CS199832B1

CS199832B1 - Method of obtaining antimony and bismuth from their chlorides solutions

Info

Publication number: CS199832B1
Application number: CS355275A
Authority: CS
Inventors: Vaclav Bumbalek; Miroslav Mrnka; Vaclav Horak; Karel Cermak
Original assignee: Vaclav Bumbalek; Miroslav Mrnka; Vaclav Horak; Karel Cermak
Priority date: 1975-05-21
Filing date: 1975-05-21
Publication date: 1980-08-29

Description

Vynález se týká způsobu získávání antimonu a vizmutu z jejich chloridových roztoků.The invention relates to a process for obtaining antimony and bismuth from their chloride solutions.

Dosud známé způsoby dělení antimonu a vizmutu jsou založené na hydrolýze, elektrochemické rafinaci, rafinačním tavení a oxidačním pražení. U těchto metod však nelze dosáhnout vysoké čistoty získávaného kovu a kromě toho mají celou řadu technických nevýhod, spojených se stupňovitým uspořádáním procesu a s poměrně nízkými výtěžky, ovlivňovanými balastními příměsemi v surovině.The prior art methods of separating antimony and bismuth are based on hydrolysis, electrochemical refining, refining melting and oxidative roasting. However, these methods cannot achieve the high purity of the metal obtained and, moreover, have a number of technical disadvantages associated with the stepwise configuration of the process and the relatively low yields affected by the ballast impurities in the feedstock.

Výše uvedené nedostatky odstraňuje způsob získáváni antimonu a vizmutu z jejich kyselých chloridových roztoků extrakční metodou, jehož podstata spočívá v tom, že se na kyselý chloridový roztok působí roztokem trialkylfosfátu v organickém s vodou nemísitelném roz3 pouštědle, například v lakovém bonzinu a při koncentraci chloridových iontů 1 až 12 mol/dmThe above drawbacks eliminate the method of recovering antimony and bismuth from their acid chloride solutions by the extraction method, which comprises treating the acid chloride solution with a solution of a trialkyl phosphate in an organic water-immiscible solvent such as lacquer and at a concentration of chloride ions. up to 12 mol / dm

O s oblsahem volné kyseliny chlorovodíkové 0,01 až 11,5 mol/dm se vyextrahuje antimon a po úpravě konoentraoe chloridových iontů v rafinátu na hodnotu 0,01 až 1 mol/dm s obsahem o volné kyseliny chlorovodíkové 0,001 až 0,95 mol/dm , například zředěním vodou, se vyextrahuje antimon.With a free hydrochloric acid content of 0.01 to 11.5 mol / dm, the antimony is extracted and after the concentration of the chloride ions in the raffinate is adjusted to 0.01 to 1 mol / dm with a free hydrochloric acid content of 0.001 to 0.95 mol / dm. dm, for example by diluting with water, extracts the antimony.

Použití tohoto dvoustupňového pochodu extrakčního děleni antimonu a vizmutu podle vynálezu má tyto výhody: příměsi přítomné v roztoku nemají vliv na dělení antimonu a vizmutu tj. způsob vysoce selektivní, lze jej provádět jako nepřetržitý, lze jej snadno automati199 332The use of this two-step process of extracting the antimony and bismuth according to the invention has the following advantages: the admixtures present in the solution do not affect the separation of the antimony and bismuth, i.e. the highly selective process, can be carried out continuously, can be easily automated

199 832 z ovát, reakční mechanismus je rychlý, takže doba extrakce je dána pouze dobou potřebnou k rozdělení fází.199 832, the reaction mechanism is rapid, so that the extraction time is given only by the time required for phase separation.

Způsobem podle vynálezu se odděluje antimon od vizmutu extrakční metodou za použití trialkylfosfátu, např. tributylfosfátu v organickém s vodou nemísitelném rozpouštědle, např. v lakovém benzinu, tetrachlormetanu aj. tak, že se z roztoků s obsahem 1 až 12 mol/According to the process of the invention, the antimony is separated from bismuth by the extraction method using a trialkyl phosphate, e.g. tributyl phosphate in an organic water-immiscible solvent, e.g. in white spirit, carbon tetrachloride, etc., from solutions containing 1 to 12 moles.

3 /dm chloridových iontů a s obsahem volné kyseliny chlorovodíkové 0,01 až 11,5 mol/dm kvantitativně extrahuje antimon, přičemž vizmut při těchto podmínkách zůstává kvantitativ ně v rafinátu. Po úpravě koncentrace chloridových iontů tohoto rafinátu na hodnoty 0,013 / dm of chloride ions and having a free hydrochloric acid content of 0.01 to 11.5 mol / dm quantitatively extracts the antimony, while bismuth remains quantitatively in the raffinate under these conditions. After adjusting the concentration of chloride ions of this raffinate to 0.01

3 až 1 mol/dm s obsahem volné kyseliny chlorovodíkové 0,001 až 0,85 mol/dm se z něho kvan titativně vyextrahuje vizmut.From 3 to 1 mol / dm with a free hydrochloric acid content of 0.001 to 0.85 mol / dm, bismuth is titanium extracted from it.

Příklad 1Example 1

Z průmyslového roztoku, získaného chloridačnlm pražením výpražku tetraedritovéhoFrom an industrial solution obtained by the chlorination roasting of the tetrahedrate

3 3 3 koncentrátu, a který obsahoval 40 g/dm antimonu, 2 g/dm vizmutu, š g/dm mědi, 3 g/dm3 3 3 of a concentrate containing 40 g / dm antimony, 2 g / dm bismuth, w g / dm copper, 3 g / dm

3 3 3 železa, 3 g/dm arsénu, 6 g/dm síranových iontů, 4 mol/dm chloridu amonného a 2 mol/dm volné kyslliny chlorovodíkové, byl ve čtyřech extrakčních stupních vyextrahován antimon 30% roztokem trihutylfosfátu v lakovém benzinu. Hmotnostní poměr Sb:Bi je 20:1 ve výchozím materiálu se změnil na hmotnostní poměr 5000:1 v extraktu. Výtěžek antimonu činilIron, 3 g / dm of arsenic, 6 g / dm of sulphate ions, 4 mol / dm of ammonium chloride and 2 mol / dm of free hydrochloric acid were extracted in four extraction steps with antimony 30% trihutylphosphate in white spirit. The weight ratio of Sb: Bi is 20: 1 in the starting material changed to a weight ratio of 5000: 1 in the extract. The yield of antimony was

88,5 %. Vizmut byl po zředění rafinátu tj. upravením na koncentraci chloridových iontů o88.5%. The bismuth was after dilution of the raffinate, ie by adjusting to the concentration of chloride ions by

0,5 mol/dm .extrahován 30% roztokem trihutylfosfátu v lakovém benzinu. Výtěžek extrakce v jednom stupni činil 88 %.0.5 mol / dm was extracted with a 30% solution of trihutyl phosphate in white spirit. The extraction yield in one step was 88%.

Příklad 2Example 2

Z jiného průmyslového roztoku nřipraveného chloridačním pražením jako u příkladu 1,From another industrial solution prepared by the chloride roasting as in Example 1,

3 3 který obsahoval 1 g/dm vizmutu, 8 g/dm antimonu a 0,8 mol/dm chloridových iontů, byl extrahován vizmut 30% roztokem tributylfosfátu v lakovém benzinu. V rafinátu zůstal antimon a tento byl po zvýšení koncentrace chloridových iontů na 3 mol/dm extrahován ve druhém stupni 30% roztokem trihutylfosfátu. Výtěžky obou kovů byly vyšší než 80 %.Which contained 1 g / dm bismuth, 8 g / dm antimony and 0.8 mol / dm chloride ions, was extracted with bismuth with a 30% solution of tributyl phosphate in white spirit. Antimony remained in the raffinate and was extracted with a 30% trihutyl phosphate solution after increasing the chloride ion concentration to 3 mol / dm in the second step. The yields of both metals were higher than 80%.

Claims

Process for obtaining antimony and bismuth from their acid chloride solutions by an extraction method, characterized in that the acid chloride solution is treated with a solution of a trialkyl phosphate in an organic water-immiscible solvent, for example white spirit, and terminating 1 to 12 mol / dm of chloride ions. content of free hydrochloric acid 0.01 to

11.5 mol / dm ee extracts antimony and after adjusting the concentration of chloride ions in the raffinate

Bismuth is extracted to a value of 0.01 to 1 mol / dm with a free hydrochloric acid content of 0.001 to 0.95 mol / dm, for example by dilution with water.