactose monohydrate from ultrafiltered whey permeate in one‐step crystallization using ethanol‐water mixtures | |
| US2496803A (en) | Production of veratraldehyde from vanillin | |
| CN108503533A (zh) | 一种乙醛酸品质的提升方法和装置 | |
| CN211226968U (zh) | 一种拆分手性萘乙胺生产装置 | |
| CN104497176B (zh) | 一种低雾度聚乙烯醇缩丁醛树脂的制造方法 | |
| CN113861012A (zh) | 2-甲基-4-氯苯氧乙酸的连续化制备方法及制备系统 | |
| JP3022667B2 (ja) | ポリビニルアセタール樹脂の製造方法 | |
| JPH05140216A (ja) | ポリビニルアセタール樹脂の製造方法 | |
| US2428846A (en) | Continuous process of producing aldol | |
| JPH03239712A (ja) | 尿素樹脂の製法 | |
| US2612526A (en) | Pentaerythritol manufacture | |
| CN223221461U (zh) | 一种均苯三甲酰氯制备用温控装置 | |
| JP4231155B2 (ja) | ポリビニルアセタール樹脂の製造方法 | |
| SU804644A1 (ru) | Способ получени поливинилбутиральфта-лАТА | |
| CN215627007U (zh) | 一种酚醛树脂污水处理装置 | |
| SU381661A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИЛОВОГО ЭФИРА МАСЛЯНОЙ КИСЛОТЫ или ИЗОБУТИЛОВОГО ЭФИРА ИЗОМАСЛЯНОЙ |